Скандий определение в тории

Образует комплексные соединения с цирконием, торием, висмутом, таллием (III), индием, скандием, галлием, железом (III) и алюминием. Применяется в качестве комплексометрического индикатора для определения тория, висмута, скандия и железа. Определения проводят в границах pH 2,8—3,5 с применением буферных ацетатных растворов. [c.157]

Для определения тория его целесообразно сперва отделить в виде оксалата совместно с скандием и редкоземельными элементами от циркония, титана и других обычно встречающихся вместе с торием элементов. В дальнейшем торий отделяют от скандия и редкоземельных элементов осаждением значительным избытком иодата калия из сильно азотнокислого раствора, свободного от соляной кислоты Для осуществления этого разделения требуются два раствора иодата концентрированный раствор, состоящий из 15 г иодата калия, 50 мл азотной кислоты и 100 мл воды (раствор 1) и разбавленный раствор, содержащий в 450 мл воды 4 г иодата и ЪО мл азотной кислоты (раствор 2). Испытание на присутствие тория проводят следующим способом. [c.598]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Образуются преимущественно внутрикомплексные соединения с отношением Ме морин, равным 1 1 или 1 2. Так, цирконий образует два комплекса — с отношениями 1 1 и 1 2 торий (при pH 2) — комплекс с отношением 1 2. Цирконий реагирует с мо-рином в довольно кислой среде (2 М НС1). Для люминесцентного определения тория и скандия нужен менее кислый раствор. [c.123]

Для определения очень малых содержаний циркония рекомендуется метод с применением реагента арсеназо П1, за короткий срок получившего широкое распространение при определении тория, урана, циркония, протактиния, скандия, редкоземельных элементов и др. [266—268]. [c.137]

Реагент арсеназо III применяют для фотометрического определения тория, циркония, гафния, урана, иттрия, скандия, редкоземельных элементов и др. [c.140]

Рассматриваются теоретические и практические вопросы применения арсеназо 111 и некоторых его аналогов для определения тория, урана, циркония, гафния, скандия, редкоземельных элементов, плутония, нептуния, протактиния, ниобия, стронция. Приведены методики ряда элементов. [c.31]

Среди работ но определению р. з. э. в природных материалах известны примеры определения в присутствии иттрия, скандия и тория [117, 1181, анализы гранита и диабаза [119], анализа редкоземельных минералов [120—124, 204] и концентратов скандия [125, 126, 205]. [c.133]

Титрованию мешают р. з. э., иттрий и скандий. В их присутствии получается одна резко выраженная конечная точка, соответствующая, по-видимому, суммарному содержанию этих элементов. Кроме того, определению мешают Ре, В1, РЬ, А - и Н2, катионы, образующие комплексы с оксалат-ионом, а также анионы, реагирующие с торием фториды, фосфаты, тар-траты и большие количества сульфата. Хлориды, нитраты, [c.54]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

Реагенты, образующие окрашенные соединения с ионами металлов, являются металлохромными индикаторами [242]. Из производных антрахинона чаще всего используют ализарин красный С - для определения редкоземельных элементов, скандия, тория, иттрия и ализарин-комплексон (ХСУ) - для определения кальция, бария, кадмия, меди, индия, свинца, стронция, цинка. В качестве металлиндикатора в комплексометрическом титровании используют и 1,4-диаминоантрахинон. [c.67]

Спектрографическое определение скандия, иттрия и редкоземельных элементов в тории [2903]. [c.259]

Исходная окись скандия с содержанием (%) тория 3.6, циркония 21.5, иттрия и иттербия 2.8, щелочноземельных 1.5 и скандия 38 растворялась в соляной или азотной кислоте 1 1 при т ж=1 10 и температуре 80—95°. Полученный раствор либо упаривали до 1 /10 объема от исходного, который затем разводили до первоначального объема раствором нитрата или хлорида аммония с определенной кислотностью, либо доводили до определенной кислотности и соответствующей концентрации высаливателя растворением в нем солей аммония и добавки концентрированной кислоты. Промывные растворы имели концентрацию 2, 3, 4 н. НС1 и соответственно для растворов азотной кислоты. Концентрация высаливателя в азотнокислых растворах была 6.0 мол. /л нитрата аммония, а солянокислые растворы были насыщены хлоридом аммония при соответствующей концентрации кислоты. [c.296]

Ксиленоловый оранжевый [7] является наиболее хорошо изученным реагентом этой группы и применяется для определения ниобия [8—10], циркония [11—13], суммы [14] и индивидуальных редкоземельных элементов [15, 16], скандия [17], индия [18], урана, тория, висмута, железа, алюминия, молибдена, фтора и других элементов. [c.125]

Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Помимо указанных выше окрашенных растворов самих РЗЭ, для этой цели применяются различные органические реактивы, образующие окрашенные соединения с РЗЭ, в первую очередь упомянутый выше арсеназо [858, 859]. Для определения скандия рекомендуется пропил-флуорон, образующий со скандием при pH = 3 -i- 7 соединение красного цвета, позволяющее определять 0,04—2 мкг скандия [884]. Для колориметрического определения РЗЭ, кроме арсеназо, применяют ксиленоловый оранжевый и другие органические реактивы [864]. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действии антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. Чувствительность реакции 0,04 мг церия в 1 мл раствора. [c.338]

Арсеназо 111 синтезирован в Институте геохимии и аналитической химии им. В, И. Вернадского АН СССР и предложен для фотометрического определения тория [1 —10], урана [11 — 13], циркония [14—18], скандия [19], редкоземельных [20j и некоторых других элементов, для экстракции и соосажденир [2, 11]. [c.26]

Экстракцию из роданидных растворов ДЭЭ использовали для отделения скандия от редкоземельных элементов, Th, Zr, Hf, Fe(II), Mn, Be, Ti и U [20], при определении скандия в минералах [1468, 1469]. Экстракция ТБФ применялась при получении окиси скандия повышенной чистоты [1467], при отделении скандия от тория и редкоземельных элементов [1316]. Извлечение ДАПМ было применено для отделения скандия от редкоземельных элементов, А1, Mg [1458], от тория и других элементов [1470, 1471]. [c.248]

Во второй части этой книги описаны методы прямого титрования раствором ЭДТА бария, висмута, кадмия, кальция, железа (III), индия, магния, марганца (II), никеля, скандия, свинца, тория и цинка, а также методы определения обратным титрованием алюминия, бария, кобальта, галлия и циркония. [c.549]

Как отмечалось ранее [2б],все тит-рдаетрические определения выполнялись нами на титриметре, сконструированном в лаборатории микрохимии Ленинградского университета. В последнее время мы использовали титратор Т-101, выпускаемый нашей промышленностью с 1972 года, в основу которого положена модель вышеупомянутого титриметра.Титрование галлия,индия, скандия и тория 0 точностью (1+0,1) мкг возможно во всей области образования лтаине- [c.189]

Большое число металлов можно определять также обратным титрованием избытка ЭДТА титрованным раствором Hg(NOз)2 [58(57)]. Возможности метода можно расширить, если дополнительно ввести маскирующие реагенты [58 (62)]. Описаны следующие определения тория [58(58)] алюминия и марганца [58(59)] бинарных смесей щелочноземельных металлов или магния с цинком или кадмием [58(60)] и бария, стронция или магния со свинцом, кобальтом, никелем или медью [58(56), [58(60)] бинарных смесей ртути [60 (163)] с лантаном [59 (125)], хромом [61 (13)], галлием или индием [61(14)] скандия и палладия [62 (120)] висмута [59 (124)] и ртути в тройных смесях с двумя другими метал-ламги [60 (164)]. [c.110]

НО высока. Определению мешают все редкоземельные элементы, торий, уран, висмут, медь, железо, барий, скандий и др. Для повышения избирательности лучше применять маскирующие реагенты ЭДТА, тартраты, оксалаты, фториды и некоторые другие. [c.79]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Дело даже не в том, что Д. И. Менделеев опубликовал свою таблицу несколько раньше Л. Мейера. Для Л. Мейера таблица была удобной формой систематики элементов, за которой он не смог увидеть всеобщего закона Природы. Б 1870 г. Л. Мейер писал, что целый ряд элементов по своим свойствам не укладывается в системы, если нм приписать общепри)1Ятые в то время- атомные веса. Указывая на это, Л. Мейер делал следующее заключение Было бы преждевременно принимать изменения до сих пор принятых атомных весов на такой ненадежной основе. Вообще в настоящее время на подобного рода аргументы нельзя ни слишком сильно полагаться, ни ожидать от них столь же определенного решения вопроса, как от определения теплоемкости или плотности пара . В этой цитате со всей очевидностью проявилось отношение Л. Мейера к периодическому закону. Д. И. Менделеев не только исправил атомные веса бериллия, индия, церия, лантана, иттербия, эрбия, тория, урана, но и с большой точностью предсказал свойства еще не открытых эле< ментов — галлия, скандия, германия. В этом и заключается триумф периодического закона Д. И. Менделеева. [c.82]

Свойства. Темно-коричневый порошок. Применяют для определения висмута при pH 1—2 кадмия при pH 5—6 ртути при pH 6 циркония (IV) при pH 1—2 (100°С) лантана, свинца и цинка при pH 5 скандия при pH 3—5 тория (IV) при pH 2,5—3,5. Переход окраски от красной к лимонно-желтой. Окраска индикатора в кислой среде лимонножелтая, в щелочной красно-фиолетовая. Мешают хлориды. [c.275]

HNU3 (уд. в. 1,42), растворитель заменяют эфиром, содержащим 12,5% (по объему) HNO3 (уд. в. 1,42), и экстрагируют торий. Так как цирконилнитрат передвигается на колонке с той же скоростью, что и нитрат тория, Zr предварительно отделяют избытком щавелевой кислоты. Экстракция нитрата скандия происходит тем сильнее, чем больще присутствует тория. Поэтому увеличение длины колонки в данном случае не может привести к улучшению результатов. Для отделения скандия рекомендуется добавление винной кислоты к раствору нитрата тория, что, не влияя на экстракцию тория, позволяет удержать скандий на расстоянии 10 см от верха колонки. Элементы, осаждающиеся или соосаждающиеся с торием при определении его в виде оксалата (Са, Sn, РЬ, Fe, Со, Ni, Си и Ti), не передвигаются по колонке ниже, чем на 2 см. [c.138]

Маскщювать можно также изменением степени окисления определяемого или мешающего элемента. Например, молибден (VI) и вольфрам (VI) образуют комплексы с ЭДТА, не используемые в титриметрии из-за их малой устойчивости. Высокоселективное определение вольфрама и молибдена основано на титровании суммы всех элементов с предварительным восстановлением молибдена и вольфрама до степени окисления +5 и на титровании всех элементов, кроме молибдена и вольфрама, без их восстановления. В кислой среде при pH 2—3 можно проводить титрование тория, скандия, галлия и других ионов в присутствии железа (Ш), если железо маск1цювать восстановлением до степени окисления +2. [c.79]

Спектрографическое определение скандия, иттрия и редкозе мельных элементов в тории [2171]. [c.335]

Эти реагенты, содержащие в качестве солеобразующей группы гидроксил, характерны в первую очередь для элементов, катионы которых в наибольшей степени склонны к гидролизу ниобия [95, 96], циркония [95], гафния, молибдена, скандия и некоторых других [93], для которых разработаны весьма избирательные методы определения. Определение циркония и ниобия, например, возможно в сильнокислых средах (1—6 Л НС ) при этом торий, уран, титан и редкоземельные элементы не мешают. Сульфохлор-фенол С представляет интерес также для скандия, особенно в случае определения его в присутствии больших количеств редкоземельных элементов [103]. [c.130]

Сульфохлорфеиол Р и пикрамин Р рекомендованы для определения циркония [95], ниобия [95, 96], скандия [103]. Благодаря отсутствию арсоногруппы определению не мешают такие элементы как торий, уран, титан, редкоземельные элементы. [c.131]

Этот реактив (ауринтрикарбоновая кислота и ее аммонийная, соль — алюминон), подобно салициловой кислоте, образует комплексы со многими элементами, в том числе с торием, галлием,, скандием, алюминием и др. Все эти комплексы интенсивно окрашены, и образование их является основой чувствительных фотометрических методов определения названных нехромофорных элементов. В то же время определение, например, железа в присутствии большого количества алюминия с этим реактивом невозможно. Некоторая специфичность подобных реактивов достигается иногда лишь путем точного регулирования pH или применения маскирующих реагентов. [c.279]

При добавлении пиридина к слабокислому анализируемому раствору в нем, создается pH, приблизительно равный 6,5. В этих условиях осаждаются железо (III), алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан,, цирконий, тОрий и скандий. В то же время марганец, кобальт, никель и цинк (а также и металлй сероводородной группы — медь и кадмий) образуют с пиридином ко мплексные ионы состава Me( 5HgN)2 , остающиеся в растворе. Для создания в растворе указанного значения pH при определении металлов, присутствующих в обычных аналитических концентрациях, требуется добавление пиридина в избытке около 8 эквивалентов. [c.111]

Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лаки в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольпше количества ванадия (V) [1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг не оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезаюи ую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак i. [c.578]

Ход определения. Солянокислый раствор, свободный от фосфатов и редкоземельных элементов, включая скандий, и содержащий не свыше 4% соляной кислоты по объему и не более 1 мг ThO в 1 мл, нагревают до кипения. Непрерывно перемешивая раствор, медленно вводят кипящий 10%-ный раствор щавелевой кислоты в количестве, необходимом для связывания тория и получения избытка в 20 лм на каждые 100 мл раствора. Оставляют на ночь при комнатной температуре. Фильтруют, промывают осадок раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в литре, прокаливают приблизительно при 1100° С и взвешивают в виде ThOa. [c.607]

Отделение рзэ и тория от циркония. Редкоземельные элементы (в том числе скандий и иттрий) и торий могут быть отделены от циркония осаждением первых в виде фторидов [605]. Фториды названных элементов не растворяются в минеральных кислотах и растворах, содержащих HaFa, в то время как цирконий в этих условиях остается количественно в растворе. Осаждение в виде фторидов применяют только для предварительного отд ленр1я от рзэ. Для определения рзэ осадок 4ж)ридов переводят в сульфат путем обработки серной кислотой. После осаждения аммиаком и растворения осадка в соляной кислоте рзэ осаждают в виде оксалатов. При этом небольшие количества соосажденного с фторидами циркония остаются в фильтрате. [c.82]

Большинство редкоземельных элементов плохо поглощается анионитами из азотнокислых растворов (рис. 15. 5). Распространенный метод спектрального определения скандия и редкоземельных элементов в тории основан на ионообменном ра.зделении в 8М HNOj, [18 ]. В этой среде торий поглощается анионитом, а большинство редкоземельных элементов и скандий не поглощаются. После стадии поглощения через колонку пропускают 8М HNOg для вытеснения оставшегося раствора. Следует избегать длительного пропускания кислоты, чтобы предотвратить элюирование тория. В четырехвалентном состоянии церий ведет себя подобно торию и поэтому может быть также легко отделен от других редкоземельных элементов. Во избежание восстановления церия (IV) разделение выполняют в присутствии бромата [50]. [c.328]

И. П. Алимарин и Е. И. Степанкэк [443] предложили осаждать ниобий я тантал селенистой кислотой, что позволяет отде-лять их от ряда других элементов Гримальди и Шнепфе [444] применили этот прием для селективного определения микроколичеств тантала в присутствии скандия, церия, иттрия, титана, циркония, тория и даже ниобия, поскольку последний почти не осаждается селенистой кислотой из сильно солянокислых растворов 1В присутствии винной и особенно щавелевой кислоты. Методика отделения ниобия и тантала от титана и ниобия от циркония при помощи селенистой кислоты приведена в сборнике [325]. [c.164]

Хлоридный метод [3]. Анализируемый раствор в концентрированной НС1, содержащий 10—120 мкг окиси скандия, разбавляют концентрированной НС1 до объема 25 мл. Добавляют 0,5 мл 30%-ной HjOa и 25 мл трибутилфосфата. Экстрагируют S и промывают органический экстракт 25 мл концентрированной НС1. Этим методом скандий отделяется от А1, Ве, редкоземельных элементов. Се, Ti и других элементов. Определению мешают железо, уран и торий, Реэкстрагируют S из органической фазы водой. [c.371]

Применяется для колориметрического и комплексонометрического определения кальция, для обнаружения скандия, тория и редкоземельных металлов, в качестве катион-индикатора при комплексонометриче-ском титровании кальция, никеля, кобальта и медп трнлоном Б, а также при определении жесткости воды. [c.630]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология