Кремний углерод и водород, определени

Определение количественного содержания элементов (углерод, водород, азот, галогены, фосфор, кремний, сера и др.) [c.33]

Особые трудности возникают при анализе фторсодержащих соединений, продукты сгорания которых реагируют с кварцем трубок для сожжения, в результате чего образуется летучий четырехфтористый кремний, задерживающийся в поглотительных трубках. Он может быть уловлен с помощью окиси магния [79, 90]. Предложено большое число разных катализаторов для удержания гетероэлементов, помимо С, Н и О описано много методов одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одном и том же образце. Современные и перспективные методы определения различных элементов охарактеризованы в обзорах [81—83]. [c.35]

Определение углерода, водорода и кремния. ......52 [c.3]

Определение углерода, водорода и бора проводят на стандартной установке так же, как и определение углерода, водорода и кремния. [c.55]

При анализе кремний-, фосфор- и металлоорганических соединений создаются благоприятные условия для задержания их окислов в слое окиси никеля, а следовательно, и определения без помех в указанных соединениях углерода, водорода и азота. [c.36]

Одновременное определение углерода, водорода и кремния [c.143]

Сожжение галогенсодержащих кремнийорганических соединений также характеризуется некоторыми особенностями - . Кремнийорганические соединения, в которых атомы галогенов входят в состав углеводородных радикалов, сгорают, как правило, без образования карбидов кремния. Галогены в таких кремнийорганических соединениях можно определять из одной навески вещества наряду с определением углерода, водорода и кремния методом поглощения галогенов металлическим серебром, помещенным в специальный аппарат, подсоединенный непосредственно к трубке для сожжения, или в лодочку, помещенную в трубку для сожжения. [c.97]

Одновременное определение углерода, водорода и кремния в кислородсодержащих кремнийорганических соединениях [c.262]

Определение углерода, водорода, кремния и галогенов в разлагающихся и газообразных кремнийорганических соединениях описано также в работах зарубежных исследователей -В ли-тературе -приводятся и другие методы. [c.263]

Рис. 57. Установка для одновременного определения углерода, водорода и кремния

Катализатор вносят в пробирку для разложения поверх навески, затем пробирку вместе с катализатором помещают в трубку для сожжения и проводят анализ, как описано при определении углерода, водорода и кремния в веществах, содержащих С, Н, 51, О (см. стр. 263). Расчет проводят так, как описано там же. [c.267]

Одновременное определение углерода, водорода, кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях [c.268]

Методика определения. Анализ проводят на установке, изображенной на рис. 60, отличающейся от установки для определения углерода, водорода и кремния тем, что к трубке для сожжения присоединяют при помощи шлифа аппарат из кварца или тугоплавкого стекла , наполненный металлическим серебром, которое нагревается до 500—550 °С. Аппарат предназначен для поглощения галогенов. К носику поглотительного аппарата для галогенов присоединяют адсорбционные аппараты для поглощения воды, двуокиси углерода, заключительную трубку и склянку для измерения скорости кислорода. Сожжение проводят в присутствии катализатора — платины. Последняя помещена в трубку для сожжения, нагревае.мую до 900 °С. В том случае, когда в исследуемом соединении присутствует еще и азот, между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода подсоединяют аппарат для поглощения окислов азота (сц. выше). В остальном анализ проводят, как описано на стр. 263. [c.268]

Плотность— 1,854 при 0° и 1,811 при 32°. При обычных температурах она не растворяет в себе углерод, водород, азот, кислород, кремний, теллур, металлы и не реагирует с ними. Исклю чение составляют щелочные металлы и сурьм а. Реакции со щелочными металлами сопровождаются взрывом при определенных температурах, изменяющихся от 30 (для цезия) до 180° (для натрия). Для лития такая температура не определена. [c.106]

Прп одновролтспном определении углерода, водорода и кремния также проводят пиролитич. сжигание образца в токе кислорода, улавливают из потока газа СО2 и Н2О соответствующими поглотителями, а 8102 — хромированным асбестом, помещенным поверх навески в кварцевый стаканчик, и определяют по привесу этого стаканчика. [c.68]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

Кроме метода пустых трубок при сожжении кремнийорга-нических соединений был использован также принцип Денштедта [N21]. Наиболее старой работой такого типа является работа Бигдена [430]. Позже Рохов и Гиллием использовали тот же принцип для разработки методики одновременного определения углерода, водорода и кремния. [c.217]

Климова В. A., Коршун M. О., Березницкая E. T., Скоростные методы микроэлементарного анализа. Одновременное определение углерода, водорода и кремния, ДАН СССР 84 <1952), 1175. [c.506]

N40. Климова В. А., Коршун М. О., Березницкая И. Г., Скоростные методы микроэлементарного анализа. Одновременное определение углерода, водорода и кремния сож ением в присутствии катализатора, ДАН СССР 96 (1954), 81. [c.604]

В книге детально описаны основные методы микроэлемен-тарного и функционального анализа органических соединений, приведены методы определения углерода, водорода, азота, серы, галогенов, кремния, фосфора, германия, активного водорода, карбонильной группы, аминного азота, азота нитропарафинов, алкоксильной группы и воды. Описан способ взвешивания даны рекомендации по организации лабораторий микроанализа органических соединений. [c.688]

Несмотря на все усовершенствования калориметрической аппаратуры и методики работы, данные по теплотам сгорания органических соединений, содержащих кроме углерода, водорода и кислорода еще другие элементы (азот, серу, галогены, кремний, металлы) значительно менее точны, чем углеводородов и их кислородсодержащих лроизводных. Для некоторых целей, например для определения теплот изомеризации, и точность данных по теплотам сгорания углеводородов не представляется достаточно удовлетворительной. Поэтому были разработаны другие способы определения теплот образования органических соединений. Так, теплоты образования ряда олефинов были получены с использованием закона Гесса из теплот их гидрирования и теплот образования, получающихся при гидрировании ненасыщенных углеводородов (Прозен и РоссИнИ 1946 г.). Такой же обходный путь стал применяться и для определе [c.112]

НЕКОТОРЫЕ выводы ИЗ ПРАКТИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С0ДЕРЖ-4ИИЯ КРЕМНИЯ, УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА ИЗ ОДНОЙ НАВЕСКИ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.15]

Одновременное определение углерода, водорода и кремния основано на пиролитическом сжигании вещества в трубке для сжигания в потоке кислорода, проходящего со скоростью 20— 30 мл1мин. Продукты разложения, проходя через зону трубки. [c.143]

В. А. Климова, М. О. Коршун и Е. Г. Березницкая °°-разработали скоростной микрометод сожжения, позволяющий одновременно определять углерод, водород, кремний и другие элементы в кремнийорганических соединениях 5 Их методом пользовались также Б. Н. Долгов, В. П. Давыдова и М. Г. Воронков 2 27 ддя определения С, Н и Si в кремнийорганических соединениях. [c.35]

В. А. Климова и Е. Г. Березницкая предложили метод одновременного определения в кремнийорганических соединениях галогенов, кремния, углерода и водорода [c.35]

Применение смеои волокнистого асбеста с окисью хрома дает возможность избежать образования карбидов кремния. При этом оказывается возможным из одной навески анализируемого вещества проводить количественное определение кремния наряду с определением углерода и водорода. [c.97]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

По Е. Рохову и Г. Джильману2 32 определение углерода, водорода и кремния проводили в две стадии. Сначала навеску анализируемого соединения нагревали до 300—500 С в платиновой лодочке, а затем пары исследуемого соединения разлагались и окислялись кислородом до НгО, СОг, SiOz на нагретой до 850 °С платиновой сетке. Двуокись кремния улавливали в трубке для сожжения при помощи пробки из стеклянной ваты. Углерод и водород поглощали соответствующими поглотителями и определяли весовым путем, как обычно, а кремний в виде двуокиси кремния определяли по привесу трубки. [c.262]

В. А. Климова, М. О. Коршун и Е. Г. Березницкая -зэ. 4о использовали для одновременного определения углерода, водорода и кремния окись хрома в смеси с волокнистым асбестом Этот метод анализа применяли и другие советские исследова-тели 2- [c.263]

Сущность метода одновременного определения углерода, водорода и кремния в кремнийорганических соединениях, содержащих кислород, заключается в том, что анализируемое вещество сначала подвергают термическому разложению в кварцевой пробирке, наполненной асбестом поверх навески и помещенной в кварцевую трубку для сожжения. Продукты термического разложения по выходе из пробирки смешиваются с большим избытком кислорода, проходящего со скоростью 35— 50 мл1мин, и поступают в зону нагрева при 900—950° С, где происходит полное окисление анализируемого вещества. Образующиеся при этом вода и двуокись углерода поглощаются за пределами трубки соответствующими поглотителями и определяются весовым путем. Наличие асбеста в пробирке для разложения позволяет удержать двуокись кремния, что дает возможность одновременно количественно определить содержание кремния, углерода и водорода. [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология