Фотометрическое определение элементов циркония в сплавах

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует с цирконием и гафнием окрашенные соединения с максимумом поглощения при 625—655 нм. Определение этих элементов рекомендуется проводить в 4-н. серной кислоте [213]. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения циркония и гафния в сталях, сплавах и различных металлах [214]. Он включает экстрагирование циркония и гафния три- -октилфосфиноксидом, их реэкстракцию 7-н. азотной кислотой и фотометрирование водно-этанольного раствора комплексов с ПКФ при 655 нм. Молярный коэффициент поглощения комплексов циркония и гафния с ПКФ равен приблизительно 40000. [c.398]

Фотометрические методы используются для определения небольших количеств многих редких элементов бериллия в вольфраме и сплавах галлия, индия, таллия, редкоземельных элементов и германия в разнообразных объектах титана в горных породах, рудах, сплавах, в металлических вольфраме и цирконии тория в горных породах, цирконе и других материалах циркония в различных материалах ванадия в рудах, минералах, сплавах, сталях, металлическом цирконии ниобия в горных породах и минералах тантала в металлических цирконии, гафнии, ниобии висмута в металлическом молибдене молибдена в сплавах на основе титана, сталях и минеральном сырье селена и теллура в рудах и минералах рения в молибденсодержащих продуктах и в сплавах с танталом или вольфрамом. [c.22]

N НС1 прочные комплексы с молярными коэффициентами погашения порядка 30—40 тыс. при 650 ммк. Возможность определения ниобия в сильнокислых средах и в присутствии оксикислот (винная, лимонная) обеспечивает хорошую воспроизводимость, надежность, избирательность, а также чувствительность метода. Экстракционно-фотометрический вариант определения ниобия основан на изложенных выше принципах [104]. Комплекс ниобия с реагентами в виде дифенилгуанидиниевой соли экстрагируется бутиловым или амиловым спиртами и далее экстракт непосредственно фотометрируется (без реэкстракции). Этот прием применим, например, при определении ниобия в окрашенных растворах, если окрашенное вещество не экстрагируется. С 2,4-сульфохлорфенолом С разработаны методики фотометрического определения ниобия в легированных сталях, сплавах на основе вольфрама, циркония и других элементов. Особенностью методов является экспрессность определения ниобия при хорошей чувствительности и надежности получаемых результатов. [c.135]

В большинстве случаев при определении циркония в сложных материалах, например, в рудах, сплавах на основе Си, А1, Mg и Ti в присутствии Nb, Та и других элементов, нет необходимости отделять сопровождающие элементы. Фотометрическое определение может быть выполнено непосредственно после разложения пробы. Комплекс циркония с арсеназо III очень устойчив, поэтому сульфаты, фосфаты и другие анионы влияют мало. Оксалаты и фториды маскируют цирконий. Чуай-вительность 0,01—0,05 мкг/мл Zr. [c.140]

Принцип метода. Бериллий дает в щелочном растворе с алюминоном [аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты(NH4)3 22HiiO ,] окрашенное соединение в присутствии комплексона, препятствующего осаждению остальных элементов, реагирующих с этим реактивом меди, алюминия, циркония, титана, марганца, железа, никеля, кобальта и цинка. При фотометрическом определении применяется светофильтр, пропускающий свет длиной волны 515 m A. Избыток комплексона влияет в некоторой степени на интенсивность окраски. Малые количества меди (2 мг в 100 мл) только в незначительной степени мешают определению. Авторы рекомендуют этот метод для определения бериллия в его сплавах с медью, в которых содержанием также мешающего алюминия можно пренебречь. [c.126]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

В последнем своем исследовании Милнер и Эдвардс [79] упростили ход анализа циркониево-урановых сплавов тем, что обратное титрование избытка комплексона они проводят хлоридом железа при pH 2,3 фотометрическим методом. В качестве индикатора применяют калиевую соль бензогидроксамовой кислоты, которая дает с ионами трехвалентного железа синюю окраску. Главное преимущество этого варианта метола заключается в том, что определению тогда не мешает даже 50-кратное количество урана, вследствие чего отпадает необходимость предварительного выделения циркония. Метод имеет основное значение прн анализе вышеупомянутых бинарных смесей, поскольку некоторые другие элементы, особенно олово и титан, мешают этому определению. Авторы поступают следующим образом соответствующую навеску сплава растворяют в платиновой чашке в азотной кислоте при добавлении возможно меньшего количества плавиковой кислоты. Раствор выпаривают с 10 мл разбавленной серной кислоты (1 1) до выделения белых паров. После 10-минутного нагревания дают оставшемуся раствору охладиться и в стакане разбавляют его до 300 мл. Прибавляют в небольшом избытке [c.493]

Для флуоресцентного определения циркония в рудах предложен и 3-оксифлавои. Сам реактив флуоресцирует зеленым светом, его циркониевый комплекс — синим, поэтому при измерении яркости свечения растворов используют синий светофильтр. Для отделения от алюминия и некоторых других элементов применено осаждение едким натром, железо удаляют посредством электролиза на ртутном катоде [182]. В развитие более ранних работ по применению в фотометрическом анализе кверцетина [1] описано количественное определение циркония на бумажных хроматограммах в присутствии титана [50, 109]. При флуориметрировании с кверцетином в растворах для отделения от мешающих примесей использована экстракция циркония смесью теноилтрифторацетона с толуолом в зависимости от юстировки флуориметра количественному определению в объеме 25 мл доступны его содержания в пределах от 1 до 25 мкг или от 0,2 до 5 мкг [240]. Недавно разработано определение циркония с еще одним представителем группы флавополов — дати-стином этот метод применен к анализу алюминиевых и магниевых сплавов [49]. [c.190]