Извлечение из экстрактов алкалоидов

Спорынья и ее галеновые препараты легко портятся при хранении в связи с этим были изучены условия, сводящие порчу до минимума . Было также уделено внимание методам наиболее полного извлечения активных алкалоидов из сырого препарата для приготовления галеновых препаратов типа жидких экстрактов . [c.548]

Введен в медицинскую практику в 1909 г. Получают обработкой водной вытяжки опия раствором щелочи. Выделившийся осадок отсасывают и из фильтрата экстрагируют оставшиеся алкалоиды органическими растворителями. Извлечением из экстрактов разбавленной соляной кислотой алкалоиды в виде хлоргидратов переводят в водный раствор. В этом же солянокислом растворе растворяют и тот осадок, который выделен при обработке щелочью водного опийного экстракта. Полученный таким образом раствор омнопона концентрируют и высушивают. Омнопон — коричневато-желтый илн коричневато-розовый порошок, растворимый в воде (1 15) и в спирте (1 50), не растворим в эфире и лишь частично в хлороформе. Водный раствор пенится при взбалтывании, не изменяет цвета бумаги конго, но слегка окрашивает лакмусовую бумагу в красный цвет. Подлинность препарата устанавливают с реактивом Фреде (фиолетовое окрашивание) и ацетатом натрия (выделяется хлопьевидный осадок алкалоидов). [c.471]

Для его получения извлекают 1 кг опия водой вышеописанным образом. Мысль, извлечь все алкалоиды с самого начала КИСЛЫ.М на конго извлечением в од ну операцию, является невы- полнимой, потому что экстракт, полученный таким образом содержит много красящих смол и выход, равно как и качество полученного опиум концентрату.м были бы плохи.ми. [c.396]

В дополнение к описанным выше методам выделения колхициновых алкалоидов следует остановиться на некоторых наблюдениях, возможно, полезных или подлежащих учету при выделении и особенно при отработке метода получения. В ряде случаев соответствующие опыты были поставлены ради изыскания лучших методов анализа. Например, для устранения эмульсии образующейся при извлечении алкалоидов из водной фазы, вводили ферментацию водного экстракта панкреатином или така-диастазом. В результате эмульсию устранили, фильтрация ускорилась, а точность анализа осталась прежней. В этой работе, кроме того, приведены данные фитохимического анализа клубнелуковиц и семян, [c.98]

Процесс извлечения алкалоидов состоит в основном из трех стадий 1) приведение измельченного растительного сырья, подлежащего экстрагированию, в тесный контакт с растворителем и последующее их разделение 2) удаление и регенерация растворителя из отработанного растительного материала и экстракта 3) выделение и очистка алкалоида. [c.530]

Более эффективная установка представлена на рис. 50 (также с одним экстрактором). Растительное сырье загружают в экстрактор, куда заливают из мерника необходимое количество растворителя. Через некоторое время, когда в экстракт перейдет часть извлекаемых компонентов и будет достигнута концентрация, близкая к равновесной, экстракт спускают в вакуум-перегонный аппарат, где часть его отгоняют в змеевиковый холодильник-сборник. Отгонку ведут при пониженном давлении. Растворитель из сборника вновь направляют в экстрактор. Процесс извлечения циркулирующим растворителем продолжают, пока не наступит практически полного извлечения алкалоида из сырья. Из отработанного сырья, удерживающего еще значительное количество растворителя, последний отгоняют с водяным паром. Отгоняемая парообразная смесь поступаете холодильник. [c.531]

Количество диффузоров в батарее для каждого конкретного производственного случая определяется специальным расчетом, учитывающим растворимость алкалоида в экстрагенте, условия достижения концентрационного равновесия между экстрактом и сырьем на каждой ступени извлечения и т. д. [c.532]

В сырье (листьях) содержится примерно 0,6—0,9% алкалоидов. Для их извлечения сырье измельчают, экстрагируют метанолом или этанолом. Затем вначале при атмосферном, а под конец при пониженном давлении отгоняют большую часть спирта, а остаток растворяют в дихлорэтане или четыреххлористом углероде. К раствору добавляют двух-трехкратный объем нагретого до 60° разбавленного раствора соляной кислоты. После тщательного перемешивания сливают верхний водный кислый слой. Водное экстрагирование повторяют 2—3 раза. Отфильтрованный кислый раствор подщелачивают раствором аммиака и экстрагируют несколько раз хлороформом. Из хлороформного раствора алкалоиды реэкстрагируют 5%-ной соляной кислотой. Водные кислые экстракты с избытком подщелачивают водным раствором аммиака и экстрагируют небольшим количеством этиленхлорида. Экстракт суммы пилокарпиновых алкалоидов в этиленхлориде сушат безводным сульфатом натрия и после фильтрации при пониженном давлении и низкой температуре отгоняют растворитель. Смолистый темно-коричневый кубовый [c.632]

Аналогичным способом определяют алкалоиды по образованию экстрагируемых ионных ассоциатов с кислотными красителями (метиловый оранжевый, тропеолин 00, бромфеноловый синий и др.). Проводят однократную экстракцию продукта реакции при фиксированных условиях. Экстрагент берут в объеме, недостаточном для полного извлечения ассоциата. Светопоглощение экстракта зависит не только от концентрации алкалоида, но и от коэффициента распределения ассоциата между двумя жидкими фазами. Поэтому градуировочные графики для разных алкалоидов наклонены к оси абсцисс под разными углами [209]. [c.90]

Извлечение органическими растворителями. Органическими растворителями, не смешивающимися с водой (эфир, хлороформ, бензол, дихлорэтан), в большинстве случаев извлекается только свободное основание алкалоида. Извлечение алкалоидов из кислых водных экстрактов этими растворителями производится при подщелачивании. Для этого обычно применяются едкая щелочь, сода, гидроокись аммония, ацетат натрия и др. [c.186]

В органический растворитель при извлечении в присутствии щелочи вместе с алкалоидом могут из водного экстракта переходить и другие вещества смолы, красящие, дубильные вещества, жиры и т. д. Чтобы избавиться от этих примесей, вытяжку органического растворителя после отделения ее от первоначального водного экстракта извлекают разбавленной соляной кислотой — примеси остаются в органическом растворителе, а алкалоиды переходят в виде хлористоводородных солей в водный раствор. Кислотный слой отделяют от органического растворителя, фильтруют и снова обрабатывают водным раствором щелочи, при этом алкалоид выделяется уже в достаточно чистом виде. Его снова извлекают органическим растворителем, последний отделяют от водного слоя, оставшуюся влагу в растворе алкалоида удаляют настаиванием с прокаленным сульфатом натрия, который затем отфильтровывают. После этого растворитель отгоняют и в остатке определяют алкалоид. [c.186]

Извлечение с применением хроматографии. В настоящее время широко применяют хроматографические методы выделения и очистки алкалоидов, которые очень упрощают весь процесс. Адсорбентом могут быть как уголь, так и ионообменные адсорбенты — природные глины или искусственные смолы. Особенно удобно для выделения алкалоидов применение ионообменной хроматографии. Кислый экстракт [c.186]

Если экстракт содержит спирт, то перед подщелачиванием и извлечением алкалоидов спирт удаляют упариванием. [c.186]

Измельченные семена термопсиса (см. примечание) смачивают 12%-ным раствором аммиака и заливают дихлорэтаном. На другой день раствор как можно полнее декантируют, семена заливают новой порцией растворителя. Экстрагируют несколько раз до полного извлечения алкалоидов. Полноту извлечения проверяют следующим образом 3—4 мл экстракта взбалтывают в пробирке с 0,5 мл разбавленной серной кислоты. После расслаивания к пробе прибавляют по каплям 2%-ный раствор кремневольфрамовой кислоты. Отсутствие осадка указывает на полноту извлечения. [c.182]

Еще ранее для той же цели был применен органический катионит алкалоиды сорбировали сильнокислотным Н-катионитом из кислых экстрактов, а затем десорбировали раствором щелочи. Уже в 1944 г. была пущена производственная установка, основанная на этом принципе, для извлечения скополамина, хинина и других алкалоидов из растительного сырья [446]. [c.165]

Катионообменный синтез солей аминов часто сочетается с предварительным извлечением аминов из разбавленных жидких и газовых сред [473, 474], а солей алкалоидов и других физиологически активных оснований — с сорбцией из культуральных жидкостей и экстрактов. [c.169]

Ионный обмен в той или иной степени облегчает очистку многочисленных фармацевтических препаратов никотина [290], алкалоидов [406], нитрилов [67], фосфатов гексозы [361], сложных спиртов [101], пектиназы [360], мышечных экстрактов [423], тиамина [239, 240, 242, 411], аланина [91], гормонов [142—144, 313], аденозинтрифосфата [425], растворов сывороток [153, 154, 422, 520], витамина В-12 [421], пенициллина [129], препаратов плазмы [433, 521], токсинов [506], ростовых веществ [58, 211]. Установлено [116], что ионный обмен с использованием ионообменных смол в составе хроматографической колонны значительно облегчает разделение различных пуриновых оснований. Применение пористых анионитов позволяет [305 ] адсорбировать и выделять крупные молекулы, например инсулин, уреазу, желатин и альбумин. Во время второй мировой войны в масштабе полузаводской установки производилось извлечение при помощи ионообменных смол алкалоидов из коры хинного дерева [24, 27]. [c.138]

Количество алкалоидов, извлеченных из экстракта. [c.365]

Катиониты в Н-форме, адсорбировавшие никотин, применяются в садоводстве взамен табачного экстракта. Для получения концентрированных растворов солей никотина водные экстракты табака пропускаются через слой катионита, а затем адсорбированный никотин вытесняется раствором соляной кислоты. Подобным же образом адсорбируется хинин. Извлечение его из катионита достигается пропусканием раствора щелочи с последующим растворением алкалоида в органическом растворителе. Экстрагирование алкалоидов можно вести циклически, причем раствор [c.167]

Кислые экстракты алкалоидов фильтруют в делительную воронку, где раствор поди1елачивают 30% -ным NaOH до щелочной реакции на лакмус и насыщают поваренной солью, после чего многократно экстрагируют хлороформом. Конец реакции устанавливается с кремневольфрамовой кислотой. Хлороформные извлечения алкалоидов объединяют и сушат обезвоженным сульфатом натрия, раствор фильтруют с Na2S04 и фильтр хорош-о промывают хлороформо.м. Хлороформный раствор алкалоидов объединяют вместе с промывными порциями хлороформа во взвешенную колбу и растворитель отгоняют на водяной бане. Далее колбу с алкалоидами взвешивают и определяют сумму алкалоидов во взятом для исследования материале. [c.58]

Частично кокаин получают из растительного сырья экстракцией из листьев коки, а также полусинтетически. Кроме кокаина в коке содержится еще девять алкалоидов с общей структурой (13), различающихся радикалами в сложноэфирных группах. Поэтому после извлечения кокаина из общего экстракта оставшуюся смесь алкалоидов гидролизуют до экгонина (14), который затем этерифицируют метанолом до гидроксиэфира (12). К концу 1990-х годов мировое производство кокаина достигло 0,7 тыс. т/год. [c.181]

По методу Н. А. Измайлова с сотрудниками (1952), извлечение кофеина из водного экстракта производят адсорбцией его на угле с последующей десорбцией хлороформом илн дихлорэтаном. При получении теобромина из шелухи бобов какао используют метод А. А. Воскресенского (1842) извлечения алкалоида водой в присутствии гашеной извести и получение экстракта в виде растворимого в воде кальциевого соединения. После кон- центрирования раствора и осаждения известью слюлообразных и красящих веществ теобромин выделяют соляной кислотой. Технический продукт очищают перекристаллизацией из кипящей воды или спирта или растворе [c.510]

Атропин образуется из гиосциамина в процессе изолирования алкалоидов из растений водное извлечение из листьев и корней белладонны, освобожденное от балластных веществ, обрабатывают содой или раствором азотной кислоты, при этом выпадают основания алкалоидов, которые извлекают хлороформом. Полученный экстракт оснований алкалоидов упаривают при температуре 114—116 °С. При этих условиях левовращающий гиосци-амин превращается в рацемат—атропин. [c.337]

В качестве материала для исследований использовались корни, стебли и листья растений изучаемого вида, собранных на остенненном склоне в Туймазинском районе Республики Башкортостан на стадиях вегетации (до начала бутонизации), начала цветения и плодоношения (по 20-30 экземпляров растений на каждой стадии). Алкалоиды выделяли методом многократной экстракции из измельченного сырья 70%-ным ацетоном с последующим извлечением алкалоидов из экстракта через сернокислые соли [2]. Содержание суммы алкалоидов определяли гравиметрическим методом. Результаты приведены в таблице. [c.33]

Ранее извлечение алкалоидов из растительного сырья проводилось с помощью сильнокислотных катионитов, которые сорбировали из экстракта практически всю сумму алкалоидов, отделяя тем самым алкалоиды от неалкалоидов. Разделение алкалоидов проводилось с помощью химических способов, основанных на различиях в растворимости отдельных алкалоидов при разных pH. Разделение алкалоидов амфотерного характера (алкалоиды, содержащие фенольную группу) от основных достигалось путем сорбции фенольных алкалоидов сильноосновными анионитами. С целью подбора оптимальных условий отделения амфолитов — фенольных алкалоидов коробочек мака — были проведены исследования по изучеттию состояния их в различных растворителях в зависимости от рн, а также по выяснению механизма и установлению количественных характеристик поглощения отдельных форм амфолита анионитом. При изучении состояния морфина в спирто-водных средах было установлено, что в области ра =9—12 он существует в виде катиона, аниона, цвиттериона и недиссоциированного основания [23]. Благодаря кислотной диссоциации амфолита в фазах анионита и раствора на ОН-форме анионита АВ-17 происходит сорбция всех форм морфина [24]. Путем расчета величин констант равновесий сорбции каждой из форм амфолита были установлены оптимальные условия сорбции морфина, являющегося весьма слабой кислотой. Впервые было показано, что наибольшей константой равновесия на АВ-17 характеризуется сорбция катиона морфина, образовавшегося при взаимодействии морфина-основания с полярным растворителем. В результате этих исследований, а также изучения кинетики поглощения каждой из форм морфина анионитом была разработана технология выделения морфина и кодеина из маточных растворов производства морфина из коробочек мака [25, 26]. [c.208]

Оригинальное решение найдено для экстрактши алкалоидов из клубнелуковиц безвременника великолепного предложено получать водное извлечение колхицина, в частности, приготавливаемое отжиманием сока свежих клубнелуковиц Как справедливо утверждают авторы, этот метод делает ненужной сушку сырья, процесс не-фостой, а главное связанный со значительными потерями алкалоидов. Наши наблюдения подтверждают существенные потери алкалоидов при сушке Из водной фазы колхицин извлекают хлороформом или дихлорэтаном. Остаток после отгонки растворителя обрабатывают известными методами. По данным авторов метода колхицин получается с большим выходом и с меньшим содержанием примесей. В формуле предмета изобретения указано, что метод отличается экстрагированием исходного сырья водой Недостаток метода при обработке водного экстракта хлороформом образуется стойкая эмульсия. Причина ее возникновения - выпадение белкового осадка Другая трудность работы со свежим сырьем состоит в невозможности его длительного зфанения. Свежие клубнелуковицы могут выдержать хранение в течение 2-3 месяцев. Для надаемных частей без сушки такое хранение невозможно. [c.94]

Изучая образование стойких эмульсий при извлечении хлороформом сока или водного экстракта клубнелуковиц, мы обратили внимание, что при разделении эцульсии в стаканах отстойной центрифуги получалось трж слоя водный и хлороформный, а между ними располагалось слизистое пастообразное сероватое вещество, как выяснилось, содержащее белок. Ш цредположили, что белок коагулируется при обработке сока растворителем. Для устранения эцульсии к соку добавили сульфат аммония до полноты осаждения. Фильтрат после отделения осадка при обработке хлороформом не давал эцульсии, но и содержание алкалоидов в нем оказалось ничтожным. Из белкового осадка выделены колхицин и колхамин приблизительно в таких же количествах, как при обычной обработке сока. Оба метода выделения проверены и сопоставлены на свежих и высушенных клубнелуковицах. Выходы алкалоидов даны в таблице 1 Очевидно таким путем мож- [c.151]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

При извлечении алкалоидов вместе с ними в экстракт переходят и некоторые другие вещества (жиры, смолы, пигменты и т. д.). Для очистки от них эфирохлороформную вытяжку алкалоидов обрабатывают 3—4 раза в делительной воронке 1%-ным раствором соляной кислоты. Затем солянокислый раствор сливают в колбочку, при этом алкалоиды в виде солей переходят в водный солянокислый раствор. Примеси же остаются в эфирохлороформном слое. Колбочку с солянокислым экстрактом нагревают на водяной бане до полного удаления следов эфира и хлороформа. [c.19]

Появление ионитов П03В0ЛИЛ 0 применить для извлечения морфина из водных экстрактов растительного сырья способ ионообменной сорбции, предтагавшийся ранее для выделения других алкалоидов [6—10]. [c.417]

При очень слабой желтой окраске эфира во избежание ошибки надо прибавить каплю 0,5% крахмального клейстера. При наличии йода появится синее окрашивание. Наличие уксусного альдегида определяется по покраснению раствора фуксиносернистой кислоты (стр. 105). Проверку с йодистым калием на содержание перекиси эфира надо производить также во всех случаях, когда имеется в виду перегонка эфира или эфирных экстрактов. В противном случае, в конце перегонки может произойти взрыв. При обнаружении перекиси эфир можно легко обезвредить, если взболтать его с раствором железного купороса FeSO,. Эфир применяется очень часто в лабораторной практике для извлечения жиров из различных тканей или семян, а также для извлечения сильно действующих алкалоидов из растений (стр. 360). [c.148]

Алкалоиды и токсичные анионы и катионы экстрагируют горячей водой. При извлечении алкалоидов рекомендуется добавлять в воду небольшое количество НС1, а из полученного экстракта извлекать их хлороформом после подщелачивания раствора NaOH. Мышьяксодержащие ОВ и продукты их разложения определяют в части пробы после ее полной минерализации (ср. раздел 5.4.2.1). [c.260]

Выбор веществ для подщелачивания обусловливается химическими и физическими свойствами выделяемого алкалоида-основания. Например, если алкалоид по своей химической структуре является производным незамещенного фенола, то при взаимодействии с ёдкими щелочами образуется фенолят—вещество, не растворимое в органических растворителях, не смешивающихся с водой. Следовательно, при выделении таких алкалоидов, как морфин, сальсолин, подщелачивание нужно производить реактивами, которые не могут образовывать фенолятов, например аммиаком. Некоторые алкалоиды под действием едких щелочей могут изменяться, например гиосциамин, атропин, кокаин, эзерин и др. При извлечении алкалоидов из экстракта красавки и белены для выделения их в виде основания пользуются MgO и раствором аммиака. [c.186]

Объединенный дихлорэтановый экстракт переносят в делительную воронку и обрабатывают 3—4 раза небольшим количеством 5%-ной серной кислоты. Сернокислый раствор алкалоидов фильтруют через складчатый фильтр и подщелачивают 25%-ным водным аммиаком (до появления запаха). Вновь переносят раствор в делительную воронку и экстрагируют алкалоиды хлороформом. Полноту извлечения следует контролировать кремневольфрамовой кислотой. Хлороформный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия. Растворитель полностью отгоняют на водяной бане из круглодонной колбы (емкость 100 жл), снабженной капельной воронкой. Колбу соединяют изогнутой трубкой с холодильником. Остатки хлороформа удаляют, продувая воздух. [c.182]

За последние 10 лет все шире используется другой источник опийных алкалоидов, введенный в практику венгерцем Кобайп. Для получения алкалоидов служит солома обмолоченного масличного мака и особенно обмолоченные маковые головки, в которых содержится в среднем 0,5% морфина. Состав алкалоидов из маковых головок существенно отличается от состава опия в них почти нет бензилизохинолиновых алкалоидов. Извлечение алкалоидов из маковых головок основано на обработке соломы слабым раствором кислоты, затем концентрировании экстракта и осаждений аммиаком или содой всей сумй1ы алкалоидов с последующим разделением по обычной схеме. У нас в СССР аналогичный способ разработан Б. А. Клячкиной (ВНИХФИ) . —Ред. [c.568]

Г. Л. Старобинец и Д. Э. Пешко (320, 325) предложили суб-стехиометрический вариант определения алкалоидов но реакции с кислотными красителями. Принцип метода заключается в однократной экстракции ионных ассоциатов при фиксированных условиях, но с применением объема экстрагента недостаточного для полного извлечения продукта реакции. В этом случае оптическая плотность экстракта зависит не только от концентрации алкалоида, но и от коэффициента распределения соответствующего ионного ассоциата с красителем между данным экстрагентом и водой. Понятно, что в этих условиях калибровочные прямые для определения разных алкалоидов наклонены к оси абсцисс под разными углами. Это позволяет не только определять концентрацию алкалоидов, но и отличать их друг от друга. [c.147]

Финк [4] видоизменил старый способ получения алкалоидов. Он примени.1 смесь каолина и асбеста для адсорбции алкалоидов из водного экстракта хинной коры. Однако, поскольку а.1калоиды образуют сильно основные катионы благодаря азотсодерзкашим группам основного характера, метод извлечения их с помощью ионного обмена представлялся более целесообразным. Об извлечении алкалоидов с помощьвз силиката магния было впервые упомянуто в работе Ллойда [5]. [c.360]

Это ориентировочное обследование обычно проводилось следующим способом растение обрабатывали спиртом, подкисленны.м уксусной кислотой, спиртовый экстракт отгоняли на водяной бане, остаток обрабатывали небольшим количеством разбавленной H2SO4 и отфильтровывали от смол. Полученный прозрачный кислый раствор испытывали на присутствие алкалоидов при помощи обычных осаждающих реактивов (в большинстве случаев мы использовали кремневольфрамовую кислоту, являющуюся наиболее чувствительным реактивом). В случае положительной реакции мы исследовали, переходит ли алкалоид после подщелачивания в органический растворитель (эфир, хлороформ и др.). В случае же отрицательной реакции применялись другие способы экстракции— извлечение растения, обработанного щелочью или аммиаком при помощи бензола, хлороформа и других растворителей и т. п. Необходимо, однако, отметить, что во всех случаях, когда спиртовое [c.8]