Вольфраматы соосаждением

Для определения Sb > 2,5-10" % в вольфрамате кальция используют полярографический метод [785] включающий отделение Sb соосаждением с dS из виннокислого раствора, растворение концентрата и определение Sb в полученном растворе. [c.127]

Для предупреждения соосаждения кальция в пробу вводят карбонат натрия перед прибавлением ш елочи [475]. При этом кальций осаждается в виде карбоната, который при титровании растворяется. Имеются работы, в которых рекомендуется мало-перспективный метод отделения кальция осаждением в виде оксалата, сульфата, вольфрамата [721], молибдата [790] с после-дуюш им раздельным определением кальция и магния. [c.52]

Судя по количеству кислорода в электролитических сплавах, разряд вольфрамат-ионов практически протекает до нулевой валентности вольфрама (по крайней мере, при соосаждении с металлами группы железа). [c.65]

Небезынтересно отметить факт соосаждения вольфрамат-иона с основной солью или гидроокисью никеля. Так, при осаждении никеля раствором едкого натра из перекисного [c.80]

Для получения медь-вольфрамовых осадков был предложен кислый перекисный электролит [17, 28], подобный тому, который используется при осаждении никель-вольфрамовых сплавов. Состав электролита г/л сульфат меди — 200 вольфрамат натрия — 30 борная кислота — 20 30%-ная перекись водорода — 15 мл/л и серная кислота — до pH = 1,2ч-1,3. Плотность тока — 10 а/дм температура — 40° С. В основном здесь наблюдаются такие же зависимости, как при соосаждении вольфрама совместно с никелем и кобальтом из перекисных электролитов. Небезынтересно отметить, что перекись водорода является активатором соосаждения вольфрама с медью так же, как это имело место в случае никеля и кобальта [17, 28] [c.100]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Взаимодействие растворов щелочных силикатов с растворимыми солями других поливалентных металлов, таких как цинк, кадмий, медь, никель, железо, марганец, свинец и другие, во многом протекает аналогично взаимодействию с солями щелочноземельных металлов. Образование студенистых осадков малорастворимых гидроксидов металлов происходит еще более легко и также способствует созданию мембран на границах смешиваемых фаз. Образование кристаллических продуктов тоже маловероятно ввиду полимерности не только анионов, но и катионов. Редкое исключение составляет относительно легко кристаллизующийся силикат меди, образующийся при взаимодействии щелочных силикатов с растворами сульфата или хлорида меди. В местах контакта фаз pH резко изменяется, так как ионы гидроксила поглощаются катионами поливалентного металла, что способствует полимеризации кремнезема. Поверхность студенистых осадков более развита и склонность к адсорбции и соосаждению различных ионов больше. Продукты взаимодействия представляют собой смесь гидроксидов, силикатов и основных солей в аморфном состоянии, причем соотношение между ними определяется теми же условиями проведения реакции. Оксиды цинка и свинца, в том числе сурик РЬз04, осаждают кремнезем из растворов жидких стекол, причем их активность зависит от температурной обработки, которой они подвергались. Хорошо сформированные состарившиеся окислы большинства тяжелых металлов практически инертны в щелочных силикатных системах. С высшими окислами молибдена и вольфрама, находя-, щимися в ионной форме молибдатов и вольфраматов, в кислых средах мономерный кремнезем образует гетерополикислоты. Полимерные и коллоидные формы кремнезема взаимодействуют с молибденовой кислотой медленней по мере образования мономерных форм, на этом основано условное деление общего содержания кремнезема в жидких силикатных системах на растворимый (а-5102) и коллоидный. Хроматы и бихроматы осаждают кремнезем из растворов щелочных силикатов, при этом отмечается появление полезных технических свойств осажденных форм. [c.62]

Соосаждение микрокомнонентов с неизоморфными носителями, кристаллизующимися из расплавов, было начато Мельниковой и Клокман с изучения соосаждения радия с фторидом лантана в системах ЬаРд—КР и ЬаРз—КЬР [ ]. Более детальные исследования процесса соосаждения с неизоморфными носителями были продолжены Мякишевым и Клокман при изучении сокристаллизации радиоактивных изотопов церия и иттрия с фторидами щелочноземельных элементов [1 1 154] Крюковой с Коршуновым на примере соосаждения микроколичеств редкоземельных элементов прометия и неодима с вольфраматами щелочноземельных элементов [155-159 ] [c.378]

Аналогично никелю ведет себя кобальт. С гидроокисью кобальта соосаждается 33% вольфрама. В литературе [84] имеются также сведения о соосаждении вольфрамат-иона с гидроокисью железа. Кроме того, из некоторых работ [163, 164, 2601 следует, что при рн = 6—6,5 образуются плохо растворимые ге-терополивольфраматы металлов группы железа. [c.80]

Для соосаждения вольфрама совместно с цинком предложен электролит следующего состава [33], г л сульфат цинка — 100 фторид калия — 40 вольфрамат натрия — 30 серная кислота = 1,84) — 16 мл л. Режим электролиза катодная плотность тока — 15 а1дз , температура — 30° С. В инертной атмосфере на катоде выделялся компактный матовый осадок металлического вида. В присутствии воздуха осадок металлического вида не получался. В электролитическом осадке содержалось 7,8% вольфрама. Выход по току составлял для сплава 30,3%, для цинка — 27,8%, для вольфрама — 2,5%. Если микротвердость цинка составляла 350 Мн/м , то сплав оказался более твердым — 700—750 Мн/м . [c.101]

IV, V и VI. Представителем вольфрама(VI) является окись ШОз, растворяющаяся в щелочах с образованием вольфрамат-иона Нейтрализация или подкисление раствора приводит к образованию полимерных вольфрамовых кислот, выпадающих в осадок. Подобно молибдат-иону, вольфрамат-ион может также образовывать гетерополикислоты. Методы отделения (У1) от веществ, мешающих его определению, включают растворение в щелочах и соосаждение его окиси с Ре(ОН)з, А1 (ОН)з или арсе-натом свинца при нейтрализации аммиаком или гексаметилен-тетрамином. Различия в устойчивости тартратных комплексов молибдена и вольфрама позволяют отделять молибден от вольфрама осаждением МоЗз из кислых растворов. Подобно молибдену, вольфрам образует осадки с а-бензоиноксимом (экстрагирующийся хлороформом) и купферроном (экстрагирующийся изоамиловым спиртом). В разбавленных солянокислых растворах с вольфрамовой кислотой реагирует родамин В, причем окраска изменяется от желто-красной до фиолетовой. Эту реакцию можно также использовать в анализе, измеряя уменьшение интенсивности флуоресценции родамина В. Дитиол с Ш(У1) дает соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет, которое экстрагируется органическими растворителями. При реакции образуется, вероятно, трис-комплекс. В растворах серной кислоты высокой концентрации между (У1) [а также Мо(У1) и Ti(IV)] и гидрохиноном идет реакция с образованием окрашенных веществ неизвестного строения. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология