Никель осаждение из гомогенного раствор

Сульфиды никеля и кобальта, полученные при осаждении ионов металлов сероводородо] , образуют устойчивые коллоидные растворы, в силу чего не подходят для целей весового анализа. Если осаждение проводить в гомогенном растворе, когда H2S образуется при гидролизе тиоацетамида (см. гл. УП1, стр. 187), полученные кристаллические осадки легко фильтруются, отделяются и могут использоваться в качестве осаждаемых и весовых форм. [c.215]

При осаждении гомогенный раствор превращается в ясно видимую гетерогенную систему. Гетерогенной система может быть и в отсутствие видимого осадка. Образуется коллоидный раствор, или золь. Например, если к разбавленному раствору сульфида аммония прилить раствор соли никеля, то осадок сульфида никеля может не выпасть даже при центрифугировании. Образуется темно окрашенный раствор сульфида никеля. Если в этот раствор внести затравку в виде крупинки сульфида никеля, то не выпадет осадок. Таким образом, здесь не будет пересыщенного раствора. Однако рентгеноструктурный анализ такого раствора показывает, что он содержит сульфид никеля в виде крупных агрегатов частиц, обладающих кристаллическим строением. [c.85]

Генерирование анионов или катионов. Анионы можно медленно генерировать в растворе, что приводит к гомогенному осаждению. Свифт и Бутл ер [14] исследовали осаждение сульфидов с помощью тиоацетамида и тиомочевины. Позднее Свифт и другие [15] изучили ОИГР сульфидов кадмия, ртути, цинка и никеля. Фосфат-ионы генерируются при гидролизе триэтилфосфата [16], оксалат-ионы — при гидролизе метилоксалата [17], сульфат — при гидролизе диэтилсульфата или сульфаминовой кислоты. [c.202]

В связи с этим следует отметить наблюдающееся в ряде случаев различие в структуре сплавов, полученных отливкой и осажденных электролитическим способом. Литые сплавы золота и меди образуют твердые гомогенные растворы, но в электролитически осажденном сплаве обнаруживается свободная медь. Получение отливок из сплава меди и свинца с равномерным распределением обоих компонентов во всех участках — задача весьма трудная вследствие незначительной взаимной растворимости компонентов и склонности сплава к ликвации, осаждение же такого сплава электролизом не встречает особых затруднений, и медносвинцовые покрытия применяются как антифрикционные. Электролитически осажденный сплав никеля и олова имеет элементарную решетку, представляющую тригональ-ную призму аналогичный сплав, полученный литьем, такой структуры не имеет. [c.4]

Рис. 23. Кристаллы диметилглиоксимата никеля д —обычное осаждение б—осаждение из гомогенного раствора (по Гордону).

Более чувствительным, но менее селективным реагентом по сравнению с диметилглиоксимом является салицилальдоксим, при помощи которого из кислых растворов можно осадить медь и из почти нейтральных—никель [544, 1788]. Осаждение с использованием этого реагента рекомендуется проводить из гомогенных растворов с салицилальдегидом и хлоридом гидроксиламина [1165]. [c.186]

Гомогенное осаждение [61—63] является методом получения относительно стабильных и высокодисперсных металлических катализаторов, пригодных для применения в процессах переработки угля. В этом методе при разложении карбамида осаждаемые гидроксильные ионы генерируются по всей суспензии носителя в растворе активного металла, тем самым устраняются концентрационные градиенты и получается гомогенное осаждение, обеспечивающее более развитую поверхность катализатора. Если осаждаемое соединение легче кристаллизуется на поверхности носителя, то происходит осаждение на носителе.. Данным методом получен катализатор на основе оксида кремния, содержащий 13—70% (масс.) никеля с размерами кристаллитов 1,5—4,0 нм [62, 63], что эквивалентно поверхностям никеля 170—450 м /г. Способ широко используется и должен найти практическое применение также в синтезе полиметаллических систем. [c.56]

В некоторых случаях осадитель можно получать не только вследствие гидролиза или разложения соответствующего вещества, но и при его синтезе непосредственно в растворе. Так, при весовом определении никеля через диметилглиоксим никеля осаждение можно проводить в гомогенной среде, если в Harpefbin раствор внести диацетил и гидроксиламин. Эти реактивы медленно реагируют в растворе с образованием диметилглиоксима [c.215]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

В случае если хелаты металлов растворимы в органических растворителях, смешивающихся с водой, или в смесях вода—органический растворитель, осаждение из гомогенного раствора можно провести при постепенном удалении органического растворителя (например, путем кипячения или испарения) из раствора иона металла или органического реагента из смеси вода—органический растворитель. Например, диметилглиокси-мат никеля можно осадить таким способом из смешанного водно-ацетонового растворителя [236]. [c.82]

РИС. 8-2. Электронные микрофотоснимки осадков сульфата бария (а — из 0,0026 М раствора б — из 0,026 М раствора в — раствора с pH = 0,5 г — раствора с pH = 2,0) и диметилглиоксимата никеля, полученного обычным осаждением (д) и гомогенным осаждением (е) (Фишер [16] и Такияма и Гордон 25].) [c.163]

Хейс и Чандли [335] выделяли 3-фурфуральдоксимом палладий при комнатной температуре в виде желтого комплекса. Реагент хорошо растворялся в воде и легко вымывался из осадка. Последний сушили при 110°. Золото мешало определению, а платиновые металлы, железо, кобальт и никель не мешали. Определение можно вести в присутствии нитратов и сульфатов. Пшеницын и Некрасова [336] применяли р-фурфуральдоксим для определения больших количеств палладия в присутствии меди и никеля. Пино-Перес и др. [337] предложили гомогенное осаждение этим реагентом с применением в качестве исходных соединений фурфураля и гидроксиламина. [c.48]

По аналогии с окислительно-восстановительными реакциями ионов металлов в растворах, часто протекающими через образование промежуточных комплексов, предложен чисто химический механизм каталитического пронесса осаждения металла. Предполагается образование комплекса ионов металла с восстановителем и внутримолекулярный процесс окисления — восстановления этого комплекса на поверхности катализатора с образованием свободного металла и других продуктов реакции [23]. В ряде растворов металлизации действительно образуются комплексы металлов, содержащие в качестве одного из лигандов восстановитель, например, Си (И) с СН2О, Ni (П) с N2H4. Однако нет доказательств, что процесс каталитического восстановления протекает именно при участии этих координированных молекул восстановителя. Более детальное изучение одной из таких систем (растворов никелирования, содержащих гидразин в качестве восстановителя) показало [24], что в растворе комплексного соединения Ni (И) с гидразином в отсутствие большого избытка свободного гидразина процесс осаждения никеля вообще не протекает, т. е. рассматриваемый механизм процесса не реализуется. Такой механизм восстановления металла более вероятен в случае гомогенного процесса восстановления металла в начальной стадии объемного разложения раствора. [c.93]

Максимальное количество никеля, которое может быть определено с использованием этого метода, лимитируется очень объемистым осадком хелата. Однако если использовать гомогенное осаждение, то образуется компактный осадок, и можно отделять до 100 мг и даже большее количество никеля. Такое осаждение можно провести, поддерживая необходимое pH гидролизом мочевины [219] или используя синтез реагента в растворе из диацетила и хлорида гидроксиламмония [779, 780, 1265, 1835]. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология