Капельные реакции роданид-ионов

Если проба содержит сульфиды, то при отгонке синильной кислоты из пробы в приемник перейдет и сероводород, который мешает определению N любым способом. Устранение этого мешающего влияния предусмотрено в ходе проведения отгонки, однако еще и во время хранения пробы ионы S - могут вступить в реакцию с цианид-ионами с образованием роданид-ионов, особенно при высоких значениях pH. Поэтому при большом содержании сульфидов в пробе рекомендуется в самом начале всыпать в нее немного порошка соли кадмия. Если сульфиды не перейдут в осадок полностью (капельная проба на свинцово-ацетатной бумаге), прибавляют еще немного той же соли, но большого из-бытка соли кадмия следует избегать. [c.235]

Капельная проба. Несколько капель исследуемого раствора помещают в микротигель, добавляют 2 капли насыщенного раствора перманганата калия и каплю раствора едкого кали. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, прибавляют несколько капель ледяной уксусной кислоты и быстро накрывают тигель полоской фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и ацетата бензидина. В присутствии роданид-иона появляется синее пятно. Едкая щелочь необходима для предотвращения аналогичной реакции со стороны хлорид-, бромид- и иодид-нонов. Предел обнаружения 1 мкг иона 5СМ-. Предельное разбавление 1 50 000. [c.176]

При капельном анализе, предложенном Н. А. Тананаевым (1920), используют реакции, идущие с изменением окраски раствора или с образованием цветных осадков. Обычно на полоску фильтровальной бумаги наносят в той или иной последовательности капли испытуемого раствора и реагентов и наблюдают цвет пятна. Иногда капельные реакции выполняют на часовом стекле, специальной пластинке с углублениями, в фарфоровом тигле. Капельный метод позволяет открывать одновременно несколько ионов, присутствующих в смеси. Так, если на фильтровальную бумагу, предварительно пропитанную хлорным железом, нанести каплю раствора, содержащего ионы 5СМ и [Ре(СЫ)в1 ", то в центре капли появится синее пятно берлинской лазури, окаймленное красной зоной роданида железа. Таким образом, удается обнаружить ионы 5СМ и [Ре (СМ)б1 при совместном их присутствии. [c.32]

Если электродный процесс осложнен адсорбционными явлениями или же наряду с диффузией подача (или отвод) участвующих в нем веществ осуществляется путем химических реакций, то форма волн описывается более сложными выражениями. Так, например [41], форма обратимых анодных волн деполяризации ионами гидроксила, роданида, цианида и некоторыми другими, когда конечными продуктами электродной реакции являются соответствующие соединения двухвалентной ртути (образующейся в результате анодного окисления металлической ртути капельного электрода), описывается уравнением [c.11]

Осадок не растворим в разбавленной и растворим в концентрированной НС1. Он растворяется также в щавелевой кислоте с образованием комплексного соединения Нз[Ре(С.204)з . Этой важнейшей реакции иона [Fe( N)J = мешает присутствие иона NS-. образующего с ионами Fe+++ роданид железа Fe( NS)g кроваво-красного цвета. Мешающее действие его легко устранить, если выполнять реакцию капельным методом . [c.493]

Выполнение реакции капельным методом. На капельную пластинку или полоску фильтровальной бумаги наносят каплю исследуемого раствора, каплю разбавленного (1 1) раствора НС и 2—3 капли раствора роданида. В присутствии ионов железа (III) появляется кроваво-красное окрашивание раствора или красное пятно на бумаге. [c.350]

Естественно, маскирование часто может быть нежелательным, например, когда присутствие щавелевой кислоты ухудшает осаждение сульфида молибдена или образование фосфоромолибдата. При выполнении капельных проб иногда наблюдаются неожиданные реакции маскирования — ионы металлов, в том числе меди и золота, сильно сорбируются целлюлозой бумаги и обработка соответствующим реагентом не приводит к ожидаемому эффекту. С другой стороны, в присутствии винной кислоты как маскирующего агента и при тщательном контроле pH из раствора, содержащего вольфрам, можно выделить МоОз или M0S3 (W находится в подгруппе периодической таблицы ниже Мо, поэтому образует с тартратами более устойчивые комплексы и, следовательно, труднее осаждается). Учитывая природу иона металла, характер атомов лигандов, с которыми он предпочтительно участвует в комплексообразовании, и число связей металл—лиганд, которые может образовать данный ион, часто можно предсказать, насколько вероятны такого рода помехи. Так, маскирование реакции роданида с Ре(П1)-ионами фторидом, фосфатом, [c.145]

На фильтровальной бумаге, кроме того, разделяют ионы. Хорошим примером этого является открытие гексацианоферрат-иона [Ре(СЫ)б и роданид-иона S N" при их совместном присутствии в растворе. Если пропитать фильтровальную бумагу раствором хлорида железа (HI), а затем нанести на нее каплю анализируемого раствора, содержащего ионы [Ре(СЫ)б1 hS N", то на бумаге появляется синее пятно берлинской лазури Ре4[Ре(СМ)б]з, окруженное красной зоной роданида железа Pe(S N)a. Таким образом удается обнаружить гексациано-феррат- и роданид-ионы при их совместном присутствии. В данном случае ионы [Ре(СЫ)б1 " отделяются от мешающих ионов S N благодаря фильтрующим свойствам бумаги. Неспецифическая реакция обнаружения того или иного иона иногда становится специфической при выполнении ее капельным методом на бумаге. [c.43]

Ацетат цинка (GH., OO).,Zn и тетрароданмеркуриат аммония (NH4>j Hg( iNS)J. К капле подкисленного испытуемого раствора, находящейся на капельной пластинке, прибавьте по капле 1 %-ных растворов (СН,СОО)22п и (NH4),,[Hg( NS) J. При этом образуется осадок KOMUiieK -ного соединения роданидов цинка, ртути и меди, окрашенный в фиолетовый цвет. Для того чтобы реакция удалась, необходимо брать очень сильно разбавленный раствор соли меди, иначе вместо фиолетового осадка образуется желто-зеленый осадок u[Hg( NS)4J. Ионы Ре+++, Со++ и Ni++ должны отсутствовать. Реакция позволяет открыть 0,1 р.г Си++. Предельное разбавление 1 500000. [c.384]

Капельная проба. Соли кадмия в нейтральных растворах с дифенилкарбазидом образуют красно-фиолетовый осадок внутрикомплекспой соли. На фильтровальную бумагу наносят каплю спиртового раствора дифенилкарбазида и высушивают,, на сухое пятно помещают каплю исследуемого раствора объемом 0,002 iл и 2 минуты обрабатывают парами аммиака. В присутствии кадмия пятно окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Предел обнаружения 0,16 мкг иона d +. Предельное разбавление 1 12 500. Ионы меди, свинца и ртути мешают реакции. В их присутствии пятно дифенилкарбазида необходимо обработать насыщенным раствором роданида, затем раствором иодида калия и на периферии пятна обнаруживают кадмий. [c.158]