Динитроксилолы

Об изменении фактора нитрующей активности при нитрации. Так как реакция нитрации сопровождается, как правило, процессами окисления, то фактор нитрую щей активности кислотной смеси понижается во время этого процесса. При первой и второй нитрации толуола понижение фактора нитрующей активности незначительно. При нитровании ксилола в динитроксилол фактор изменяется приблизительно на 1%. При нитровании динитротолуола в тринитротолуол понижение фактора составляет [c.87]

Если выдержку производить при 80°, то получается динитроксилол с более низкой температурой затвердевания, с большим содержанием жидких нитропроизводных. [c.234]

Выход динитроксилола 1,74 по весу ксилола, или 94% от теории. Температура затвердевания промытого водой динитроксилола около 32°. [c.234]

Ддя дальнейшей нитрации в тринитроксилол полученный динитроксилол подвергается разделению на твердый и жидкий продукты промывкой водой, нагретой до 20—22°, на центрифуге или вакуум-воронке. При этом низкоплавкие примеси (эвтектика) выделяются вместе с водой, и остается динитроксилол с температурой затвердевания около 38°. Таким образом отделяется около 20% масла. [c.234]

Приливание кислотной смеси к динитроксилолу начинают при 60—70°. К концу слива смеси температуру поднимают до 80—85° выдержка при 95—100° или 110 — 120°. Выход тринитроксилола составляет 74% от количества взятого динитро ксилола. [c.235]

Жирные, ароматические, гетероциклические и другие нитросоединения восстанавливаются на- ртутном капельном электроде. Иногда возможно раздельное определение компонентов смеси моно- и полинитросоединений. Например, можно анализировать смеси нитробензола и динитробензола, нитробензола и трини-тробензола, моно- и динитроксилола и т. п. Влияние положения нитрогруппы на потенциал восстановления выражается, например, в том, что динитросоединения начинают восстанавливаться при более низком потенциале, чем мононитросоединения. [c.436]

Метод пригоден для определения содержания динитроксилола в нитроксилоле. [c.441]

Примесь динитроксилола в нитроксилоле, согласно Э. С. Левину и 3. И. Фодиман, может быть определена только при содержании его более 1% (с относительной ошибкой порядка 10%). [c.441]

Определение динитроксилола в кубовых остатках возможно только после перегонки их с паром для отделения от продуктов осмоления. [c.441]

Продукт нитрования технического динитроксилола представляет собой смссь изомеров. Так, 2.4-днннтро-мета-ксилол дает два изомера в основном 2. 4.6-трннитро-мета-кснлол и очень небольшое количество [c.155]

Вторую стадию нитрования ведут следующим образом. В нитратор 13 загружают из мерника 20 отработанную кислоту, а нз мерника 12 — кислотную смесь и затем ведут иитрование путем мехлеиного слива в аппарат расплавленного динитроксилола. По окончании процесса нитромассу при работающей мешалке сжатым воздухом передают на вакуум-воронку 14. Отработанную кислоту собирают в подъемник 15. который по мере надобности работает то как вакуум-сборник, то как подъемник. [c.159]

Аппаратура применяется обычная. Ннтраторы чугунные снабжены рубашкой, змеевиком и пропеллерной ыешапкой, делающей 160 об/ыин. На ось мешалки, над уровнем зеркала жидкости, насажен разбиватель. Делительная воронка вертикальная с коническим диом и с боковым штуцером для спуска ннтропродукта. Материал — е/.езо И1И чугун. Мерник для динитроксилола железный, снабженный эыеевиком. [c.159]

Исследована также реакция нитрования динитромезитилена и динитроксилола, причем найдено, что кривые изменения скорости реакции в зависимости от концентрации серной кис лоты для этих соединений имеют максимумы при тех же концентрациях, которые соответствуют максимуму для нитробензола (сравнение опытов, проведенных при одной и той же температуре). [c.170]

Все три изомерные динитрофталевые кислоты получаются окислением соответствующих динитроксилолов 20-кратным количеством азотной кислоты уд. в. 1,5 при 140—170°. [c.389]

Повидимому ди- и тринитропроизводные толуола образуются гораздо легче, чем соответственные производные бензояа получить тринитробензол из бензола нитрованием очень затруднительно. Значигельно более удобный способ его получения состоит в окислении тринитротолуола с последующим декарбо-ксилированием образующейся тринитробензойной кислоты (см. стр. 57 и 275). Динитробензол образуется при действии горячей дымящей азотной кислоты на бензол, тогда как динитроксилолы гладко получаются из о-ксилола при действии избытка дымящей азотной кислоты при 25° в. Динитромезитилен получается при прибавлении углеводорода по каплям к незначительному избытку дымящей азотной кислоты при охлаждении ледяной водой 2 . Получение же мононитромезитилена довольно затруднительно и удается лучше всего при применении в качестве растворителя ледяной уксусной кислоты. [c.64]

Если динитроксилол будет фракционироваться, как ниже описано, то надо делать выдержку при 100° если же он поступит непосредственно на тринитрование без фракционирования, то достаточна выдержка при 80°. [c.234]

Эти нитропроизводные этилбензола с продуктами нитрации о-ксилола являются основной причиной маслянистости ксилила, поэтому их удаление из динитроксилола обеспечивает получение немаслянистого ксилила. [c.234]

Нитрованием двух полученных фракций динитроксилола получают из высокоплавкого динитроксилола 1,47—1,54 ч. по весу ксилола немаслянистого ксилила с температурой затвердевания около 170° из низкоплавкого динитроксилола — 0,256 ч. по весу кси- [c.234]

Слив ведется при 35—50° выдержка в течение 1 часа при 85°. Выход динитроксилола 96% от теории, считая на мононитроксилол. [c.235]

Применению предложенного для этого способа получения ксилила высокого качества путем фракционированной кристаллизации динитроксилола мешает длительная кристаллизация динитроксилола и усложнение технологического процесса. [c.235]

Из описанных способов получения ксилила наиболее выгодным является способ в две нитрации через динитроксилол. [c.236]

Схема производства ксилила. В отделении динитрации ксилол нитруется в динитроксилол на смеси, составленной из кислоты 3-й нитрации и азотной кислоты. Отсюда содержимое аппарата поступает в сепаратор. Отработанная кислота поступает в колонку для дополнительного отстаивания, а динитропродукт — в аппарат [c.236]

В 1927—1928 гг. был разработан в лабораторном масштабе способ получения ксилила в две фазы через динитроксилол. [c.418]

Так, Бейльщтейн, Фиттиг, Япаш и другие [399—404] получили нитротолуолы, нитро- и динитроксилолы, нитро- и динитронафталины, динитродифенил. Шмидт [405] подробно изучил нитрование фенантрена. Все эти реакции осуществлены действием лишь одной крепкой азотной кислоты (уд. вес 1,47—1,48). [c.381]

Максимальная Выход мононитроксилола Выход динитроксилола [c.284]

Технический нитроксилол содержит больше примесей, чем технический нитробензол, и должен подвергаться специальной очистке до подачи в испаритель. Он обрабатывается 20%-ным раствором агСОз (для удаления нитрокрезолов), промывается водой и ректифицируется (для удаления динитроксилолов). Испарение нитроксилола горячим водородом проводится в самом контактном аппарате на барботажной тарелке, над которой расположен слой катализатора. Водород последовательно проходит 10 секций (на рис. 62 изображены 2 секции). В каждом слое катализатора он нагревается от 180 до 225 °С (за счет [c.203]

Определение динитросоединений в мононитросоединениях [96]. Определение основано на том, что динитросоединения (например, динитробензол, динитроксилол, динитронафталин, динитротолуол, динитрохлорбензол) в отличие от соответствующих мононитросо-едииений вступают в реакцию Яновского. В 20—30 мл смеси равных объемов ацетона и этилового спирта растворяют сначала навеску (1—2 г) исследуемого мононитросоединения, затем 2—3 г едкого натра (или лучше окиси натрия) и через несколько минут измеряют оптическую плотность раствора. При определении динитропроизводных бензола пользуются зеленым светофильтром, динитропроизводных толуола и ксилола — красным светофильтром, а для динитронафталина — синим светофильтром. [c.136]

При нагревании тетраацетата свинца с нитробензолом образуются нитротолуолы. Динитробензол в этих условиях метилируется до динитро-толуолов или динитроксилолов, а нафталин, антрацен и бензпирен дают соответствующие ацетоксипроизводные— Аг—О—СОСНд. [c.262]

Потенциалы полуволн динитроксилола в 10%-ном растворе гидроокиси тетраэтиламмония ( 2H5)4NOH относительно насыщенного каломельного электрода равны 1/2= —0,5 в, Еу =—0,9 в, где 1/3 соответствует восстановлению первой нитрогруппы, а Ещ —восстановлению второй нитрогруппы. [c.441]

Динитроксилол может быть определен в присутствии большого избытка мононитроксилола. При этом образуется небольшая волна, соответствующая восстановлению первой нитрогруппы динитроксилола Ещ= —0,5 в), и большая растянутая волна, соответствующая восстановлению нитрогруппы мононитроксилола и второй нитрогруппы динитроксилола (Я1/2 от—1,11 до —1,65 в) при концентрации нитроксилола от 0,5 цо 8,0 ммоль1л (с поправкой Ещ = —0,2 в). Большая величина поправки объясняется малой электропроводностью спирто-бензольного раствора электролита. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология