Средняя проба измельчение

Для сельского хозяйства представляет интерес определение влажности различных материалов (удобрений, почвы, кормов). В этом случае также предварительно доводят бюкс до постоянной массы. Из средней пробы измельченного анализируемого материала берут навеску (2—5 г) и высушивают в бюксе до постоянной массы при определенной температуре. Например, суперфосфат сушат при 100—102°С. Такие удобрения, как сильвинит, сульфат калия, известняк, доломит, цианамид кальция, высушивают при 100—105°С хлорид калия, калийную соль и натриевую селитру — при 105—110°С, а калийную селитру — при 120°С. [c.213]

Подготовка средней пробы. Поскольку отдельные первичные пробы велики и неоднородны, их подвергают дальнейшей обработке, состоящей в измельчении, перемешивании и сокращении. Сокращение проводят методом квартования, суть которого состоит в том, что пробу высыпают на ровную поверхность (клеенку или бумагу), затем собирают в виде конуса, развертывают с центра деревянной лопаточкой в виде диска. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Диск делят на 4 равные части и отбрасывают два противоположных сектора. Так повторяют до получения пробы массой 150—200 г. Однако измельчать пробу до состояния пыли не следует, чтобы избежать окисления и адсорбции. Средняя проба считается приготовленной правильно, если при растирании ее пальцами зернистости не чувствуется. Из конечной пробы берут навеску для анализа. [c.246]

Для сельского хозяйства представляет интерес определение влажности различных материалов (удобрений, почвы, кормов). В этом случае также предварительно доводят бюкс до постоянной массы. Из средней пробы измельченного анализируемого материала берут в бюксе навеску (2—5 г) и высушивают до постоянной массы при определенной температуре. Например, суперфосфат сушат при температуре 100—102° С. Такие удобрения, как сильвинит, [c.297]

Из средней пробы измельченного ножницами силоса (длина отдельных кусочков не должна превышать 2 см) отвешивают навеску на технохимических весах 20 г, помещают ее в коническую колбу емкостью 750 мл и добавляют 200 мл дистиллированной воды, не содержащей СО2. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиной около 80 см, служащая обратным холодильником. Для извлечения кислот колбу с содержимым нагревают в течение часа, подложив под дно колбы асбестированную сетку. Холодильник для большей устойчивости закрепляют в штативе. После окончания извлечения кислот колбу с содержимым охлаждают и, не фильтруя, титруют 0,1 н. раствором щелочи. Конец титрования определяют по окрашиванию красной лакмусовой бумажки в синий цвет. Титрование проводят очень осторожно, титрованную щелочь добавляют небольшими порциями, после чего раствор тщательно перемешивают и наносят на красную лакмусовую бумажку. [c.157]

Из средней пробы измельченного силоса на технохимических весах отвешивают навеску в 20 г, помещают ее в коническую колбу емкостью 750 мл и заливают 200 мл дистиллированной воды, не содержащей СО2. Восковым карандашом отмечают уро- [c.157]

Ход определения. Из средней пробы измельченного ножницами силоса (длина частичек не должна превышать 2 см) отвешивают на технохимических весах 20 г, [c.279]

Ход определения. Из средней пробы измельченного силоса отвешивают 20 г, помещают их в коническую колбу и заливают 200 мл дистиллированной воды. Восковым карандашом отмечают уровень жидкости в колбе. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены две изогнутые стеклянные трубки. Одна, доходящая почти до дна колбы, соединяет ее с парообразователем, другая (короткая)—с холодильником. К последнему подставляют приемную колбу или стакан на 750 мл. Для поддержания атмосферного давления в пробку парообразователя вставляют длинную трубку, почти доходящую до дна (рис. 23). [c.280]

Бюкс, в котором проводят определение, предварительно высушивают при 105—130°С и взвешивают. После этого берут навеску около 2—5 г хорошо измельченного исследуемого вещества (средней пробы) и высушивают ее при 105—130°С до постоянной массы. По убыли в массе определяют количество удаленной гигроскопической воды. Результат определения выражают в процентах к навеске вещества. [c.164]

Вторая особенность (обусловливаемая способом взятия средней пробы) состоит в том, что проба, полученная путем сверления на станке и измельчения в стальной ступке, не должна содержать посторонних примесей. Поэтому измельченную пробу перед анализом промывают эфиром и высушивают. [c.453]

При малом количестве доставленной пробы ряд веществ может быть определен последовательно, что, естественно, усложняет и увеличивает длительность анализа. Например, общую концентрацию кремниевой кислоты, сумму железа и алюминия, кальция я. магния можно определять последовательно, пользуясь сухим и минеральным остатком. Фильтрат после отделения взвешенных веществ можно использовать для определения сульфатов или сухого остатка. Пробу после определения щелочности можно применять для определения хлоридов или сульфатов в зависимости от того, какой кислотой — серной или соляной — выполнялось титрование. При исследовании отложений можно не опасаться существенного изменения их состава, если проба защищена от доступа влаги и агрессивных газов и паров (H I, SO2, HjS и т. д.). Наиболее ответственной операцией является при этом измельчение пробы. Оно должно быть выполнено быстро и в то же время достаточно тщательно. Материалы, растворимые в воде, например многие отложения из проточной части турбины, наружные отложения с низко температурных поверхностей нагрева парогенераторов, отапливаемых мазутом, не требуется при измельчении доводить до состояния пудры. Процесс измельчения в данном случае преследует цель получения средней пробы. В то же время эти материалы обычно гигроскопичны, часто содержат вещества, поглощающие углекислоту, поэтому длительное их пребывание на воздухе нежелательно. [c.410]

Когда же приходится иметь дело со смесью, состоящей из частиц крупного размера и притом различного состава и свойств, то процесс отбора средней пробы и измельчения требует особого внимания. [c.120]

После измельчения весь порошок тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу для анализа, т. е. небольшую часть измельченного образца, которая по своему химическому составу и свойствам вполне тождественна всей массе измельченного материала. [c.120]

Сигарет ы. Пачки объединенной пробы раскладывают в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба) 5 пачек используют для определения массы и измельченности, а 5 других пачек после разрушения сигарет — для выделения аналитических проб. [c.274]

Примечание. Масса средней пробы 600 г. Масса аналитических проб для определения подлинности и влажности — 50 г, для определения золы и эфирного масла — 100 г для определения заряженности амбарными вредителями, измельченности и содержания примесей — 400 г. [c.375]

Взвешивают 0,2—0,3 г продуктов, богатых белками, на аналитических весах по разности. Для этого в бюкс, снабженный небольшим стеклянным шпателем, помещают около 20 г средней пробы мелко измельченного продукта, взвешивают бюкс, затем отбирают часть пробы в пакетик, изготовленный из беззольного фильтра, и снова взвешивают. [c.48]

Методика опыта. Навеску 1—2 г (в зависимости от предполагаемого содержания рибофлавина) тонко измельченной средней пробы концентрата (30—50 шт. драже) растворяют в мерной колбе емкостью ЮО мл и доводят водой до метки. В 1 мл такого раствора должно быть 4—8 мкг рибофлавина. Если рибофлавина больше, навеску растворяют в большом объеме воды. Смесь фильтруют и прозрачный фильтрат колориметрируют в фотоэлектроколориметре, сравнивая со стандартом. Содержание рибофлавина в 1 г исследуемого концентрата вычисляют по формуле [c.144]

Растирают в порошок 1—2 г средней пробы в агатовой ступке и сушат его по крайней. мере в течение 4 ч при 105 °С. Тщательно перемешивают в платиновом тигле точно взвешенную порцию ( 0,5 г) высушенной измельченной пробы с 1,5 г растертого хлористого аммония. Прикрывают смесь сверху, добавляя [c.118]

Методика определения. Сначала тщательно измельчают в агатовой ступке образец пиролюзита. При анализе природных веществ типа пиролюзита можно получить близкие результаты нескольких определений лишь в том случае, когда точно взята средняя проба анализируемого продукта. Исследуемый пиролюзит может быть дан в виде относительно крупных кусков, поэтому его следует предварительно тщательно перемешать и измельчить. Затем взвешивают на аналитических весах несколько рассчитанных навесок измельченного пиролюзита. Каждая навеска должна содержать такое количество пиролюзита, чтобы на восстановление МпО, расходовалось около 25 мл 0,1 н. раствора восстановителя [c.204]

Первичная средняя проба, отобранная тем или иным способом, еще непригодна для анализа. Обычно она слишком велика (от одного до нескольких килограммов) и неоднородна. Подготовка пробы состоит в измельчении, перемешивании и сокращении до небольшой массы (около 300 г). Для сокращения пробы пользуются так называемым квартованием (рис. 14). Измельченный материал перемешивают в куче, рассыпают ровным слоем в виде квадрата (или круга), делят на четыре сектора, содержимое двух противоположных секторов отбрасывают, а двух остальных — соединяют вместе. Операцию квартования повторяют многократно. Из полученного таким образом однородного материала берут навески для анализа. [c.189]

Ход определения. Из измельченной (гл. XVI, 12) средней пробы берут в предварительно взвешенный стаканчик приблизительно 20 г анализируемого материала, взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г, переносят навеску без потерь в мерную колбу вместимостью 200 мл, ополаскивают стаканчик несколько раз дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу. [c.274]

Отбор первичной пробы кусковых материалов. Отбор средних проб кусковых материалов — руд, известняков, апатитов и т. п. — представляет наибольшие трудности, так как состав одного куска может резко отличаться от состава другого. При отборе пробы необходимо сохранять в ней соотношение между крупными кусками и мелочью такое же, как в исходном материале. Наиболее точной получается проба тогда, когда весь материал будет измельчен в более или менее тонкий порошок. Если для переработки исходное сырье подлежит по технологическому процессу измельчению, то целесообразно пробу брать после измельчения. Проба кускового материала должна быть тем больше по массе, чем крупнее куски. Однако отбор слишком большой пробы затрудняет, удорожает и замедляет дальнейшую ее обработку измельчение, сокращение. Количество первичной пробы должно быть экспериментально установлено для каждого данного вида сырья на производстве. При этом учитывают степень однородности и стоимость сырья. [c.52]

Боксы целесообразно компоновать в линии, сообразуясь с последовательностью операций. Примером может служить система из трех чистых боксов [1065]. В первом боксе электроды очищают обжигом с помощью индукционного нагрева, в третьем — проводят подготовку пробы (измельчение и перемешивание порошков или химическую подготовку). Во втором (среднем) боксе пробу или концентрат готовят к спектральному анализу (набивка порошка [c.324]

После термического разложения окисный материал представляет собой массу, состоящую из комков и частично спеченных конгломератов окислов. Для обеспечения необходимой однородности эталонов полученный материал нужно измельчить и усреднить. Например, окислы никеля и кобальта измельчают в специальных стержневых мельницах, в которых внутренние поверхности барабанов футерованы чистым листовым никелем или кобальтом. Из этих же чистых металлов изготовлены истирающие стержни. Единовременно мельницы измельчают 2—2,5 кг. Время измельчения 30— 40 мин. После измельчения порошки просеивают для отделения комков через капроновые сетки с размером ячейки 1 мм, квартуют и отбирают среднюю пробу. Затем производят спектральную корректировку содержания примесей в эталонах методом добавок. [c.365]

Анализ анабазиса. Навеску в 5—10 г измельченной средней пробы ежовника анабазиса растирают в фарфоровой ступке с равным весовым количеством измельченной пемзы, пропитанной 5—10 мл крепкого водного раствора аммиака. Через час смесь помещают в гильзу аппарата Сокслета, остаток в ступке очищают повторным растиранием небольших количеств пемзы. Экстракцию в аппарате Сокслета ведут хлороформом до получения бесцветных сливов. Экстракт помещают в мерную колбу на 250 мл и доводят хлороформом до метки, в отобранных пробах определяют анабазин и сумму алкалоидов, как указано для экстрактов из анабазиса, [c.69]

Источниками загрязнения при химическом обогащении следов примесей в веществах высокой чистоты являются лабораторный воздух, вода, реактивы, посуда и даже сам экспериментатор (золотые зубы, кольца, парфюмерные кремы и т. д.). Вопросы измельчения анализируемого материала, отбора средней пробы, уменьшения возможности попадания загрязнений при обогащении неоднократно рассматривались в литературе [3, 13, 14, 16, 54, 65], а также в настоящем сборнике (см. стр. 16). Следует подчеркнуть, что, поскольку предварительное концентрирование — решающий этап в большинстве методов определения следов примесей в чистых веществах, величина холостого опыта обычно определяет чувствительность анализа. [c.13]

Среднюю пробу, измельченную до зерен размером менее 0,25 Ш1, тщательно перемешивают шпателем и из разных мест отбирают две навески /для параллельных определений/ массой около I г каждая, помещают в стеклянный стаканчик и рэвеши-вают с погрешностью не более 0,0002 г. [c.103]

Об отборе средних проб, измельчении их и дриведении пробы к -большому объему для анализа (см. Отбор средних проб, стр. 522). [c.195]

Из листьев злаковых культур сок выжать трудно, поэтому для анализа готовят водную вытяжку среднюю пробу измельченных листьев весом 2 г помещают в фарфоровую ступочку, добавляют 0,2—0,5 г активированного угля (для обесцвечивания вытяжки), приливают 6 мл воды и хорошо растирают пестиком. Растертую массу завертывают в кусочек материи и прессом выжимают из нее вытяжку, которая и поступает на анализ (нужно учесть, что концентрация веществ в вытяжке примерно в 4 раза меньше, чем в соке). [c.216]

Истинная плотность (ГОСТ 22898 180 8004) определяется пикнометрическим методом. По российской методике измельченная до крупности частиц не более 0,16 мм и взвешенная средняя проба испытуемого кокса помещается в пикнометр, заливается спиртом, кипятится в нем и термо-статируется при температуре 20 V в течении 30 минут. Обработка полученных данных производится по формуле [c.75]

Твердые вещества измельчают на специальных мельницах, растирают в фарфоро1 ой или в агатовой ступке. Измельченный продукт просеииают через сито, а затем тщательно перемешивают и отбирают из него среднюю пробу, соответствующую по своему химическому составу и свойствам всей массе измельченного материала (подробное описание взятия средней пробы дано во второй книге учебника). [c.435]

Отбор представительной средней пробы. В случае твердых тел неоднородного состава отбор средней пробы затруднителен. Ему должны предшествовать тщательное измельчение и мн ого-кратное перемешивание образцов. В противном случае содержание отдельных компонентов в гетерогенной пробе может оказаться существенно отличным от их среднего содержания во всей массе анализируемого образца. По Бауле и Бенедетти-Пихлеру для двухкомпонентной смеси (два минерала, руда и порода и т. п.) средняя относительная погрешность пробоотбора еп. о (в %) по первому компоненту (руда) равна [c.18]

Среднюю пробу пека, предварительно измельченную до зерен размером менее 3 нм и подсушенную /при содержании влаги более 0,2%/, тщательно перемешивают шпателем или ложеч- [c.93]

Среднюю пробу пека, измельченную до зерен размером менее 0,25 мм, тщательно перемешивают шпателем и из разных мест отбирают две навески /для параллельных определений/ массой около 0,5 г каздая, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу и приливают 30 мл хинолина. Колбу плотно соединяют с воздушным холодильником при помощи корковой пробки или щлвфа так, чтобы исключить потерю хинолина. Колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, содержимое периодически взбалтывают. Затем содержимое колбы в горячем состоянии фильтруют с помощью воронки для горячего фильтрования через фильтры, подготовленные предварительно, как описано выше. При фильтровании можно применять вакуум. Температуру фильтрования /95-Ю0°С/ поддерживают регулятором термообогрева воронки. Осадок из колбы количественно переносят на фильтр, обмывая колбу горячим хинолином, нагретым до 95°С, и осадок на фильтре промывают 30 мл /6-10 приемов/ горячего хинолина, затем 100 мл /в три приема/ бензола или толуола, нагретого до кипения. [c.107]

Среднюю пробу пека, измельченную до размера зерен менее 0,25 мм, тщательно перемешивают шпателем и из разных мест отбирают две навески /для параллельных определений/ массой около 0,5 г каждая и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску переносят в колбу и в эту же колбу наливают ЮС мл изооктана. Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом и нагревают в течение часа на песчаной бане при температуре Ю0-110°С. Затем горячий раствор фильтруют через фильтр "сийяя лента", предварительно смоченный толуолом /или бензолом/ и высушенный в сушильном шкафу при 120+2°С до постоянной массы. Осадок на фильтре промывают горячим изооктаном до тех пор, пока изооктан не будет бесцветным. Количество изооктана, израсходованное для промывки, должно быть не менее 100 мл. Стенки колбы протирают четвертинкой фильтра с помощью стеклянной палочки и присоединяют ее к осадку. Фильтры с осадком помещают е бюксу, сушат в сушильном шкафу при 120+2°С до постоянной массы, охладцают в эксикаторе и взвешива]от. [c.110]

Для определения содержания берберина от средней пробы цельного сырья отделяют не менее 1 кг, который кзмельчакэт до частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 7 мм, тщательно перемешивают, отбирают не менее 250 г сырья, которые измельчают до частиц, проходяш 1х сквозь сито с диа.метром отверстий 3 мм. Затем отбирают 25 г сырья и доводят его измельчение до частиц, проходящих сквозь снто с диаметром отверстий I мм. [c.159]

Для определения крахмалистости зерна из средней пробы образца с помощью делителя или вручную отбирают 30—50 г зерна, очищают его от сорной прнмеси (испорченные зерна не отбирают) и размалывают на лабораторной мельинце до полного измельчения, предварительно подсушив зерио, содержащее более 16% влаги. Полученный помол просеивают через сито с отверстиями 1 мм (при помоле кукурузы —0,5 мм), остаток вновь размалывают и просеивают до тех пор, пока весь помол не пройдет через это сито. [c.272]

Описание мегояа Массагетова.. Измельченную в ступке среднюю пробу Сырья анабазиса в количестве 12 г вносят в склянку или колбу с притертой пробкой, емкостью 250—300 мл. Туда же вливают 150 мл дчхлорэтана и 10 мл 25% раствора едкого натра. Смесь взбалтывают по 2—3 минуты несколько раз в день. [c.133]

Фасованное врезано прессованном виде. Из объединенной пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных кусочков и осыпи. Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы для определения подлинности и раснадаемости — 25 г, для определения влажности (потери в массе при высушивании) —25 г, для определения золы и действующих веществ — 50 г. [c.274]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

Отобранная проба подсушивается на врздухе в течение одних суток, для чего ее раскладывают тонким слоем на лист фильтровальной бумаги и покрывают вторым листом для защиты от пыли. Если проба имеет большую влажность, ее следует подсушить в сушильном шкафу при температуре 105—110° в течение одного часа, а затем уже высушить на воздухе, как указано выше. От всей массы пробы отделяется квартованием проба весом около 3—4 г. Перед квартованием массу раздробляют на кусочки размером примерно 3—5 мм и затем измельчают небольшими порциями в агатовой ступке до такой степени, чтобы при растирании пальцами не чувствовалось отдельных крупинок. Измельченную и высушенную на воздухе до постоянного веса пробу просеивают сквозь мелкое сито. Остающиеся на ткани сита кусочки обязательно полностью доизмельчают, просеивают, присоединяют к пробе и тщательно перемешивают, чтобы получить правильную среднюю пробу. [c.27]

Приготовление аналитической шробы пека производят путем измельчения в фарфоровой ступке средней пробы пека и просеивания ее через сетку № 04К ГОСТ 3584—53. Если содержание воды в пробе превышает 0,2%, ее перед испытанием подсушивают около 50 г тщательно перемешанной пробы помещают на противень размером 220 X 230 X 15 жж, разравнивают тонким слоем по всей поверхности и высушивают в сушильном шкафу при температуре 45 5° С в течение 25—30 мин. [c.491]

Метод Массагетова. Измельченную в ступке среднюю пробу аиабазиисодержащего сырья помещают в склянку или колбу с притертой пробкой ем костью 250—300 мл, вливают 150 мл дихлорэтана и 10 мл 25%-ного раствора едкого натра. Смесь взбалтывают 2—3 мин несколько раз в день. Через два дня дихлорэтановую вытяжку фильтруют через марлю, фильтрат сушат 10—15 мин над прокаленным сульфатом натрия и вновь фильтруют через бумажный фильтр. 100 мл отфильтрованной вытяжки вносят в делительную воронку емкостью 200— 300 мл, вливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и смесь взбалтывают 10 мин. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология