Галогены, определение в кремнийорганических соединениях

Одновременное определение углерода, водорода, кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях [c.268]

Методы анализа, основанные на сплавлении кремнийорганических веществ с металлическим калием, натрием или перекисью натрия и т. п., применяются преимущественно для определения кремния и галогенов в кремнийорганических соединениях, содержащих галогены в органических радикалах. При таком способе разложения галогены определяют в виде галогенидов щелочных металлов. Метод дает возможность наряду с хлором одновременно определять кремний и фтор - [c.299]

Предложен метод определения содержания галогенов в органических и кремнийорганических соединениях [486]. Метод основан на реакции нуклеофильного замещения галогенов этилендиамином в среде ДМСО, ДМФА и других растворителей. Определение завершается потенциометрическим титрованием галогенид-ионов раствором нитрата серебра. [c.125]

Советскими учеными разработаны также методы мокрого окисления, особенно пригодные для анализа нелетучих кремнийорганических соединений с целью определения в них углерода, кремния, азота, галогенов, различных металлов, фосфора и др. [c.35]

Сожжение галогенсодержащих кремнийорганических соединений также характеризуется некоторыми особенностями - . Кремнийорганические соединения, в которых атомы галогенов входят в состав углеводородных радикалов, сгорают, как правило, без образования карбидов кремния. Галогены в таких кремнийорганических соединениях можно определять из одной навески вещества наряду с определением углерода, водорода и кремния методом поглощения галогенов металлическим серебром, помещенным в специальный аппарат, подсоединенный непосредственно к трубке для сожжения, или в лодочку, помещенную в трубку для сожжения. [c.97]

Для определения галогенов кремнийорганические соединения можно разрушать также сплавлением с перекисью натрия и сахаром в бомбе - или сплавлением в платиновом тигле с карбонатом натрия в присутствии небольшого количества едкого кали . [c.208]

Определение углерода, водорода, кремния и галогенов в разлагающихся и газообразных кремнийорганических соединениях описано также в работах зарубежных исследователей -В ли-тературе -приводятся и другие методы. [c.263]

Представляет большой интерес метод сплавления кремнийорганических соединений с металлическим калием в бомбе, разработанный М. О. Коршун и М. Н. Чумаченко для определения галогенов. Этот метод является весьма перспективным, так как открывает возможность наряду с хлором, бромом, иодом и ртутью определять также серу, фтор, кремний и металлы. Мы рекомендуем его для анализа кремнийорганических соединений, у которых галоген связан с органическим радикалом. Ниже приводится подробное изложение этого метода. [c.301]

Для качественного определения галогенов, связанных с углеродом, удобно разлагать кремнийорганические соединения методами, применяемыми в органическом качественном анализе ° . К таким методам относится, в частности, разложение исследуемого соединения металлическими натрием или калием (реакция Лас-сеня). Разложение проводится следующим образом. [c.110]

Окисление сплавлением в бомбе. Определение галогенов титрованием трудно гидролизующихся, легко летучих или образующих при гидролизе гели кремнийорганических соединений представляет значительные трудности. В этих случаях галогены определяют только после разложения вещества путем полного его окисления. [c.166]

При определении углерода и водорода в галогенсодержащих кремнийорганических соединениях описанная схема установки должна быть дополнена поглотителем для галогенов. Обычно в качестве поглотителя для галогенов применяют металлическое серебро в виде фольги или спирали из тонкой проволоки, нагретых до 400—450°. [c.174]

Методы определения галогенов в кремнийорганических соединениях типа алкил-, арил- и алкоксигалогенсиланов совершенно отличны от методов определения галогенов в обычных органических соединениях. Наиболее простым методом анализа кремнийорганических соединений, в которых галогены связаны непосредственно с кремнием, является омыление водой, водным или спиртовыми растворами аммиака или едких щелочей. Образующиеся при омылении галогенводородные кислоты определяются объемными методами нейтрализации или осаждения. [c.163]

В. А. Климова и Е. Г. Березницкая предложили метод одновременного определения в кремнийорганических соединениях галогенов, кремния, углерода и водорода [c.35]

Для определения того, какой именно галоген присутствует в исследуемом кремнийорганическом соединении, осадок AgHal отфильтровывают и открывают в нем галоген известными методами качественного анализа. [c.205]

Скоростной микрометод определения галогенов Шонигера , усоверщенствованный И. В. Соколовой с сотрудникамиЭ, может быть с успехом использован для анализа кремнийорганических соединений при определении в них хлора, брома и иода, содержащихся в органическом радикале. При работе этим методо.м не требуется сложной аппаратуры и затрачивается меньще времени. Все определение проводят в одной колбе. [c.281]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

Наши терм-индексы были разработаны с учетом высказанных требований. При более внимательном рассмотрении интуитивная система групп веществ , созданная химиками, не представляет единой картины. Гетероатомы , появляющиеся в органических соединениях (все элементы, кроме углерода и водорода), мысленно распределяются на две группы и различно обрабатываются. В случае тривиальных гетероатомов , т. е. азота, кислорода, серы, галогенов, тип связи с углеродом обычно устанавливается по числу гетеросвязей, которые относятся к рассматриваемому углеродному атому. Так, например, рассматривают определенные карбоновые кислоты и их производные, а не кислородные соединения, азотные соединения и т. д. В случае характерных гетероатомов , таких, как мышьяк, кремний, напротив, обычно рассматривают вид гетероатомов, а не степень гетероориентации (мышьякорганические, кремнийорга-нические соединения). Эти два различных способа рассмотрения используются полностью в наших терм-индексах. Наконец, в случае характерных гетероатомов проводится еще объединение обоих принципов. Так, например, кремнийорганические соединения, с одной стороны, могут запрашиваться как тип соединений, образованных углеродом и кремнием, а с другой стороны, в них же постоянно измеряют степень гетероориентации углеродных атомов. [c.373]

Предложен ускоренный метод определения 51—И групп в кремнийорганических соединениях и некоторых лаках [41], Метод заключается во взаимодействии указанных групп с бромом в среде ледяной уксусной кислоты. Исследования легли в основу создания целого ряда экспрессных методов определения различных функциональных групп при помощи кулонометрнческого титрования галогенами [42]. В работах использован отечественный прибор БИ-1. применявшийся ранее при анализе нефтяных продуктов. Преимуществом такого анализа явилась высокая точность и чувствительность. а также быстрота определения и возможность автоматизации. С использованием кулонометрического титрования генерированным бромом разработаны экспресс-методы определения 51—Н и ароксигрупп, а также двойных связей в кремнийорганических ве-ществах [43, 44] и полиэтилгидросилоксановой жидкости [45], примеси 51—Н групп в хлорсиланах [46], серы в оловоорганических сое-динен 1ях [47], железа в ферроцене и его производных [48]. Показана возможность применения метода к анализу соединений с аллиль-ными радикалами. Метод использован для изучения относительной реакционной способности к брому триметилсилиловых эфиров непредельных спиртов [49] и определения ТЭСа в готовом продукте [50]. [c.207]

Для определения того, какой именно галоген присутствовал в исследуемом кремнийорганическом соединении, осадок AgHal следует отфильтровать и определить содержащийся в нем галоген . [c.110]

Методы определения кремния, основанные на гидролитическом расщеплении кремнийорганических соединений. Силаны и их галоген-, циан-, тис-, алкокси- или ароксизамещенные легко вступают в реакцию взаимодействия с водой, причем происходит количественное выделение кремневой кислоты [c.150]

Другие методы количественного определения галогенов. Общепринятый метод количественного определения хлора в органических веществах, основанный на прокаливании с известью, не нашел широкого применения при анализе кремнийорганических соединений. Он был использован при анализе трифенил-хлорсилана ". Метод Кариуса был применен при определении брома в трифенилбромсилане 8. Однако и он не получил широкого распространения, так как его выполнение встречает много технических трудностей. [c.167]

Преобладающее большинство промежуточных продуктов при синтезе важных кремнийорганических полимеров представляют собой соединения типа Я 81Х4 , где Н—алкильный или арильный остаток или водород, а X—галоген. Быстрый метод анализа этих полупродуктов заключается в определении галогена, связанного с атомом кремния. В большинстве случаев для этой цели применяют гидролиз связи 81 — X с последующим объемным или весовым определением галогена [923, 1485] или образовавшейся галоидоводородной кислоты [397, 821, 1695, 2076, 2110]. [c.214]