Полярограммы кривые градуировочные

На полярограмме смеси этих двух компонентов образуется две волны первая соответствует восстановлению дибутилфталата (первой волне), а вторая представляет собой общую, состоящую из волны метилметакрилата и второй волны дибутилфталата (рис. 3.5). Таким образом, концентрацию дибутилфталата определяют по первой волне. Для определения содержания метилметакрилата по измеренной высоте первой волны дибутилфталата (рис. 3.5, кривая 3) находят по градуировочному гра- [c.73]

Содержание остаточного мономера определяют следую- щим образом. По измеренной высоте для 1-й волны дибутил-.фталата (см. рис. 3.5, кривая 3) находят по градуировочному графику сумму высот обеих волн дибутилфталата (см. рис. 3.6). Для этого через точку на прямой 1 (рис. 3.6), соответствующую высоте 1-й волны, проводят прямую, параллельную оси ординат (до пересечения с кривой 2). Измеряют сумму высот двух волн, полученных после записи полярограммы испытуемого раствора. Находят разность между суммарной высотой двух волн — измеренной на полярограмме и определенной по градуировочному графику. Полученная разность соответствует высоте полярографической волны мономера. Зная высоту волны мономера, его содержание в полимере рассчитывают по градуировочной кривой, построенной для данного мономера. Расчет ведут по той же формуле, что и для дибутилфталата. [c.160]

При определении содержания (концентрации) вещества в испытуемой пробе полярограмма снимается в точно таких же условиях, что и при построении градуировочного графика. На нолярограмме измеряется высота диффузионной волны (в мм) и находится на градуировочном графике соответствующая ей ордината, затем опускается перпендикуляр на ось абсцисс. Точка пересечения перпендикуляра с осью абсцисс соответствует содержанию определяемого вещества в растворе. При смене капилляра или изменении состава фона градуировочную кривую необходимо строить заново. [c.33]

РИС. 7.50. Фазочувствительные переменнотоковые полярограммы на основной частоте для концентрации деполяризатора, близкой к пределу обнаружения (а). Градуировочные кривые (б) для [c.486]

На рис. 7.50 показаны фазочувствительные полярограммы трех органических веществ при их низких концентрациях и градуировочные кривые для них [88]. При рассмотрении этих полярограмм выявляются некоторые типичные особенности. Во-первых, несмотря на фазочувствительное определение, чувствительность переменнотоковой полярографии в конечном счете все же ограничивается фоновым током, или током заряжения, и, [c.487]

Для оценки полярограмм в дифференциальной импульсной полярографии используют либо градуировочные кривые, либо метод стандартных добавок. Методу стандартных добавок следует отдать предпочтение главным образом при анализе с высокой чувствительностью или при анализе сложных смесей, чтобы исключить ошибки, вызванные случайными изменениями состава анализируемого раствора. [c.187]

Метод градуировочной кривой. При проведении серийных измерений к точно измеренному объему V фонового электроли-1та (например, 10 см ) добавляют объемы V стандартного расг твора в порядке их возрастания (например, 1, 2, 3 см и т. д.). В полученные полярограммы нужно ввести поправку на объем (полученное значение в каждом случае делят на У+и). Строят (градуировочную кривую, откладывая по оси ординат значение предельного тока с поправкой, а по оси абсцисс — добавляемые Ьбъемы V. К анализируемой пробе (объемом, например, 1 см ) добавляют равный объем фонового электролита. По аналогич-ио скорректированному значению, предельного тока по градуировочной кривой находят объем стандартного раствора, содержащий такое же количество деполяризатора, что и 1 см анализируемой пробы, и определяют концентрацию деполяризато-нра Сх- Стандартные растворы и анализируемое вещество должны полярографироваться в строго одинаковых условиях. Поэто- му градуировочную кривую целесообразно в каждом случае строить заново. Если она представляет собой прямую, проходящую через начало координат, то для контроля в каждом случае достаточно измерить значение предельного тока только для самой большой из применяемых концентраций. [c.290]

Регистрация производных кривых (di/dt) =f E). Все переключатели ставятся в рабочее положение, как при регистрации катодной кривой. Дополнительно переключается тумблер на задней панели прибора в положение выкл. , если скорость v=l В/с. Переключатель вид полярограммы ставится в положение дифференциальная 1 , включается ячейка и регистрируется производная кривая. Первая производная имеет симметричную форму. Кривая характеризуется потенциалом пика и его высотой. Производные кривые используются для повышения разрешаюшей способности метода при построении градуировочных кривых. Пики двух веществ с близкими потенциалами разделяются на производных кривых более четко, чем на обычных. [c.159]

Пример трудностей, связанных с дифференциальной емкостью, представлен Майерсом и Остеръянгом [31]. На рнс. 6.20, а показаны дифференциальные импульсные кривые 1 М НС1 в присутствии и в отсутствие 20 мкг/л As . На рис. 6.20,6 представлены полярограммы растворов, содержащих дополнительно поверхностно-активное вещество Тритон Х-100 (0,001%). As восстанавливается необратимо, поэтому на высоту пика может сильно влиять адсорбция поверхностно-активного вещества. Тритон Х-ЮО изменяет и дифференциальную е.мкость и вследствие этого ток заряжения. Если фоновая кривая изменяется неизвестным и непредсказуемым образом, то использование градуировочной кривой для определения вещества является конечно сомнительным. Влияние поверхностно-активных веществ на ток фона, кроме того, иллюстрируется рис. 6.21. Растворы пептона готовят из обработанных ферментом протеинов, они представляют довольно упрощенную модель аналитического образца со сложной матрицей поверхностно-активных соединений. Изменение тока заряжения должно серьезно мешать многим определениям. [c.412]

На рис. 7.41, а сопоставлены фазочувствительная и общая переменнотоковые полярограммы обратимой системы на второй гармонике. На рис. <р — переменный ток на частоте 2/, [1 2Ы) а фр максимальное или минимальное значение <р, т. е. лараметр, пропорциональный концентрации в полярографии на второй гармонике. Третья гармоника с аналогичными параметрами Ф и Фр показана на рис. 7.41, б. Так как было установлено, что ток заряжения в полярографии на второй гармонике очень мал, то могут возникнуть сомнения в необходимости использовать фазочувствительное определение. Однако для этого все же имеются некоторые основания. Как показано на рис. 7.41, градуировочную кривую, например, в фазочувствительном варианте можно построить по значениям тока от пика до пика 1р р [58]. Величина р-р является единственным параметром, измеряемым независимо от линии фона, что требуется при получении фр в нефазочувствительном варианте. Кроме того, ток заряжения не равен точно нулю, а в полярографии на второй гармонике также имеет конечное значение [9, 11]. Поэтому использование фазочувствительного определения позволяет отделить ток заряжения. [c.475]

Методика определения состоит в следующем. Навеску латекса ( 10 г) с введенным гиперизом или дипроксидом приливают по каплям к смеси 80 мл этилового спирта с 2 мл раствора хлористого лития при интенсивном перемешивании. Смесь переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 1 мл раствора метиленового голубого, содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. 15—20 мл полученного раствора отфильтровывают от крошки каучука и помещают в полярографическую. ччейку. Кислород из раствора удаляют с помощью продувки очищенным азотом, насыщенным парами этилового спирта. Полярограмму снимают в интервале напряжений от О до 3 б и из.ме-ряют высоту волны. На основании полученных данных строят градуировочные кривые зависимости высоты волны от концентрации для гипериза и дипроксида. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология