Фториды в присутствии боратов

Имеются указания З, что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содеря ащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (III) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 89), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купфероном. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл [c.146]

С другой стороны, фотометрические методы определения бора настолько специфичны и точны, что их можно использовать для. определения борной кислоты не только в очень малых ее концентрациях, но и в относительно больших после соответствующего разбавления пробы. Определению бора всеми методами мешает присутствие фторидных ионов. (Совместное присутствие боратов и фторидов наблюдается в некоторых природных водах, особенна в минеральных.) В таких случаях можно рекомендовать добавление в пробу фторида натрия или калия и определение образующихся фторборатных ионов Вр4 в виде ионных ассоциатов этих ионов с бриллиантовой зеленой, метиленовой синей или другим подобным красителем , - [c.172]

Натрий и калий в количестве 1,0 мг в 25 мл анализируемого раствора практически не мешает определению лития. Магний в количестве даже 0,3 мкг в 25 мл раствора приводит к возникновению флуоресценции и к положительной ошибке в определении лития. В присутствии в растворе фторидов, оксалатов, боратов магний практически не флуоресцирует, однако оксалаты и бораты снижают интенсивность флуоресценции лития. [c.236]

Фосфаты, фториды, оксалаты, бораты, тартраты катионов третьей и второй аналитических групп и магния нерастворимы в воде и в щелочах, но растворяются в минеральных кислотах. В присутствии этих солей в исследуемом веществе при анализе четвертой и пятой групп катионов никаких затруднений не ветре- [c.617]

Фосфаты, фториды и бораты не оказывают влияния на определение бериллия, силикаты также не мешают, если не вызывают помутнения раствора. Допустимо присутствие только очень незначительных количеств хроматов, так как они ослабляют или гасят флуоресценцию соединений бериллия, по-видимому, за счет поглощения ультрафиолетового света. [c.277]

Описан быстрый титриметрический метод [95] определения очень малых концентраций фосфора (10—50 мкг), в котором осаждают фосфат тория. И в этом случае не нужно отделять осадок. В анализируемом растворе могут присутствовать большие концентрации хлорида, бромида, иодида, нитрата, сульфата, перхлората и силиката фторид, борат и арсенат мешают определению. Осаждение проводят нитратом тория, титруют избыток тория при pH = 3 в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.455]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Удаление всех мешающих анионов (включая фосфат-ноны) и органических веществ. Предварительно надо определить, какие мешающие анионы присутствуют. Проба на фосфат-ион описана выше в 29, борат можно обнаружить по 85 (стр. 191), фторид по 90 (стр. 195) и силикат — по 83 (стр. 189). Наличие органических веществ устанавливается пробой на обугливание ( 121 стр. 226). [c.115]

Цинк приводит к возникновению светло-зеленой флуоресценции, однако менее интенсивной, чем флуоресценция комплекса бериллия. В интервале pH 2,5—4,5 можно открывать 0,05 жкг бериллия в присутствии 40 мкг цинка, или 0,5 мкг бериллия в присутствии 400 мкг цинка, что соответствует отношению бериллия к цинку 1 800. Из анионов не мешают определению С1, SOI, NO3, ацетаты, бораты. Тартраты, цитраты, арсенаты и фториды снижают чувствительность реакции. [c.254]

Борид хрома, СгВ, получают действием бора или трихлорида бора на металлический хром в присутствии водорода или электролизом сплава бората, фторида кальция и СггОз. [c.278]

Преимущество данного метода заключается в том, что определению сульфатов не мешают присутствие больших количеств фосфатов и умеренных количеств фторидов, арсенатов и хроматов. Не мешают определению хлориды, нитраты, перхлораты и бораты. [c.32]

Фосфаты, арсениты, арсенаты, фториды, оксалаты и бораты магния и катионов III и IV групп растворяются в минеральных кислотах, но почти все практически нерастворимы в воде и в щелочном растворе. Если эти соли присутствуют в неизвестном растворе, они не вызывают затруднений при анализе I и II групп, потому что эти группы осаждают в кислой среде . Но если к центрифугату от II группы прибавляют МНз и пропускают НгЗ, то вместе с катионами III группы выпадают частично или полностью Mg, Ва, Зг и Са в виде фосфатов, оксалатов и т. Д-Кроме того, если ацетат-ион присутствует в высокой концентрации и отсутствуют трехвалентные катионы III группы, то Сг не выпадет в виде гидроокиси при действии МНз. Ясно, что в присутствии некоторых из этих анионов ход анализа III группы должен быть изменен. [c.358]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

К первой категории принадлел<ат минералы, руды, шлаки, абразивы, стекло, фарфор и другие продукты керамики. Эти вещества исследуются на присутствие боратов, карбонатов, силикатов, сульфатО В, сульфидов, фосфатов, фторидов, хлоридов и цианидов. Ко второй катагории относятся различные химические препараты, минеральные краски (пигме нты), удобрения [c.514]

Выделению 376 мкг W не мешают по 1 г тартратов, ацетатов, цитратов по 10 мг этилендиаминтетраацетатов, фторидов, фосфатов, боратов, Fe(III), Ш, Мп(П), Сг(1И), Zr(IV) 2,7 мг Ti(IV) (в присутствии Н2О2) 2 мг Си 1 мг Th 0,5 мг U(VI) по 0,4 мг V(V) (в присутствии винной кислоты), Mo(VI). [c.60]

Из числа случаев совместной активации редкими землями заслуживают упоминания довольно лшогочислен-ные опыты с фосфатом, фторидом и боратом натрия, фторидом и окисью кальция. Тербий и дидим- во всех указанных трегерах при совместном присутствии работают совершенно раздельно. Характерные линии тербия существуют только в послесвечении, тогда как дидим выступает лишь в излучении в момент возбуждения [203, стр. 1721. [c.207]

Имеются указания- , что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содержащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (П1) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 83), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купферо]юм. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл 0,1—0,3 г олова, 5 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты, 4 г борной кислоты, 2—5 мл серной кислоты и 5—10 мл соляной кислоты. Раствор перемешивали до тех пор, пока осадок не становился компактным и зернистым. После фильтрования осадок промывали холодной водой и осторожно прокаливали до окиси SnOj. [c.135]

Сульфосалицилаты железа (III)—более устойчивые комплексные соединения, чем роданиды железа (III) это позволяет применить рассматриваемый метод для определения железа (111) в присутствии фосфатов, ацетатов, боратов. Фториды мешают, если определение проводят в кислой среде, т.к. моносульфосал-и-цилат железа (III) менее устойчив, чем трисульфосалицилат же-леза(1И). [c.492]

Трисульфосалицилатный комплекс железа(III) достаточно устойчив и позволяет проводить определение железа в присутствии ацетат-, борат-, фосфат- и фторид-ионов. Ниже приведена методика определения железа(1П) в виде трисульфосалицилатного комплекса методом градуировочного графика. [c.219]

Алюминий можно отделить от щелочноземельных металлов осаждением гидроокисью аммония. Осаждение А1 ввиде фосфата также дает эту возможность, однако требует более сложных условий работы, в частности трудно создать необходимый pH раствора. Определению алюминия названными методами мешает присутствие ряда анионов, как, например, фторидов, боратов, арсенатов, фосфатов и др. [c.183]

НИН не экстрагируется из щелочных растворов (pH 8—9), содержащих комплексон П1 и цианид, хлороформным раствором оксихинолина. Спиртовым раствором оксихинолина алюминий можно экстрагировать после стояния в течение часа при комнатной температуре. Попытки сократить время выдержки нагреванием оказались безуспешными. При стоянии в течение 15, 30, 45, 60 и 90 мин. найдено соответственно 50 60—70 85—90 100 и 100"о алюминия. Ре (П1) в данных условиях не образует достаточно прочного комплекса, чтобы не мешать определению алюминия. Поэтому предварительно восстанавливают железо сульфитом и затем переводят в ферроцианиддобавлением цианида. Экстрагированием из щелочных растворов в присутствии комплексона III и цианида алюминий можно отделить от следующих элементов Аз (III и У),Ва,Сс1, Са. Се (III), Сз, Сг (III),Со,Си, Ое, Аи (III), Ьа, РЬ, Мй.Мп, Н (I и II), Мо, N1, Р1 (IV), 5е (IV и VI), 51, Ag, 5с, Те (IV и VI), ТЬ, 5г, 8п (IV), У, V (V) и2п.При этом также отделяются анионы бораты, фосфаты, иодиды, бромиды, фториды. В этих условиях В , Са, 1п, МЬ, 5Ь (III и V), Та, Т , и (VI) и 2.x экстрагируются совместно с алюминием [646]. [c.120]

И препараты, получающиеся при невысоких температурах. Эти вещества исследуются на присутствие арсенатов, арсенито , боратов, бромидов, гипохлоритов, иодидов, карбонатов, нитратов, нитритов, оксалатов, роданидов, силикатов, сульфатов, сульфидов, сульфитов, феррицианидов, ферроцианидов, фосфатов, фторидов, хлоратов, хлоридов, Х1роматов и цианидов. [c.515]

Разработан метод, основанный на титровании фосфатов солями Се + при pH 7 в присутствии индикатора эриохрома черного Т [903, 1018, 1019, 1020] или лучше смешанного индикатора (эриох-ром черный Т, комплексонат цинка и гексаметилентетрамин) [903] до появления красной окраски. Титрованию не мешают мо-либдаты, тартраты, ацетаты, бораты, хлориды и нитраты, а также 200-кратный избыток сульфатов. Цитраты, фториды, силикаты, антимонаты, ванадаты и вольфраматы, а также ионы металлов, образующие комплексы с эриохромом черным Т, мешают определению фосфатов. Мешающие катионы удаляют на катионитовой колонке. [c.37]

Бориды металлов получаются взаимодействием оксидов этих металлов с карбидом Б. электролизом расплавленных смесей боратов щелочных и щелочноземельных металлов с оксидами тугоплавких металлов металлотермическим восстановлением смеси оксидов металлов и Б. Карбид тетрабора получается при прокаливании Б. или оксида Б. с углем, а нитрид Б,— при нагревании Б. и оксида Б. в токе аммиака. Диборан(б) — про дукт взаимодействия боргидрида натрия, литий-алюминий гидрида с фторидом Б., из бортриалкилов и водорода при 140— 200 °С и 19,6—25,5 МПа. Пентаборан (9) образуется из дибора-на(6) при 180°С, а декаборан(14)—из диборана(б) при 180°С. Тетраборат натрия извлекают из тинкаля, кернита и некоторых других минералов путем их перекристаллизации из воды соляных озер дробной кристаллизацией его производят также, действуя ортоборной кислотой на карбонат натрия Фторид Б. получается взаимодействием галогенидов Б. с фтором оксида Б. с углем в атмосфере фтора тетрафторбората натрия или калия с оксидом Б. в присутствии серной кислоты. [c.191]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

При добавлении боратов к раствору паранитробензазохромотро-повой кислоты в концентрированной серной кислоте синяя окраска раствора меняется на зеленовато-синюю. На окраску оказывает влияние присутствие окислителей и фторидов [39]. Другой способ обнаружения состоит в добавлении нескольких капель уксусной кислоты с 2—3 каплями спиртового раствора куркутиы к спиртовой вытяжке из пробы. Смесь разбавляют водой и выпаривают досуха В фарфоровой чашке на водяной бане. Если бор присутствует в виде борной кислоты в количестве до 0,001 мг, то остаток окрасится в красновато-коричневый цвет. Добавление капли раствора гидроокиси натрия возвраш ает остатку его голубовато-черную окраску. [c.118]

Поскольку титрование этим методом производится в снльнокислых растворах, на нем меньше отражается присутствие других веществ в растворе, чем иа титровании солью тория. Все же затруднения возникают в присутствии окрашенных соединений, окислителей и веществ, реагирующих с цирконием или с фторидами. Поэтому следует удалять фосфаты, бораты, оксалаты, нитриты и алюминий. Можно применять описанный выше метод отгонки (стр. 402) или отгонять фтор в виде четырехфтористого кремния, Кольтгоф и Стэнсби, применяя последний метод, получили хорошие результаты они исследовали также некоторые методы химического разделения, [c.405]

Перйодат (0,09—70 мг) можно потенциометрически титровать в среде Н3РО4 железо(П)-аммонийными квасцами в присутствии катализатора тетраоксида осмия [28]. В больших концентрациях фторид, хлорид, бромид, иодид, сульфат, фосфат, борат и иодат мешают определению. Для потенциометрического титрования использовали мышьяк(П1) [29, 30]. В качестве катализатора [c.413]

Если в растворе присутствуют восстановители, реагирующие с перйодатом или перманганатом, их следует удалить или разрушить перед добавлением перйодата. Хотя хлориды в малых количествах могут быть окислены перйодатом, все же их лучше удалить выпариванием с серной кислотой, особенно если анализируемый раствор содержит мало марганца. Ионы Fe2+, сульфиды, нитриты, бромиды, иодиды, оксалаты и другие способные окисляться вещества можно удалить или разрушить выпариванием с азотной или смесью азотной и серной кислот. Из немешающих анионов можно отметить арсенат-, борат-, фторид-, перхлорат- и пирофосфат-ионы. [c.297]

Определению 0,05 мкг иодида в 5 мл раствора не мешает 0,01—0,1 г ацетатов, хлоратов, сульфатов, фосфатов, боратов и фторидов щелочных и щелочноземельных металлов, Mg, 2п, А1, Си, Сг, N1, Со, Мп, до 100 мкг РЬ, Bi и до 10 мг нитратов. Определению мешает более чем 10-кратный избыток Ре , Вг- и 50-кратный избыток Мо . Эти примеси катализируют окисление о-фенилендиамина. Ионы А + и связывают иодиды и ингибируют реакцию. Предлагаемый метод с применением о-фенилендиамина более избирателен, чем реакция окисления ариламинов (о-толидина, о-дианизина, бензидина) в слабокислой среде. Указанные ариламины в сильнокислой среде в присутствии иодидов пероксидом водорода не окисляются. [c.139]

Предложена методика спектрофотометрического определения цианидов, основанная на измерении интенсивности красной окраски хелатного соединения трис—(1,10-фенантролин) железа (2+) с тиоцианатом, образующимся при взаимодействии цианида с серой в нитробензоле. Мешающее влияние оказьтает присутствие сульфатов, фосфатов, боратов, ацета-. ТОБ, фторидов, а также катионов Са, Му, AI. Снижает точность анализа наличие иодидов, хлоратов, сульфидов, а также катионов Оптическая плотность измеряется при Л =516 нм. Максимально определяемая концентрация цианида 4 10 М, точность анализа - 2-3% . [c.28]

Из концентрированной серной кислоты (содержащей не более 10% воды) фториды отгоняют в присутствии окиси кремния в виде 81Р4. В приемнике с раствором бората происходит гидролиз 31Р4, и содержание фторидов можно определить по содержанию кремния, которое устанавливают по кремнемолибденовой сини [104]. Прежде чем переводить НР в 81Р4, при помощи метода кремнемолибденовой сини определяют небольшие количества фтористого водорода в воздухе [105[. [c.441]

Окись мезитила (СНз)2С=СН —СО —СНз была использована в качестве эффективного экстрагента для извлечения тория из растворов, насыщенных нитратом алюминия (2,5 М) и содержащих примерно 8 об.% азотной кислоты (1,2 УИ) При экстракции тория окисью мезитила (объемы водной и органической фаз равны) степень извлечения тория более 99% и не зависит от его концентрации. Равновесие наступает быстро. Экстракцию-можно проводить в присутствии сульфата (1 г Ыа2304 в 20 мл), арсенатов,, боратов, фосфатов (0,8 г и более (ЫН4)2НР04) и фторидов, которые связывают в комплекс алюминий. В качестве высаливателя можно также использовать нитрат лития [c.755]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология