Реактивы меры предосторожности при

Эти ограничения могут показаться очень жесткими. Тем не менее число приемлемых комбинаций столь велико, что реактив Гриньяра является одним из наиболее ценных синтетических соединений. Описанные меры предосторожности должны соблюдаться в любом органическом синтезе нельзя ограничивать свое внимание только интересующей нас группировкой необходимо предусмотреть возможные изменения других функциональных групп. [c.497]

Методика приготовления. Растворяют 63 г йода Р в 100 мл безводного пиридина Р, охлаждают во льду и пропускают через раствор двуокись серы Р до увеличения массы на 32 г, соблюдая меры предосторожности для предотвращения поглощения влаги воздуха. Добавляют безводный метанол Р до 500 мл и оставляют стоять на 24 ч. Реактив К. Фишера ИР можно также приготовить, смешав имеющиеся в продаже растворы двуокиси серы в пиридине и йода в метаноле, которые стабильны прн правильном хранении, например при защите от действия света. Полученный раствор должен удовлетворять требованиям, приведенным ниже. [c.236]

Несмотря на все меры предосторожности, иногда все же наблюдается дополнительный расход иода после окончания титрования вблизи конечной точки [66, 67]. Характерно, что скорость его расхода вскоре становится постоянной. Этот факт свидетельствует о том, что в реактиве Фишера, принятом в качестве титранта, еще продолжаются интенсивные побочные химические процессы с участием иода. Другими словами, использованный реактив Фишера был, по-видимому, недостаточно выдержан. [c.59]

Если во взвешенном состоянии находится измеряемое окрашенное вещество. Значительное количество окрашенных веществ, используемых для аналитических целей, образует в растворах суспензии. К таким веществам относятся молибденовая синь (образующаяся при определении фосфатов, силикатов и т. д.), реактив Несслера (при определении аммиака), берлинская лазурь (при определении железа), сульфид свинца (определение свинца), а также ряд других реактивов. Очевидно, что в этих случаях должны быть приняты особые меры предосторожности, чтобы, [c.83]

Реактив Фишера [1] был применен для прямого объемного определения воды в жидкостях, твердых соединениях и газах как органических, так и неорганических веществ. Результаты опытов многих лабораторий, испытавших этот метод анализа, показали, что точное определение воды осуществимо почти для всех классов органических соединений. В отличие от большинства других методов, применение которых ограничено, метод Фишера может быть легко использован для количественного анализа образцов, содержание воды в которых изменяется от следов до 100%. Для успешного пользования реактивом Фишера необходимо иметь ясное представление о границах его применимости, в частности о природе и типе тех соединений, которые мешают проведению анализа. Органические соединения, вступающие во взаимодействие с одним или ббльшим числом компонентов реактива с образованием воды, препятствуют определениям, так как это взаимодействие приводит к ошибочно высоким результатам. В этих случаях должны быть приняты необходимые меры предосторожности для устранения мешающих реакций в большинстве случаев, как это будет показано ниже, не составляет особого труда подготовить образцы для титрования. [c.105]

Количество выделившегося тепла определяют по повышению температуры раствора, но при этом надо учитывать тепловой эффект разбавления раствора, потерю тепла на излучение, конвекцию и т. п. Чтобы избежать необходимости вводить все эти поправки в ходе титрования, часто ограничиваются определением изменения температуры реакционной среды, которая должна быть в тепловом отношении изолированной. Это простой метод, но он требует все же некоторых особых мер предосторожности, например бюретка должна быть также изолирована от тепла окружающей среды. Измерение температуры должно проводиться с большой точностью. В большинстве случаев достаточно проведения реакции в сосуде Дьюара и измерения температуры с точностью 0,02 °С через одинаковые промежутки времени так же через одинаковые промежутки времени прибавляют реактив. Кривые титрования T=f x ) состоят из слегка изогнутых прямолинейных отрезков. [c.418]

Вбирают пипеткой 1 мл реактива Гриньяра (при этом склянка с реактивом должна быть открыта возможно короткое время) и закрывают пипетку резиновой трубкой с краном реактив потом пригоден для опыта по крайней мере в течение 30 мин., так как на конце пипетки образуется пробочка из геля гидроокиси магния, которая препятствует доступу воздуха. Пипетку тщательно вытирают сухим платком, после чего ее содержимое выливают в короткое колено реакционного сосуда, не касаясь стенок при этом не ждут, пока весь густой раствор стечет и, соблюдая те же правила предосторожности, вводят 2 мл пиридина в длинное колено, также тщательно высушив пипетку. При введении и выведении пипетки надо внимательно следить, чтобы обе составные части преждевременно не смешивались. Потом затыкают горло реакционной колбы каучуковой пробкой, слегка смазанной вазелином и соединенной с аппаратом, и погружают реакционный сосуд точно на 10 мин. в водяную баню комнатной температуры. Затеи открывают кран левого колена газовой бюретки, устанавливают уровень ртутного мениска точно на 1 мл, закрывают кран и вынимают реакционную колбу из водяной бани, слегка наклоняя, так чтобы раствор Гриньяра вылился в пиридин. При этом не надо обращать внимания на то, что по не ечении 10 мин., вероятно, вследствие абсорбции кислорода, установленный уровень ртутного мениска еще меняется получающаяся вследствие этого ошибка уничтожается тем, что при проведении слепого и настоящего опыта получаются точно такие же соотношения. [c.462]

Так как изопропиловый спирт представляет собой доступный реактив, его регенерация обычно не является целесообразной. В тех же случаях, когда возникает необходимость вторичного использования изопропилового спирта, следует принять некоторые меры предосторожности, особенно если он стоял несколько дней. Очень важно проверить, не содержатся ли в жидкости перекиспые соединения. [c.216]

Мокрое озоление. Же л ез о(П)—Н2О2, реактив фен-тона— это окислитель, действующий по типу индуцированных цепных реакций, происходящих с участием гидроксильных радикалов (см. разд. 15-8) [116]. Это почти идеальный окислитель для разрушения органических веществ, так как он может быть применен в мягких условиях эксперимента, доступен как реактив высокой чистоты, а продукты разложения, Н2О и О2 не мешают. При концентрации Н2О2 50% следует соблюдать соответствующие меры предосторожности [117]. Пользуясь 50%-ной Н2О2, можно быстро разрушить большие количества даже высокоустойчивых органических веществ реактив особенно пригоден для разрушения биологических материалов [118]. Распад органических материалов на небольшие молекулы летучих соединений, по-видимому, проходит [c.348]

В последние годы большую популярность приобрели литийорганические соединения. Они реакционноспособнее гриньяровских реактивов и, по-видимому, менее склонны давать продукты восстановления или 1,4-присоединения. Они вступают в некоторые реакции, к которым реактивы Гриньяра неспособны, как,, например, металлирование ароматических соединений или обмен галоида на металл у арилгалогенидов. Они разлагают простые эфиры [70а], однако это не является большой проблемой, если применять их немедленно после получения. Одно из преимуществ состоит в том, что их можно готовить и применять в н-пёнтане и других углеводородных растворителях. Литийорганические соединения, как правило, не так легко получать, как реагенты Гриньяра, и в этом случае увеличивается вероятность реакции Вюрца. Однако при применении соответствующих мер предосторожности можно добиться столь же высоких выходов, как и в случае гриньяровских реагентов [71]. Трудности возрастают при получении литийалкилов из вторичных и третичных галоидопроизводных однако опубликованы указания относительно приготовления изопропиллития [72] и грег-бутиллития [73]. Так как приходится учитывать ряд различных факторов, то иногда выбор падает на реактив Гриньяра, а иногда — на литиевое соединение. [c.319]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология