Димедоновые производные

Границы применения димедоновые производные особенно пригодны для идентификации низших альдегидов. Кетоны реагируют при температурах >ЮО С в ледяной уксусной кислоте. [c.309]

Вещество анализируют, окисляя его йодной кислотой [1]. При этом образуется аммиак и формальдегид последний определяют в виде димедонового производного. Эквивалентный вес 198 (вычислено 198,66). [c.317]

Из ловушки, охлаждаемой сухим льдом, выделяют формальдегид в виде димедонового производного (3 мг) со значительной удельной активностью. Двуокись углерода, выделенная [c.526]

По активности йодоформа и димедонового производного формальдегида может быть определено содержание радиоактивного углерода в положении 1 или 3 исходного грег-бутилхлорида. Вычитая из общей активности удвоенное содержание углерода-14 в динитрофенилгидразоне ацетона, можно определить количество меченого углерода в положении 2. [c.238]

Глицериновый альдегид растворим в воде, но не растворим в эфире и этаноле. ( )-Модификация, но не чистые энантиомеры, была получена в виде твердого кристаллического димера. Для глицеральдегида характерны типичные химические реакции восстанавливающего сахара (см. гл. 26.2). Он может быть идентифицирован в виде димедонового производного. [c.558]

Получение димедонового производного бензальдегида [c.295]

Остаток дистиллята во второй пробирке-приемнике используют для получения димедонового производного формальдегида (т. пл. 191°). [c.297]

Применение изомасляного альдегида с содержанием более 2—3% масляного альдегида ведет к снижению выхода неопентилгликоля, так как при этом затрудняется выделение его из реакционной смеси и возрастают потери [21]. Анализ изомасляного альдегида можно проводить методом газо-жидкостной хроматографии или по димедоновому производному. [c.120]

Для обеспечения хорошего выхода неопентилгликоля следует применять изомасляный альдегид с температурой плавления димедонового производного не ниже 151° С (температура плавления чистого димедонового производного изомасляного альдегида 153—154,5° С). [c.120]

Для уточнения степени чистоты изовалерианового альдегида, полученного методом оксосинтеза, исследовали его соединение с димедоном. Судя по температуре плавления димедонового производного (151 —159,9° С), изовалериановый альдегид содержал примеси других альдегидов. Это [c.147]

СПОСОБ 16 ДИМЕДОНОВЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ АЛЬДЕГИДОВ [c.173]

Поло/кепие активного углерода было доказано озонированием. Расщепление озопида дало формальдегид, который в виде димедонового производного показал на счетчике Гейгера 14()0 актов распада в минуту. Ацетон в виде 2,4-динитрофепилгидразона оказался неактивным. [c.355]

Большое число экспериментальных работ, выполненных многими исследователями, позволило установить перечисленную выше последовательность стадий. Ряд промежуточных продуктов был выделен при помощи методов фиксации. Ацетальдегид может быть обнаружен в виде бисульфитного или димедонового производного. При этом в качестве основного продукта образуется глицерин, а не этиловый спирт. Пировиноградная кислота была выделена по реакции с р-нафтиламином, с которым она образует производное цинхониновой кислоты [c.724]

Атом углерода в положении 3 отщепляется при обработке йодной кислотой [3] и определяется в виде димедонового производного формальдегида-С (т. пл. 191,0—191,5°), рсоторое можно определить при работе с количествами вещества в пределах от [c.181]

Продукт можно идентифицировать при помош,и его ди-медонового производного (см. примечание). Для этого берут 1,18 г сиропа и растворяют в 40 мл воды к раствору добавляют 2,8 г димедона, растворенного в смеси 12,5 мл метанола и б Л1Л 2 н. NaOH. Через 4 ч добавляют 12 мл 2 н. НС1 и ацетатом натрия доводят кислотность раствора до pH 7. Выпадает 2,14 г кристаллов димедонового производного, которое после трех перекристаллизаций из 50%-ного этанола имеет т.пл. 195—196 [а] -fl81° (этанол). [c.130]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Через 1 ч горячую смесь фильтруют. (Предупреждение, следует избегать контакта с муравьиной кислотой нли ее парами.) Оставшийся никель промывают 3—4 мл пропанола-2. Фильтрат и промывной спнрт объединяют. Половину полученного раствора можно использовать для превращения альдегидов в 2,4-динитрофенилгидразон по методике 9. Еслн необходимо, то нз другой половины можно синтезировать димедоновое производное по методике 10. [c.382]

Так, скорость реакции окснметилирования фенола (рКа= = 9,9), кaтsлизиpye. юй щелочами, является наивысшей при pH около 10, а при более высоких концентрациях щелочи остается постоянной. Совершенно аналогично для реакции присоединения бисульфита в присутствии сульфита максимальная скорость наблюдается при pH около 7 рКа бисульфита 6,99), для образования димедоновых производных — тоже при pH около 7 (рКа днмедона 5,2). При pH выше 14 скорость многих карбонильных реакций (например, только что названных) снова падает, так как при этом катализатор (например, ион гидроксила) сам реагирует с карбонильной группой и концентрация карбонильного компонента уменьшается. Итак, в табл. 52 одновременно содержатся сведения о благоприятных концентрациях или значениях рКа катализаторов. [c.290]

Катализируемое щелочью оксиметилирование фенола (р а = =9,9) идет наиболее быстро нри pH 10 [115]. Максимум реакционной способности при присоединении сульфита (бисульфита) расположен при pH 7 (рЯ а нейтрального сульфита 6,99) [116], а нри образовании димедоновых производных — при pH < 7 димедона 5,2) [117]. При pH > 14 скорость многих карбонильных реакций снова падает, так как теперь уже катализатор (гидроксил-анион) сам реагирует с карбонильной группой, понижая концентрацию карбонильной компоненты (см. [117]). Поэтому в качестве катализаторов альдольных реакций часто выгодно использовать основания, величина р которых примерно равна р/<С псевдокислоты. В водных растворах нельзя достичь величин, далеко уходящих за пределы pH 14 в связи с этим более слабые нсевдокислоты необходимо вводить в реакцию в безводных средах в присутствии сильных оснований. Особенно сильную основность можно [c.337]

Большинс.тво озонидов являются взрывчатыми веществами. Поэтому рекомендуется при работе надевать защитные очки и закрывать прибор щитом из армированного стекла. Сначала формальдегид выделяют в виде его димедонового производного, а затем 4,4-диметилпента-нон-2 в виде его 2,4-динитрофенилгидразона. [c.145]

Наименование конденсирующего агента Продолжительность реакции, час. Температура плавления димедонового производного исходного изомасляного альдегида,°С Выход диметил-диметилолметана, вес. % [c.170]

Опыты показали (табл. 1), что применение изомасляного альдегида с содержанием более 2—3% масляного альдегида ведет к снижению выхода диола, так как при этом затрудняется выделение его из реакционной смеси и увеличивается процент потерь. Для обеспечения хорошего выхода диола следует применять изомасляный альдегид с температурой плавления димедо-аового производного его — не ниже 151° (температура плавления чистого димедонового производного изомасляного альдегида 153—154,5° С). [c.171]

На рис. 18 приведены кривые ДОВ, КД и УФ-спектры поглощения стероидного алкалоида N-(5,5-диметил-циклогексен-2-он-1-ил-3)гитпнгензина 40. Димедоновое производное 40 содержит при винильной группе амидный хромофор —С(0)—С=С—N—, поглощающий приблизительно при 290 нм. Углеродный атом С-З имеет (/ )-конфигурацию и кривая ДОВ характеризуется положительным эффектом Коттона с пиком при 302 нм и впадиной при 274 нм. Точка Яо (290 нм) с вращением [М] = 0°, где обращается знак кривой, приблизительно соответствует длине волны максимума КД (288 нм) и УФ-полосе поглощения (293 нм) (рис. 18) (разд. 1.3). [c.69]

Получение димедоновых производных основано на том, что в спир-то-водной среде алифатические альдегиды с димедоном, в присутствии пиперидина как катализатора, образуют кристаллические продукты с характерной температурой плавления для каждого альдегида. Примеси масляного альдегида в изомасляном снижают температуру плавления его димедонового производного на 2—3%- [c.120]

Б. Циклизация с о>бразованием замещенных октагидроксантенов. Если желательно, кроме того, получить другое димедоновое производное, то ука [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология