Фотометрическое определение элементов

Для пламенно-фотометрического определения элементов, возбуждение которых происходит в высокотемпературных пламенах, а также для повышения точности определения необходимо применять более сложные приборы. В этом случае необходимо, чтобы в определенной области длин волн не происходило наложения линий определяемого элемента и линий других элементов. Для такого разрешения фильтров недостаточно, его можно достичь только с помощью монохроматора. Кроме того, из-за небольшой интенсивности получаемых линий следует применять детектирующее устройство с усилителем. [c.375]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ [c.239]

Применение избирательных органических реагентов и использование избирательных схем фотометрического определения элементов (здесь мы рассматриваем в основном редкие элементы) составит серьезную конкуренцию физическим и физико-химическим методам, видимо, еще по крайней мере на протяжении 20—30 лет. Преимущества фотометрических методов, не требующих сложной аппаратуры, очевидны чувствительность методов достаточно высока (молярные коэффициенты погашения для лучших реагентов составляют 50—150 тыс.), что позволяет определять от 100 до 0,01 мкг абсолютных количеств вещества или до 10" % элемента в объекте без отделения основы, до 10 %—применяя простые, экспрессные схемы отделения, и до 10 —10 % —с предварительным концентрированием определяемого элемента. Сложные схемы подготовки анализируемого материала, не пригодные для использования их в автоматических анализаторах, вряд ли найдут широкое применение. При содержании элемента менее 10" % применение обычных фотометрических методов оправдывается только в редких случаях. Следует, однако, отметить, что здесь мы совершенно не рассматриваем другие химические методы анализа, которые также связаны с изменением окраски растворов (реакции, основанные на каталитических явлениях, ферментный анализ и др.), которые, возможно, существенно изменят наши представления о соотношении между собою различных видов анализа. [c.124]

В Советском Союзе в больших масштабах ведутся успешные поиски новых реагентов для фотометрического определения элементов. Достижения советских аналитиков здесь очень [c.59]

Таким образом, во избежание грубых ошибок фотометрическое определение элементов необходимо проводить в строго определенных интервалах значений pH раствора, указанных в соответствующих методиках. Нужный интервал pH среды обеспечивается, как правило, применением буферных растворов. [c.14]

В настоящее время интенсивно развиваются экстракционно-фотометрические методы, которые позволяют объединить этапы разделения и непосредственного фотометрического определения элементов в одну операцию, так как многие ионы металлов образуют окрашенные соединения, которые могут быть извлечены соответствующими растворителями. Такое обогащение (концентрирование) приводит к значительному повышению чувствительности определения [77, 78]. [c.52]

Присутствие таких хромофоров обнаруживается по интенсивным полосам поглощения, которые приписываются либо переходу электрона от лиганда к металлу (переходы L->-M), либо наоборот (переходы M->L). Чем легче переход электрона с одного компонента комплекса на другой, тем более длинноволновым будет соответствующий максимум полосы поглощения в спектре. Так как при этих переходах имеет место перенос электрона с одного компонента комплекса на другой, то они называются переходами с переносом заряда или переносом электрона. Обычно максимуму полосы соответствует большой коэффициент погашения для переходов, разрешенных по спину, он лежит в пределах 10 — 10 л/(моль-см). Поскольку эти интенсивные полосы поглощения, как правило, находятся в той области, где сам лиганд вообще не проявляет поглощения, целью поисков новых органических реагентов для фотометрического определения элементов был синтез соединений с -я-хромофорными группами. Это возможно только для тех металлов с -оболочками, которые могут существовать в двух степенях окисления, отличающихся одна от другой на один [c.75]

Воспроизводимость пламенно-фотометрического определения элементов зависит в большой степени от воспроизводимого, стабилизированного во времени режима горения пламени. Это создается благодаря обеспечению по возможности постоянной во времени подачи воздуха и горючего газа. Фотометр РЬАРН0-4 имеет и это преимущество благодаря автоматическим регуляторам газового потока (двухступенчатые мембранные редукторы давления). [c.33]

Эти реагешы образуют с ионами многих металлов ингенсивно окрашенные комплексы и используются в качестве иццикаторов в комплексонометрии и реагентов для фотометрического и экстракционно-фотометрического определения элементов. [c.174]

Метод с применением пирролидиндитиокарбамината натрия. Этот реагент предложен в качестве универсального реагента для экстракционно-фотометрического определения элементов сероводородной группы [835]. В работе [836] описано определение мышьяка в чугуне и нелегированной стали. Максимум светопоглощения хлороформного экстракта т/ мс-пирролидиндитиокарбамината [c.72]

К преимуществам диантипирилметана как экстрагента следует отнестп возможность использования его не только для разделения, но и для одновременного фотометрического определения элементов в тех случаях, когда соответствующие соединения окрашены (Т1, Со, е, Мо, Сг, Си и др.). Ваниной нолонгительной стороной реагента является также возможность проведения с его помощью последовательного разделения (иногда с одновременным определением) целой группы элементов. [c.139]

Значительное число опубликованных работ посвящено методам экстракционно-фотометрического определения элементов в виде комплексов состава металл (Ме) — галогенид (роданид, сали-цилат или др.) (X) — основание (типа пиридина или азокрасителя) (А). Наиболее широкое распространение получили соединения, возникающие в результате реакции между анионом комплексной кислоты, содержащей металл, и основным красителем, т. е. соединения типа (АН)т[МеХ ]. Однако имеются методы, основанные на извлечении соединений, образующихся в результате взаимодействия комплексного катиона, содержащего металл и основание, с анионом кислоты, т. е. соединения типа [МеА г] Х (например, роданид пиридината меди). Известны также комплексы с двумя различными ионами металлов (железо, олово, дпметилглпоксим). Независимо от характера центрального атома и природы связанных с ним во внутренней и внешней сфере частиц, образующиеся из трех разных компонентов комплексы принято называть тройными. [c.251]

Разработка новых количественных методов последовательного экстракционно-фотометрического определения элементов с объективной, статистической оценкой их возможностей [76—78] расширит набор средств, используемых при анализе высокочистых веществ на микронримеси. [c.47]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Белоруссия. В Белорусской ССР проводятся исследования по ионообменному разделению смесей элементов. Работы по аналитической химии ведутся в Белорусском университете, Институте общей и неорганической химии АН БССР (Минск). Были предложены хроматографические методы разделения смесей щелочных и щелочноземельных металлов. Разработан метод обращенной вы-саливательной хроматографии, примененный, в частности, для разделения смесей анионов. Аналитики Белоруссии получили новые ионообменные материалы (например, бумаги, с использованием которых созданы приемы разделения смесей). Можно отметить также некоторые методы экстракционно-фотометрического определения элементов. [c.207]

В Институте неорганической и физической химии АН АзССР велись исследования в области арсонометрии. Систематически исследовали соль Рейнеке как селективный реагент на ряд катионов. В последние годы основным направлением здесь является изучение трехкомпонентных соединений многовалентных металлов с последующей разработкой методов их определения в минеральном сырье. Большая работа ведется в области экстракции неорганических соединений. В Институте нефти и химии изучаются арсе-наты некоторых металлов и возможности их количественного определения, комплексообразование переходных элементов с полифе-колами и анилином с целью экстракционно-фотометрического определения элементов. В педагогическом институте изучаются условия количественного осаждения элементов и разрабатываются методы их гравиметрического и титриметрического определения. Во ВНИИ олефинов работают над методами инструментального анализа органических соединений, являющихся сырьем для основного органического синтеза. В Сумгаите ведутся изыскания в области спектрального анализа порошковых и жидких сред, разрабатываются методы автоматического контроля некоторых процессов. [c.210]

Условная чувствительность по Сенделу определяется числом микрограммов анализируемого элемента, превращенного в светопоглощающее соединение, которрё в слое раствора с поперечным сечением 1 см показывает оптическую плотность, равную 0,001. Для большинства чувствительных цветных реакций условная чувствительность по Сенделу при фотометрическом определении элементов колеблется от 0,01 до 0,001 мкг/см . В табл. 4 в качестве примера приведена условная чувствительность некоторых методов определения меди и никеля. [c.41]

Экстракция н.бутиловым спиртом комплексов оксиазосоедине-ний с одной 80зН-группой имеет существенное практическое значение. Указанные реагенты весьма широко используются в аналитической химии, особенно для фотометрического определения элементов. Появляется возможность перевести в экстракционно-фотометрический вариант ряд известных методов, основанных на использовании эриохром черного Т, магнезона, кислотного хром фиолетового К, сульфопафтолазорезорцина, кислотного хром красного и других подобных реагентов. Так, Золотов и Багреев [344] разработали экстракционный вариант метода определения магния с эриохром черным Т. [c.114]

Желательно более широкое изучение обменных экстракционных реакций (стр. 170). Здесь заложена возможность экстракци-онно-фотометрических определений элементов, не образующих с данным реагентом окрашенных комплексов, а главное — возможность резкого увеличения избирательности экстракции. Известные обменные методы, связанные, например, с использованием диэтил-дитиокарбаминатз меди,—это малая часть возможного. В некоторых случаях целесообразно определять сумму элементов (например элементов-примесей), подобно тому, как это сделано в. работе [539]. Авторы определяли сумму тяжелых металлов при помощи обменных реакций между диэтилдитиокарбаминатами этих металлов, находящихся в хлороформе, и ионами меди. [c.189]

Вольфрам(У). Вольфрам (У) способен количественно экстрагироваться из роданидных растворов рядом органических растворителей (ДЭЭ, ДИПЭ, бутилацетат, МИБК, АФН и др.) [626, 627] это используется при фотометрическом определении элемента, которому предшествует восстановление вольфрама(У1). [c.122]

Экстракция осмия из хлоридных растворов изучена слабо. Обзор литературы за 1960—1965 гг. приведен в [1198]. Растворы производных пиразолона, например ДАПМ, способны нацело извлекать осмий [1199—1201]. Этот элемент извлекается полностью уже при 10—15-кратном избытке реагента и концентрации НС1, равной 1—5 М. Экстрагируемые соединения имеют состав [SH]2[0s le]. Экстракцию осмия(1У) производными пиразолона предложено использовать для фотометрического определения элемента в растворах. [c.204]

Некоторые металлгалогенидные комплексы интенсивно окрашены, что позволяет использовать их для экстракционно-фотометрического определения элементов. Наибольшее значение имеют методы определения ниобия, молибдена, рения и железа в виде роданидов, золота в виде бромидного комплекса. Известно также несколько способов, основанных на измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В этом случае можно фотометрировать и слабоокрашенные, и бесцветные комплексы, например AU I4. Однако эти методы обычно менее избирательны и надежны, поэтому применяются значительно реже. Наконец, в последнее время развиваются приемы, основанные на введении в экстракт, содержащий бесцветный комплекс, какого-либо реагента, дающего с экстрагируемым элементом цветную реакцию непосредственно в органической фазе. [c.314]