Резолы анализ

Выполнение анализа. В открытом тигле осторожно расплавляют измельченный или нагревают жидкий образец, непрерывно помешивая его. Резол при температуре около 150 °С за 5—8 мин превращается в резиноподобную, нетекучую, вязкую массу. Новолак при этом испытании не изменяется, т. е. его вязкость почти не повышается. [c.167]

Для анализа сложных полиэфиров форполимеров и резолов были использованы высокоэффективная жидкостная [2152] и гель-проникающая [2153] хроматография соответственно. [c.433]

Функциональные группы в резолах и новолаках количественно определяли методом ЯМР [485] в частности, этим методом были определены фенольные и спиртовые группы, метоксигруппы, бензильные и фенильные эфиры. Методом ЯМР регистрировали также образование промежуточных соединений в процессе образования и структурирования новолаков [486]. Химическая структура и параметры, характеризующие структурирование фенольных резольных смол, были установлены методами ЯМР, гель-проникающей хроматографии и путем определения молекулярной массы [487, 488]. Фенольные смолы исследовали методом ПМР с трихлоридом мышьяка в качестве растворителя [489]. Для анализа фенольных смол использовали [490] термическую деструкцию. [c.532]

Несомненно, весьма перспективно применение для анализа структуры резольных ФФС ЯМР-спектроскопии С. Предварительное отнесение сигналов в спектрах ЯМР С резолов дано в работе [15]. [c.175]

Анализ новолака, полученного из резола [c.155]

Выполнение анализа. Тонко измельченный образец (для новолаков 2 г, для резолов 4 г) взвешивают в бюксе с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную кол-бу 2 для отгонки фенола вместимостью 500 мл, растворяют в 20 мл метанола или этанола и прибавляют 200 мл дистиллированной воды. Отгоняют фенол из эмульсии в мерную колбу 3 вместимостью 1 л, как описано в гл. 2, разд. Анализ поликар- бонатов . По окончании отгонки раствор в мерной колбе разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. [c.209]

Различные физические и химические методы были использованы для определения воды в резолах — промежуточных продуктах конденсации фенола с формальдегидом. Критический анализ 15 методов, применяемых для этой цели в промышленности, показал, что почти каждый из них приводит к значительным ошибкам [108]. При отгонке воды с ксилолом или с тетрахлорэтаном в дистиллят переходит кроме воды ряд летучих продуктов. Значительная изменчивость результатов связана с тем, что в процессе анализа резольные смолы полимеризуются далее и, переходя в твердое состояние, захватывают часть воды. Отгонка воды с изоамиловым спиртом дает завышенные результаты. Бенц и Невилл [39] утверждают, что использование таких растворителей, как ксилол, толуол и бензол, также дает неудовлетворительные результаты. Для [c.288]

К реакционным газо-хроматографическим методам относится также анализ одноядерных оксиметилфенолов в форме ацетатов в неотвержденных резолах [16]. Подробно анализ резолов описан в работе [17]. Вначале из резола удаляют воду, затем с помощью уксусного ангидрида в присутствии пиридина количественно переводят гидроксильные группы полимера в ацетаты. Удаление воды сопровождается частичной потерей свободного фенола и формальдегида, но полностью предотвращает возможность полимеризации. Формальдегид присутствует в дегидратированном резоле в виде полуформаля ОН I [c.200]

Гель-хроматография олигомеров находит широкое применение в анализе сложных систем, образующихся в процессе получения смол путем поликонденсации и полиприсоединения. Большое внимание уделено изучению продуктов взаимодействия фенола с формальдегидом. Методом гель-хроматографии были проанализированы резолы — продукты, получающиеся при конденсации фенола с избытком формальдегида в присутствии щелочи [96]. Низкомолекулярные фракции, содержащие моно- и диметилолфенолы, были разделены на отдельные соединения и идентифицированы при помощи модельных соединений. Детектирование осуществляли на дифференциальном рефрактометре. Количественный анализ был затруднен, поскольку различные соединения, присутствующие в резолах, сильно различаются по показателям преломления. Для изучения влияния различных катализаторов, времени и температуры реакции на конечный состав резолов продукты реакции разделяли гель-хроматографически и исследовали методом ЯМР-спектроско-пии. Показано, что в процессе каталитического гидроксимети-лирования фенола в разбавленных водных растворах начальная скорость реакции пропорциональна концентрации едкого натра и формальдегида [142]. Путем интегрирования уравнений скорости реакции гидроксиметилирования фенола (2- и 4-метил-фенола) можно построить кинетические кривые и рассчитать оптимальные значения констант скоростей всех стадий этой реакции. [c.303]

По своему строению резольные смолы отличаются от новолачных присутствием метилольных групп и, на первых стадиях отверждения, метиленэфирных мостиков. Наличие ьгетилольных групп связывается с полосой 1070 см . В других работах полоса 1075 см связывается с наличием метиленэфирных связей, а метилольным группам приписывается полоса 1020 см . Достоверная интерпретация полос затруднительна, так как валентное колебание СО-группы не является характеристичным. Сообщалось о возможности определения метиленэфирных мостиков в смоле по полосе 1050 смГ в растворе диацетонового спирта. Однако полоса может смещаться как в более коротковолновую область, так и в обратную сторону, что затрудняет анализ. Исследование отверждения резолов в диапазоне 20—200° С проведено в работе С повышением температуры прогрева полосы, характерные для ОН-групп, уменьшаются в связи с конденсацией смолы по метилольным группам появляется широкая полоса 1050 см , которая может быть отнесена к валентному колебанию СО-группы эфирной связи, что соответствует образованию эфирных мостиков [c.202]

Для изучения процессов, происходящих при образовании я дальнейшей поликонденсации резолов, был применен способ, связанный с точным учетом вошедших в реакцию и образовавшихся продуктов и химическим анализом веществ на всех стадиях их образования [204]. Показано, что при образовании и отверждении фенолформальдегидных резолов в щелочной среде не образуются в заметной стенени ни диоксибензиловые эфиры, ни ди- или три-меры метиленхипонов (отличающихся исключительно высокой активностью, не позволяющей получать их в виде мономеров.) [c.206]

Проведем термодинамико-топологический анализ структуры диаграмма пятимерного симплекса - гексатопа, составленного сле-дущнми компонентами ацетон, крезол (м- или п- резол или их смесь, которую из-за близости температур кипения можно принять за один компонент), цимол, изопропенилтолуол,тяжелые продукты. [c.152]

Если же принять во внимание, в нашем примере М = 865 и Я = 22,89 (по данным элементарного анализа), то исследованный резол характеризуется в случае очищенной смолы т = 4,707, а п = 5,96, т. е,, что его состав мон<ет быть вьфажен формулой [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология