Хлористый водород, лаб. реактив

Логическим развитием рассматриваемого метода было бы добавление меркаптоэтанола в раствор хлористого водорода в диоксане. С одной стороны, тиол должен предотвращать образование перекисей в. диоксане, а с другой, этот реактив должен защищать триптофан, что дает диоксановому реагенту явное преимущество в случае работы с триптофановыми пептидами . [c.112]

Помещают плав в большую фарфоровую или платиновую чашку, накрывают часовым стеклом н обрабатывают метиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом (реактив готовят насыщением холодного метилового спирта сухим хлористым водородом в течение 1—2 час.). По прекращении вскипания снимают часовое стекло и нагревают раствор почти до кипения на водяной бане в хорошем вытяжном шкафу. Таким же образом обрабатывают тигель с остатками плава и присоединяют его содержимое к раствору в чашке. Прибавляют еще реактив, если требуется для полного разложения плава, и кипятят до тех пор, пока не останется небольшой объем раствора, а затем выпаривают на водяной бане досуха. Для удаления последних следов бора повторяют выпаривание на водяной бане при 80—85° еще 2—3 раза с небольшими порциями реактива, обмывая каждый раз стенки чашки. [c.689]

Безводный хлористый алюминий — важный реактив, применяющийся во многих реакциях органического синтеза. Хранить его нужно в склянке с хорошо притертой стеклянной пробкой, так как при действии влаги он разлагается (с выделением хлористого водорода). [c.92]

Хлористый водород и бромистый водород гладко разлагают реактив Гриньяра по схеме [c.81]

Хлористый тионил (т. кип. 79°) является наименее реакционноспособ-ным и всегда применяется в избытке. Для получения очень легколетучих хлорангидридов (например, хлористого ацетила) этот реактив малопригоден, так как образовавшийся летучий хлорангидрид в большом количестве уносится выделяющимися газами — сернистым ангидридом и хлористым водородом, а кроме того, затруднена отгонка от избытка реактива. Действенность хлористого тионила повышается каталитическими количествами диметилформамида (см. стр. 542). [c.409]

Реактив Фишера неоднократно использовали для измерения влажности самых различных газообразных веществ водорода [146], насыщенных и ненасыщенных углеводородов (пропан, этилен, бутадиен и т. д. [146—148]), хладагентов [149], в том числе хлорметана, хладонов 12, 13, 22 и других [150], сернистого ангидрида [64, 80], а также фтористого и хлористого водорода [1]. В последнем случае кислые продукты должны быть предварительно нейтрализованы пиридином. Возможно поглощение галогенводородов непосредственно реактивом Фишера, но при этом нельзя допускать полной нейтрализации пиридина и изменения кислотности раствора во избежание выделения иода. Кроме того, необходимо помнить, что при поглощении кислых газов заметно возрастает температура раствора, поэтому титрование следует начинать только после достижения температурного равновесия с окружающей средой. [c.69]

Интересно было исследовать безводный реактив — хлористый водоро/д — диоксан особенно потому, что низкие результаты, полученные для изобутиленоксида, монооксида бутадиена и оксида стирола можно было бы объяснить гидролизом а-эпоксигруппы или хлоргидрина. Однако оказалось, что степень взаимодействия за 15 мин становилась тем меньше, чем более безводные условия создавались при определении [3]. Это вполне согласуется с тем фактом, что Суэрн и сотр. [4], используя в качестве реактива хлористый водород в эфире, для обеспечения полноты взаимодействия проводили реакцию с различными а-эпоксидами в течение 2—3 ч, тогда как Кинг [5], а также Юнгникель и др. показали, что с водной хлористоводородной кислотой в диоксане для полноты реакции достаточно 5—10 мин. Таким образом, для количественного протекания гидрохлорирования необходимо некоторое количество воды в реакционной смеси. Возможно, это объясняется тем, что прежде, чем начнется гидрохлорирование а-эпоксигруппы, необходима диссоциация комплекса хлористоводородная кислота — эфир. [c.248]

Реакционная способность хлористого водорода по отношению к первичным спиртам меньше, чем бромистого водорода в случае НС1 требуется участие катализатора — хлористого цинка. Раствор хлористого цинка в концентрированной соляной кислоте (реактив Лукаса) широко используется в удобном методе различения низших первичных, вторичных и третичных спиртов. Третичные спирты реагируют очень быстро, образуя при комнатной температуре нераст- [c.427]

Реактив представляет собой водный раствор хлористого водорода (НС1 мол. вес 36,46). [c.799]

Соляная кислота. Если при подготовке анализируемого вещества расходуются небольшие количества кислоты, то можно применять реактив ч.д.а. без дополнительной очистки. В других случаях ее надо перегнать в приборе из стекла пирекс или же, еще лучше, приготовить, насыщая дважды перегнанную воду хлористым водородом, который получают, добавляя по каплям серную кислоту к соляной. [c.479]

Реактив. В широкогорлой колбе на 250 мл растворяют 4 г хлорида железа (П1) в 10 мл воды и прибавляют 100 мл концентрированной фосфорной кислоты. Смесь кипятят до удаления хлористого водорода и воды, при этом первоначально желтый раствор обесцвечивается и затем приобретает фиолетовый оттенок. После охлаждения приливают 5 мл воды. [c.357]

Реактив Эрлиха. 500 мг я-диметиламинобензальдегида растворяют при нагревании в 100 мл циклогексана. После обрызгивания хроматограмму помещают в камеру, насыщенную хлористым водородом. [c.492]

Сравнительно недавно было доказано, что S- и г-оксиальде-гиды, повидимому, существуют в виде равновесной смеси циклической формы с нормальным оксиальдегидом с открытой цепью. Подтверждением этого является способность таких соединений восстанавливать аммиачный раствор азотнокислого серебра и окисляться при определенных условиях в соответствующие кислоты и в то же время лишь медленно вызывать появление окраски при действии реактив ДЛиффа. Кроме того, при действии раствора хлористого водорода в метиловом спирте они образуют не нормальные диалкилацетали, а полуацатали Строение у-оксивалерианового альдегида может быть поэтому изображено следующим образом [c.232]

Норрис и Клемка [81 применили двойную соль (1 1), полученную нагреванием 30 г Na l и 68 г AI I3 при 230—250° в течение 1 час. Полученный плав выливают в стакан и перемешивают для измельчения при затвердевании. Реактив хранят в плотно закупоренной склянке и растирают в порошок перед использованием. Смесь алифатического или ароматического амида с реагентом в перегонной колбе длительно нагревают на открытом пламени до почти полного прекращения выделения хлористого водорода. Затем из обугленного [c.364]

При определении оксида изобутилена и монооксида бутадиена в водной и водно-спиртовой среде (реактив с хлоридом магния) получаются заметно заниженные результаты. Результаты анализа значительно выше, если реакционная смесь содержит незначительное количество воды (хлористоводородная кислота — диоксан и хлорид пиридиния — пиридин). При использовании безводных реактивов (хлористый водород — диэтиловый эфир и хлорид пиридиния — хлороформ) для изобутиленоксида получаются количественные результаты с обоими реактивами, а для монооксида бутадиена — только со вторым реактивом. Следовательно, наличие воды в реакционной смеси, по-видимому, оказывает влияние на анализ. Вполне вероятно, что оба этих а-эпоксида легко гидратируются или что их хлоргидрины легко гидролизуются. Известно, что а-эпоксиды, содержащие третичный атом углерода, гидратируются значительно легче, чем другие а-эпоксиды [8]. [c.244]

Сложные эфиры муравьиной и уксусной кислот частично гидролизуются, образуя свободные кислоты, при действии реактивов, содержащих воду, а также в хлориде пиридиния в пиридине и хлористоводородной кислоте в диоксане. Степень гидролиза намного меньше нри использовании почти безводных реактивов,-например, хлористого водорода в диэтиловом эфире и хлорида пиридиния в хлороформе. Мешающее влияние реакционноспособных сложных эфиров при определении в диоксане или в растворах хлорида магния, вероятно, молено уменьшить, понижая температуру и (или) уменьшая продолжительность реакции Можно воспользоваться и другими средствами, например, вместо ацидиметрического титрования неизрасходованной хлористо водородной кислоты оставшиеся хлорид-ионы определить по Фольгарду или другим аргентометрическим методом. Менее гидролизуемые эфиры, например этилизовалерат, диметилмалонат, бутилстеарат, этилолеат и бензилбензоат, при гидрохлорировании хлористоводородной кислотой в диоксане или хлоридом пиридиния в хлороформе не оказывают влияния. Применимость одного из наиболее предпочтительных методов (реактив — хлористоводородная кислота в диоксане) к анализу сложных смесей иллюстрируется данными табл. 5.6. [c.250]

Ван-ден-Берг и Ольст [293] применяли порапак Q. Анализируемые смеси могли содержать хлор, хлористый водород и хлорированные органические продукты. Хлор удаляют из смеси облучением УФ-светом с длиной волны 360 нм, а хлористый водород осаждают в виде пиридиниевой соли. Объем пробы около 70 мкл, в качестве внутреннего стандарта используют хлористый метилен, растворенный в бензоле. Градуировочный график строили обычным методом добавок, используя внутренний стандарт (хлористый метилен) или реактив Фишера. Авторы сообщают, что при анализе продуктов хлорирования цнклогексанопа с содержанием влаги от 50 до 400 млн стандартное отклонение составляло около 15 млн . [c.319]

Реактив приготовляют пропусканием сухого хлористого водорода через охлаждаемый льдом метанол, до достижения концентрации НС1 приблизительно 10%. Другой способ предлагает фирма ASL (набор реактивов Instant Metha-noli H l Kit ). Реагент образуется при смешивании метанола с ацетилхлоридом [c.365]

В кварцевую колбу, содержащую Sn b, подогретый до начала плавления в своей кристаллизационной воде, вливают слегка подогретую обезвоженную фосфорную кислоту, перемешивают и нагревают на электроплитке. Над содержимым колбы пропускают ток СО2, а в реактив помещают термометр в кварцевом стекле. Нагревание ведут быстро, чтобы за 30 мин. температура поднялась до 300°. Повышение температуры выше 300° нежелательно, так как даже продолжительное нагревание при 300° приводит к значительному понижению восстановительной способности реактива, по-видимому, вследствие образования значительных количеств пирофосфорной кислоты. В процессе нагревания удаляется хлористый водород. Если при достижении 300° небольшие количества НС1 продолжают выделяться (дым NH4 I при поднесении к горлу колбы пробирки с NH4OH), нагревание все равно прекращают, так как остающееся небольшое количество хлористого водорода не ухудшает качество полученного реактива. Полученную густую светлую жидкость охлаждают до 150° в токе СО2, а затем в эксикаторе над КОН или СаСЬ, где и хранят. Восстановительная способность реактива сохраняется практически без изменений в течение долгого времени (порядка [c.20]

Реактив можно приготовить из коричной кислоты и тионилхло-рида (SO I2) его температура плавления 36° температура кипения 257,5° при нормальном давлении и 100—110° при давлении в 1—2 мм рт. ст. Реактив надо хранить без доступа воздуха. При проведении определения навеску анализируемого вещества вместе с избытком расплавленного реактива помещают в маленькую колбу для поглощения и нагревают при 65° в глицериновой бане. Выделяющийся хлористый водород уносится током сухого воздуха и поглощается в маленькой колбе для титрова- [c.268]

Какой реактив применяется для открытия хлористого водорода и его солей Почему в этих случаях применяется один и тот же реактив, хотя мы пользуемся раствооами различных Беш,еств (иапример, КС), Na l, СаСЬ, СиСЬ, AI I3, Н С1 и т. д.) [c.193]

По отечественным м зарубежным данным, графитовая или футерованная графитовой плиткой аппаратура используется в следующих производствах синтетической соляной кислоты (камеры для сжигания хлористого водорода, абсорберы, отмывные колонны, емкости) серной кислоты (трубчатые теплообменники и холодильники) фосфорной кислоты с концентрацией до 85/8 (камеры для сжигания, абсорберы, реакторы, емкости, трубы к арматура, насосы) бромистоводо-родной кислоты (абсорберы, реакторы, отмывные колонны) плавиковой кислоты (абсорберы, резервуары, баки для фторуксусных, фтор-бористых и фторфосфорных смесей) муравьиной кислоты (холодвльнж-ки) сернистых солей (графитовые теплообменники взамен свинцовых) искусственного волокна (теплообменники, погружные элементы, насосы) сернистого ангидрида (аппараты для отмывки, теплообменник ) хлора (реакторы, охладители, отделителя) жавелевой воды (реакто-% [c.56]

При синтезе три-(л4-толил)стибина по реакции Гриньяра был получен продукт окисления — оксихлорид три-(л4-толил)сурьмы, т. пл. 209° С, обработка которого спиртовым раствором хлористого водорода привела к двухлористой три-(ж-толил)сурьме, т. пл. 137° С [62] три-(л -ксилил)стибин был получен этим путем лишь с выходом 20% [69], автор предпочел использовать метод Вюрца—Михаэлиса, давший выход около 60% (см. стр. 44). В то же время три-(ж анизил)стибин (т. пл. 88,5—89° С) был синтезирован через магнийорганическое соединение с выходом 50% [63]. Три-( г-бромфе-нил)стибин при синтезе его через реактив Гриньяра получен с выходом 30% (т. пл. 136—136,5° С) [61]. В ряде случаев это вещество удавалось выделить лишь в виде масла для очистки часть его превращали в дихлорид (выход 73%, т. пл. 184—185° С), который восстанавливали гидразингидратом при этом получали кристаллический три-(п-бромфенил)стибин, затравка которым вызывала кристаллизацию первоначального маслянистого продукта реакции [18]. [c.57]

Раствор хлорида олова (II) (реактив Беттендорфа). Смешивают 5 ч. кристаллического хлорида олова (П) и 1 ч. 38%-ной соляной кислоты, и полученную кашицу насыщают сухим хлористым водородом. Раствор фильтруют через асбестовый фильтр и хранят в заполненных по возможности доверху маленьких склянках. [c.537]

В последнее время рекомендуется определять водОрод в газах иокрым путем 1В обьтновенных пипетках. Для этого приготовляется раствор 5% хлористого палладия в воде. Для лучшего растворения полезно прибавить к воде хлористого натрия. Такой раствор поглощает водород исключительно" (если удалена окись углерода). При этом хлористый палладий восстанавливается до металла. Отработанный реактив регенерируется растворением металлического осевшего палладия в царской водке. [c.385]

Реактив представляет собой смесь нескольких многосерндстых водородов (сульфанов) от HjSs ДО HjSg. Это светло-желтая маслянистая жидкость с запахом, напоминающим хлористую серу и камфору. Пл. 1,71 г/см . При [c.87]

Метоксин1 тол-2 (80% из 6-метокси-2-бромнафталина через реактив Гриньяра реактив Гриньяра обрабатывают триметил-боратом и окисляют смесь нафтилборных кислот 15%-ной перекисью водорода в водном растворе хлористого аммония) [20]. [c.298]

Чтобы избежать дегидратации, при получении третичных спиртов разложение производят насыщенным водным раствором хлористого аммония, а не разбавленными кислотами (ионы водорода каталитически ускоряют дегидратацию). Рекомендуется также вести разложение при низкой температуре. Перегонку продукта в тех случаях, когда температура кипения его достаточно высока, следует проводить при пониженном давлении, иначе возможна дегидратация третичного спирта в процессе перегонки. Следы иода катализируют реакцию дегидратации, поэтому при синтезе легко дегидратирующихся спиртов активацию магния иодом не проводят. В этих случаях можно активировать магний бромистым этилом. При получении диметилэтилкарбинола из этилброммагния и ацетона активации вовсе не требуется, так как реактив Гриньяра готовится из самого бромистого этила. Разложение алкоголята даже разбавленными кислотами вызывает дегидратацию спирта с образованием изомерных олефинов [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология