Гюбль НйЫ

Наиболее точным является определение йодного числя 1П0 Гюблю, однако оно связано с применением весьма ядовитого реактива-сулемы (Hg b) и поэтому не может быть рекомендовано для студенческого практикума. Описываем более простой и быстрый метод определения йодного числа, применение которого не СЕЯэапо с использованием сулемы. Метод обладает вполне удовлетворительной точностью. [c.167]

Смесь Гюбля, состоящую из растворов 25 г йода в 500 мл спирта крепостью 95 % и 30 3 сулемы в 500 мл спирта той же крепости. Оба раствора должны храниться в отдельных склянках с притертыми пробками и смешиваться в равных объемах за 40 час. до начала определения йодного числа. [c.544]

Дело в том, что растворитель — этиловый спирт, применяющийся в способе Маргошеса, хорошо растворяет растительные и животные жиры, ио весьма слабо минеральные масла, в особенности смазочные. Поэтому йодные числа, определенные по этому способу, крекипг-бепзипа, сольвента и керосина, относительно хорошо растворяющихся в спирте, оказываются ииже йодных чисел, определенных по способу Гюбля, что следует объяснить малой продолжительностью, а следовательно, неполнотой проведения реак-п ии. В отношении же всех остальных продуктов наблюдается почти полное отсутствие растворимости, причем, несмотря на довольно энергичное перемешивание, ход и конец реакции при титровании установить не удается это и вызывает повышение йодных чисел. Наконец, этим следует объяснить также и несовпадающие параллельные результаты в большинстве проб. [c.541]

По сути дела способ Гюбля-Валлера — это тот жо способ Гюбля здесь к раствору Иода и сулемы добавляют соляную кислоту, вс,лед твие чего раствор Гюбля делается более устойчивым. [c.541]

Определение йодного числа по способу Гюбля является хотя и наиболее длительным, но в то же время и иаиболлее точным, поэтому в практике лабораторий многих стран этот способ широко распространен. Реактивами здесь служат раствор йода и сулемы в этиловом спирте. Прибавление сулемы необходимо для получения сходящихся результатов, так как она облегчает и ускоряет присоединение галоида молекулами нефтепродукта и способствует тем самым доведению реакции присоединения галоида до конца. По мнению Левковича, здесь протекает следующая реакция [c.543]

В склянку с притертой пробкой емкостью 500 мл берут навеску 1—2 г, если испытывается продукт прямой гонки, и 0,1—0,2 г, если испытывается продукт крекинга. К навеске для растворения приливают из бюретки 10 мл хлороформа и добавляют также из бюретки 20—25 мл смеси Гюбля. Склянку во избежание улетучивания йода закрывают пробкой, смоченной в растворе йодистого калия, и, осторожно взбалтывая ее, тщательно перемешивают содержимое склянки. После взбалтывания смесь должна быть совершенно прозрачной в противном случае в смесь добавляют еще некоторое количество хлороформа. [c.544]

Склянку помещают в темное место с комнатной температурой. Если по истечении 30 мин. раствор обесцветится, следует прибавить в склянку еще некоторое количество точно отмеревной смеси Гюбля так, чтобы раствор вновь принял темно-коричневую окраску. [c.544]

Для установления количества йода в смеси Гюбля одновременно с первой склянкой ставят при тех же условиях две контрольные склянки (на тот случай, если одна будет испорчена при титровании), куда заливают точно такие же количества реактивов, как и в первую. После добавления в первую [c.544]

При определении берут павеску в указанных выше пределах (см. описание способов Гюбля и Галле-Бом), приливают 25 мл раствора Вийса, энер- [c.548]

И одное число по Гюблю [c.231]

Д.ЯЯ бензина. .калоша содер,жание ароматически.ч углеводородов должно быть не выше 1.5%, а йодное число по Гюблю не более 0,2. Для экспортного бензина кислотность не более 0,02 М1 КОН. [c.118]

Реактив Гюбля представляет собой спиртовый раствор иода с прибавкой сулемы. Редерер (214) пользовался раствором Вийса (215), но брал избыток иода раза в два, оставляя всю смесь на 16 час, Вуг (216), так же как и Редерер, отмечает, впрочем, что повышением молекулярного веса углеводорода повышается и йодное число, притом далеко не закономерно. Вычисляя наличие двойной связи 110 способности масла распрострапяться по поверхности воды и по йодным числам он всегда замечал разницу в численных величинах, причем эта разница изменялась более или менее закономерно с повышением молекулярного веса. [c.290]

Гане, Шварц и Злистеану (535) произвели сравнительные испытания методов Милльса, Гюбля и Вийба и нашли, что последний удобнее других. Однако, и эти авторы считают, что метод йодных чисел имеет только сравнительное значение для аналогичных образцов., но что сам по себе метод ничего не дает в смысле критерия чистоты или состава масла. [c.293]

Продукт кислот- ное ПТ АТ1Л эфирное число карбо- нильное ЧИСЛО йодное число (по Гюблю — Велеру) г иода/100 г темпера- тура застыва- молеку- лярный элементарный состав, % Темпера- тура застыва- цвет [c.104]

Данные опытов, поставленных автором для сравнительной оценки первых четырех способов, нриведен1л в табл. XVIH. 21. Результаты, совпадающие с числами Гюбля, получаются только при испытании ио Гюблю-Валлеру. Числа Маргошеса получаются либо значительно преувеличенными, либо значительно преуменьшенными, а Галле-Бом всегда преумепьшеииыми и в некоторых случаях заметно. Подобные явления получаются потому, [c.540]

Способ Гюбля-Бома является по сути дела способом Маргошеса, в котором растворитель (этиловый спирт) заменен весьма интенсивным в отнопгении нефтепродуктов эфиро-ацетопом. Это обеспечивает получение совпадающих, ио сниженных по сравнению с числами Гюбля результатов. [c.541]

Способ Вийса по данным Арчбютта и Дилея [1101 дает числа, совпадающие с числами Гюбля, и отличается крайней простотой и непродолжительностью. [c.541]

При применении способа Гюбля спиртовые растворы йода и сулемы хранят отдельно и смешивают за 12—48 час. до определения. Полученный реактив следует хранить в склянке с притертой пробкой в темном и прохладном месте. В первое время количест)зо свободного йода будет уменьшаться быстро, а затем более медленно. Вийс полагает, что это происходит вследствие ностепеиного окисления спирта йодноватой кислотой с последующим выделением йода [c.543]

В растворе Гюбля этому разложению будет препятствовать прибавление соляной кислоты (предложение Е1аллера), под действием которой образуется хлористый йод [c.544]

Ввиду большой длительности онределения йодного числа по способу Гюбля неоднократно делались попытки ускорения анализа сокращением времени, необходимого для реакции реактива Гюбля с продуктом. Однако эти попытки оканчивались иеудачпо. Подобные неудачи объясняются тем, что результаты, полученные но снособу Гюбля (как и но всем другим способам), находятся в сильнейшей зависимости от всевозможных параметров испытания света, температуры, времени и т. д., а поэтому всякое изменение какого-либо из этих факторов, естественно, будет изменять конечный результат определения. [c.545]

Как было указано выше, способ Гюбля-Валлера отличается от способа Гюбля лишь тем, что к раствору йода и сулемы Валлер предложил прибавлять соляную кислоту, чтобы сделать раствор более устойчивым, поскольку соляная кислота стабилизирует раствор Гюбля, противодействуя его разло-женшо. В то же время прп применении этого времени сокраш,ается время, потребное для анализа, так как при приготовлении раствора способом Гюбля склянки с раствором выдерживают в темноте 24 час., а при способе Гюбля-Валлера только 1 час. [c.546]

Раствор Гюбля-Валлера 25 иода растворяют в 50 мл перегнанного этилового спирта 96%-ного (ректификат) 30 г сулемы растворяют в 500 мл перегнанного этилового спирта 96%-ного (ректификат). Оба раствора фильтруют, сливают вместе и прибавляют к смеси ЪОмл химически чистой соляной кислоты удельного веса 1,19. Раствор Гюбля-Валлера мон<ет храниться (в темноте) 15 дней. [c.546]

В склянку с притертой нробкой емкостью 500 мл наливают 10 мл хлороформа туда же приливают прове]зенной пипеткой 20 мл испытуемого продукта известной плотности. К смести бензина с хлороформом прибавляют из бюретки 5 мл раствора Гюбля-Валлера (раствор прибавляют медленно по каплям, следя за тем, чтобы скорость во всех случаях была одинакова). Склянку плотно закрывают пробкой, причем во избежание потери йода от улетучивания пробку предварительно смачивают 10%-ным раствором йодистого калия, и содержимое склянки осторожно встряхивают. После встряхивания смесь должна быть совершенно прозрачной в противном случае к пей добавляют еще некоторое количество хлороформа. [c.546]

Для установления количества йода в растворе Гюбля-Валлера одиовре-менно с первой склянкой ставят контрольную пробу с10 мл хлороформа и 5 мл раствора Гюбля-Валлера без бензина. В контрольную склянку добавляют такое же количество хлороформа, как и в первую склянку. [c.546]

Вийс заменил реактив Гюбля раствором хлористого йода в уксусной кислоте. Для приготовления реактива Вийса 13 г йода растворяют в 1 л ледяной уксусной кислоты, устанавливают титр раствора и затем пропускают в него хлор, свободный от НС1, иока титр не увеличится почти вдвое (но не более). При некотором навыке этот момент можно оироделить но изменению окраски раствора из томно-коричневой в густую оранжевую. Уксусная кислота не должна восстанавливать иермангаиата и предварительно проверяется. [c.548]

Полученный раствор имеет ряд преимуществ ио сравнению с раствором Гюбля он более устойчив и может оставаться без значительного измснеиия около 6 месяцев кроме того, время контакта с маслом, необходимое для поглощения йода, сокращается до 15 мин. [c.548]

Описание определения кислотного числа и йодного числа (обычно по Гюблю) можно найти в соответствующих главах этой книги. Описание способов определения остальных констант следует искать в соответствующих пособиях по анализу жиров. [c.736]

Указанными молекулярными весами мы пользовались для вычисления содержания непредельных на основании йодного числа (по Гюблю-Валлеру). [c.69]

При наличии во фракциях небольших количеств непредельных, приблизительное содержание их может быть определено по йодному (Гюбль-Валлер) и бромному числу присоединения. В присутствии непредельных определение ароматики возможно лишь приблизительно, так как серная кислота удаляет вместе с арома-тикой и непредельные. В этом случае ароматику следует определять по удельному весу фракции до и после сернокислотной обработки, причем удельный вес непредельных принимается равным удельному весу фракции после обработки кислотой. [c.181]

Наконец органические галоидные соединения имеют большое практическое значение в аналитическом и диагностическом отношениях, особенно в области жиров и масел. Так называемое йодное число Гюбля какого-нибудь жира обозначает количество граммов иода, поглощаемое при определенных условиях 100 г вещества. Это число является одной из важнейших констант для определения чистоты масел и жиров, так как оно позволяет устанавливать соотношения. между насыщенными и ненасыщенны.ми глицеридами. Иодкое число растительных высыхающих. масел равно 130—200, полувысыхающих 95—130, а невысыхающих —ниже 93 для животных масел земных животных число ниже 80, для морских животных — обычно выше 100 Результаты определения йодного числа имеют также большое значение для выяснения структуры кислот ряда олеиновой кислоты че.м дальше от карбоксильной группы расположена двойная связь, тем больше найденные йодные числа приближаются к теоретическим (с.м. также стр. 392, 426, 427, 430 и 434). [c.301]

Найденные по этому методу числа несьголько вьппе чисел, получающихся по методу Гюбля так как на свету наряду с присоединением брома наблюдается также в небольшой степени за.меи енис на галоид [c.396]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология