Следы веществ органическими реактивам

Метод 3, иногда называемый методом разбавления, находит незначительное применение в колориметрии, однако иногда он может успешно применяться при колориметрическом определении следов веществ. Применение его возможно в методах экстракции, если реактив бесцветен (или если окрашен, то не экстрагируется). Например, можно встряхивать водный раствор с небольшим объемом растворителя, не смешивающегося с водой, в пробирке, закрытой стеклянной пробкой, и затем добавлять растворитель из бюретки до тех пор, пока интенсивность окраски органического слоя не будет такой же, как и анализируемый раствор (если сравнивать окраски под прямым углом к осям пробирок). [c.89]

Мешают также все другие вещества, которые в условиях определения переходят в газообразной форме в поглощающий реактив и реагируют с ним. Это прежде всего хлориды, при окислении которых образуется хлор. Их мешающее влияние устраняется поглощением хлора раствором иодида, что включено в ход определения. Если проба содержит сульфиты, из которых выделяется 802, то последний предварительно выдувают вместе с СОа, выделившейся из карбонатов. Наконец, значительным источником ошибок могут оказаться все загрязнения органическими веществами, которые попадают в пробу из используемой посуды и реактивов. Поэтому необходимо следить за чистотой посуды и аппаратуры. Ошибки, вызванные присутствием углерода в реактивах, компенсируются холостым определением. [c.105]

Для титрования обычно готовят приблизительные растворы КМпО . Приготовить точный раствор перманганата трудно, так как продажный реактив содержит примеси и, кроме того, в растворе происходит изменение первоначальной концентрации КМпО под влиянием следов восстановителей, например аммиака и органических веществ, попадающих в воду из воздуха вместе с пылью. [c.176]

Реактив Фишера [1] был применен для прямого объемного определения воды в жидкостях, твердых соединениях и газах как органических, так и неорганических веществ. Результаты опытов многих лабораторий, испытавших этот метод анализа, показали, что точное определение воды осуществимо почти для всех классов органических соединений. В отличие от большинства других методов, применение которых ограничено, метод Фишера может быть легко использован для количественного анализа образцов, содержание воды в которых изменяется от следов до 100%. Для успешного пользования реактивом Фишера необходимо иметь ясное представление о границах его применимости, в частности о природе и типе тех соединений, которые мешают проведению анализа. Органические соединения, вступающие во взаимодействие с одним или ббльшим числом компонентов реактива с образованием воды, препятствуют определениям, так как это взаимодействие приводит к ошибочно высоким результатам. В этих случаях должны быть приняты необходимые меры предосторожности для устранения мешающих реакций в большинстве случаев, как это будет показано ниже, не составляет особого труда подготовить образцы для титрования. [c.105]

В выпускаемых в настоящее время органических реакти вах на катионы, применяющиеся для анализа особо чистых веществ, содержание отдельных элементов не определяется. Между тем примененпе органических реактивов в процессах химического обогащения, используемых при анализе следов микропримесей, требует знания содержания примесных элементов в исходных реактивах. [c.41]

РЕАКТИВЫ ХИМИЧЕСКИЕ — (реагенты химические) — химические препараты высокой или относительно высокой чистоты, предназначенные для анализа, научно-исследовательских работ, лабораторной практики. Реактивами называют также растворы нескольких веществ специального назначения. Например, реактив Несслера для определения аммиака и др. По степени чистоты и назначению реактивы делятся на следующие особой чистоты, химически чистые — X. ч. чистые для анализа — ч. д. а. чистые — ч. очищенные — очищ. технические продукты, расфасованные в небольшую тару — техн. . Кроме этого, реактивы еще подразделяют на группы в зависимости от их состава и назначения неорганические и органические, реактивы, меченные радиоактивными изотопами, комплексоны, фик-саналы, рН-индикаторы и др. При хранении, перевозке, расфасовке и использовании ядовитых, взрывчатых, огнеопасных и т. д. реактивов необходимо соблюдать специальные меры безопасности. [c.211]

Фишера метод определения воды — химический метод, позволяющий определить суммаркГое содержание как свободной, так и кристаллизационной воды в неорганических и органических веществах, а также в различных растворителях. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (IV), иода и пиридина в метаноле. Суть химических процессов может быть представлена следующими схемами [c.323]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Особенность обоих методов (в отличие от ранее рассмотренного магнийорганического метода) в том, что ни карбид, ни гидрид невозможно перевести в растворенное состояние, поэтому основные реакции проходят в гетерогенной системе жидкость — твердое тело или газ — твердое тело. Следовательно, время полного исчерпания воды в этом случае заметно больше, чем в случае гомогенной системы. Один из путей ускорения процесса — увеличение поверхности соприкосновения реактива и анализируемого вещества. Отсюда следует, что внесение избытка реактива и его более полное измельчение должно способствовать быстрейшему окончанию реакции. Однако отмечена [18, 19] адсорбция ацетилена и водорода на поверхности порошка, и, естественно, количество сорбированного газа пропорционально поверхности. По этой причине измеренный объем газа может оказаться меньше объема, соответствующего истинному содержанию воды. Наоборот, результаты будз т завышены, если применяемый реактив перед началом анализа был насыщен газом и в ходе анализа часть его десорбировалась за счет теплоты реакции или нагревания реакционного сосуда. Особенно сильно влияние адсорбции может проявиться при анализе органических растворителей. В этом случае дополнительное выделение сорбированного газа может быть вызвано заменой молекул газа молекулами растворителя на активных центрах поверхности. Насколько велико влияние растворителя, показывают данные Уивера [18] последние следы ацетилена, которые не удавалось удалить длительным нагреванием и вакуумированием карбида, сравнительно легко десорбировались его кипячением в эфире. [c.17]

Мокрое озоление. Же л ез о(П)—Н2О2, реактив фен-тона— это окислитель, действующий по типу индуцированных цепных реакций, происходящих с участием гидроксильных радикалов (см. разд. 15-8) [116]. Это почти идеальный окислитель для разрушения органических веществ, так как он может быть применен в мягких условиях эксперимента, доступен как реактив высокой чистоты, а продукты разложения, Н2О и О2 не мешают. При концентрации Н2О2 50% следует соблюдать соответствующие меры предосторожности [117]. Пользуясь 50%-ной Н2О2, можно быстро разрушить большие количества даже высокоустойчивых органических веществ реактив особенно пригоден для разрушения биологических материалов [118]. Распад органических материалов на небольшие молекулы летучих соединений, по-видимому, проходит [c.348]

Натрийтрифенилметил был использован Бентом и Лесником [120] для измерения количества воды, поглощенной поверхностью стекла. Они нашли, что этот реактив может быть успешно применен и для определения воды в бензоле [121], причем сам реактив выполняет также и функции индикатора. Недостаток этого метода в том, что он требует наличия довольно сложной аппаратуры. Кроме того, присутствие целого ряда веществ мешает его применению. Хенле [122] описал применение этилата алюминия для определения воды в органических соединениях. Реакция выражается следующим уравнением [c.15]

Однохлористая медь (СиС1) не растворима в воде, но легко растворяется в аммиаке. При пропускании через такой раствор ацетилена образуется нерастворимый красный осадок ацетилени-стой меди Си—С=С—Си, образующаяся при этом соляная кислота связывается аммиаком. Это настолько чувствительный реактив, что при его помощи можно открыть присутствие самых ничтожных следов ацетилена. Например, при пропускании светильного газа, в котором содержатся следы ацетилена, через этот раствор, тотчас же образуется красный осадок ацетиленистой меди. При помощи этого реактива можно легко показать образование ацетилена при неполном сгорании органических веществ. Для этого наливают в стеклянный цилиндр немного аммиачного раствора однохлористой меди, поверх которого наливают немного эфира (эфир легче воды и с ней не смешивается). Цилиндр наполняется парами легко летучего эфира, который зажигают у отверстия цилиндра. Цилиндр держат в сильно наклонном положении, почти горизонтально, вращая его вокруг собственной оси внутри цилиндра происходит горение эфира при недостаточном доступе воздуха, вследствие чего образуется ацетилен, присутствие которого легко обнаруживается по появлению красного осадка ацетиленистой меди. [c.90]

Было проведено сравнительное из гчение [189] литийалюминийгидрида и магнийиодметила как реактивов для онределения активного водорода и реакционных функциональных групп на лримере тринадцати органических соединений. Найдено, что в боль шинстве случаев гиДрид как реактив превосходит реактив Гриньяра, особенно в тех случаях, когда присутствуют энолизируемые группы или имеются пространственные затруднения. В некоторых случаях полезно применить оба реактива, так как при этом лложно получить больше данных о строении вещества, нежели по реакции с одним из указанных реактивов. Выяснено, что на один моль реагирующего вещества расходуются Следующие количества литийалюминийгидрида в молях для кетонов 0,25, для сложных эфиров 0,50, для карбоновых кислот (только на карбонильную группу) 0,50 и для нитрилов 0.50. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология