Ксиленоловый оранжевый скандия

Комплексонометрическое определение содержания скандия с ксиленоловым оранжевым применяют при анализе [c.207]

Комплексонометрический метод определения содержания скандия основан на том, что скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексоном III) в интервале pH 2,5—9,5. Константа нестойкости этого соединения составляет величину 1,56-10 22. Прямое или обратное титрование скандия проводят в присутствии различных металлиндикаторов. Индикаторами, обладающими наибольшей избирательностью и четкостью перехода, признаны ксиленоловый оранжевый и мурексид. [c.207]

Из фотометрических методов определения содержания скандия широкое распространение получил метод определения с ксиленоловым оранжевым. Скандий образует прочное комплексное соединение состава 1 1 при pH 1,5— 5,0. Нижний предел определения равен 0,1 мкг/мл небольшие количества редкоземельных элементов определению не мешают ионы железа (III) и церия (IV) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Мешают определению скандия торий, галлий, индий, цирконий. Кривые светопоглощения растворов ксиленолового оранжевого и его соединения со скандием показаны на рис. 23. С помощью ксиленолового оранжевого скандий определяют в металлическом магнии и его сплавах, в медных сплавах, в вольфрамите. [c.207]

При взаимодействии иоиов скандия с ксиленоловым оранжевым при pH 1,5—5 образуется растворимое в воде соединение красно-фиолетового цвета. Сам реагент окрашен в кислой среде в желтый цвет, а при pH 5,5 окрашивается в красно-фиолетовый цвет. [c.373]

Рис. 23. Кривые светопоглощения ксиленолового оранжевого (/) и его соединения со скандием (2)

Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения скандия с ксиленоловым оранжевым. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05 при содержаниях — 0,1% скандия. [c.209]

Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью по 100 мл вводят 10—20 мл соляной кислоты 1 1, стандартный раствор скандия, 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, по каплям раствор ацетата натрия до перехода индикаторной бумаги конго в сиреневый цвет, 5 мл буферного раствора, 5 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем до метки водой. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с / = 30 мм. [c.210]

Принцип метода. Титрование скандия комплексоном III проводят при pH 2—3 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,01 при содержаниях 1 % скандия. [c.210]

Скандий Ксиленоловый оранжевый вода 2,5-2,1 0,002 (555) 555- 560 29 0,65 [c.284]

Ксиленоловый оранжевый [7] является наиболее хорошо изученным реагентом этой группы и применяется для определения ниобия [8—10], циркония [11—13], суммы [14] и индивидуальных редкоземельных элементов [15, 16], скандия [17], индия [18], урана, тория, висмута, железа, алюминия, молибдена, фтора и других элементов. [c.125]

Много внимания уделяется фотоколориметрическим методам определения скандия, РЗЭ и тория. Помимо указанных выше окрашенных растворов самих РЗЭ, для этой цели применяются различные органические реактивы, образующие окрашенные соединения с РЗЭ, в первую очередь упомянутый выше арсеназо [858, 859]. Для определения скандия рекомендуется пропил-флуорон, образующий со скандием при pH = 3 -i- 7 соединение красного цвета, позволяющее определять 0,04—2 мкг скандия [884]. Для колориметрического определения РЗЭ, кроме арсеназо, применяют ксиленоловый оранжевый и другие органические реактивы [864]. Для церия рекомендован метод [885], основанный на образовании розовой окраски при растворении в азотной кислоте осадка, полученного в присутствии аммиака при действии антранилата аммония на растворы солей церия. Окраска очень устойчива, что является большим достоинством метода. Чувствительность реакции 0,04 мг церия в 1 мл раствора. [c.338]

Интервал pH, в котором с заданной точностью можно титровать элемент комплексоном III, наглядно определяется при построении кривых, выражающих зависимость выхода полноты реакции образования комплекса от pH раствора. Такая зависимость для ионов скандия показывает, что скандий связывается в комплексе с этилендиаминтетрауксусной кислотой на 99,9% уже при pH 1,5 и на 100% при pH 2 [10]. Практика подтверждает такой вывод. Так, в работе [11] предложено титровать скандий комплексоном III при pH2 с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. [c.86]

Комплексонометрическое определение основного вещества в соединениях скандия с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора в сопоставлении с результатами определения весовым методом [c.90]

Разработан для дополнения ГОСТ 10398—63 унифицированный комплексонометрический метод определения основного вещества в соединениях скандия с применением ксиленолового оранжевого в качестве индикатора. [c.91]

К солянокислому раствору сплава, полученному по указанной выше прописи, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты и аммиак до красного цвета бумаги конго. Затем прибавляют соляную кислоту (1 1) до синего цвета бумаги конго, 5 капель 0,1%-ного раствора индикатора ксиленолового оранжевого и холодный раствор титруют 0,025-м. раствором трилона Б до перехода розового цвета раствора в неменяющийся более желтый цвет. Содержание скандия (%) рассчитывают по формуле [c.229]

В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают аликвотную часть раствора с расчетом, чтобы в ней содержалось не менее 0,02 и не более 0,14 мг S . Затем прибавляют все указанные выше реактивы, 10 мл ксиленолового оранжевого и фотометрируют, пользуясь шестым светофильтром. Содержание скандия (%) в сплаве рассчитывают по калибровочному графику. [c.231]

В серию мерных колб емкостью 100 мл вводят медленно по каплям из микробюретки стандартный раствор скандия с титром, равным 0,00001 г, в количестве 0,5 1 2 3 4 5 и 6 мл. Затем в колбы добавляют 10 мл воды (проверяют среду, цвет бумаги конго должен быть сиреневый, нейтрализацию рекомендуется проводить соляной кислотой и аммиаком, разбавленными 1 10), 5 жл аскорбиновой кислоты, 5 мл буферного раствора и 5 мл раствора ксиленолового оранжевого. [c.231]

Калибровочный график. Для построения калибровочного графика в пять мерных колб емкостью 50 мл вводят от 10 до 50 мкг скандия с интервалом 10 мкг в виде раствора его соли с содержанием 5с 10 мкг мл, 5 мл буферного раствора с pH 5 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. В этих же условиях готовят раствор сравнения, содержапдий все компоненты в указанных количествах и ие содержащий скандия. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре относительно раствора сравнения и по полученным данным строят калибровочный графнк. [c.373]

Для определения скандия в пределах 0,5—8% строят калибровочный график, пользуясь светофильтрами № 6. В серию мерных колб емкостью 100 мл вводят стандартный раствор скандия с титром, равным 0,00001 г в количестве 2 4 6 до 16 мл с интервалом 2 мл, прибавляют все реактивы, указанные при построении первого графика, о раствора реагента ксиленолового оранжевого прибавляют 10 мл. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют со светофильтром № 6 в кювете с толщиной слоя 5 или 3 см. [c.231]

Ксиленоловый оранжевый образует с ионами скандия в кислой среде (pH 1,5—5) растворимое соединение красно-фиолетового цвета, сам реагент в кислой среде имеет желтую окраску, которая при pH>5,5 переходит в красно-фиолетовую. Развитие окраски заканчивается через Ю мин после сливания растворов, окраска устойчива в течение 2 суток. Светопоглощение раствора подчиняется закону Бера в широком интервале концентраций скандия. [c.76]

Построение калибровочного графика. В пять мерных колб емкостью 50 мл вводят стандартный раствор соли скандия с содержанием от 10 до 50 мкг S с интервалом 10 мкг, по 5 мл буферного раствора, по 5 мл раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют растворы водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром по отношению к раствору, содержащему те же реактивы, кроме соли скандия. Строят калибровочный график. [c.77]

Навеску сплава 1 г (при содержании скандия 0,002—0,005%) растворяют в 10—20 мл соляной кислоты в стакане емкостью 100 мл. Раствор упаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, ополаскивая стенки небольшими порциями воды, вносят в колбу 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, раствор ацетата натрия до появления сиреневого окрашивания бумаги конго, по 5 мл буферного раствора и раствора ксиленолового оранжевого, затем разбавляют содержимое водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора так, как указано при построении калибровочного графика. Количество скандия находят по калибровочному графику. [c.77]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Как и скандий, иттрий чаще всего определяют в силикатных породах методами эмиссионной спектрографии. Чувствительность этого определения невелика, однако, применяя метод обогащения на катионите, описанный в работе [13], можно добиться некоторого ее повышения. К реагентам, предложенным для фотометрии иттрия, относятся метилтимоловый синий, ализариновый красный С, торон, пирокатехиновый фиолетовый и ксиленоловый оранжевый. Эти реагенты недостаточно избирательны для данной цели, поэтому необходимы дополнительные исследования, чтобы они могли быть применены для определения иттрия в силикатных породах. [c.353]

Подтверждением возрастающего в последнее время интереса к скандию служит опубликование большого числа работ по его фотометрическому определению. В нескольких работах ]3, 17, 18] дается сравнительная оценка. этих методов. Наиболее эффективными методами определения скандия являются методы с применением арсеназо III (реагента, используемого также для определения суммы редкоземельных элементов), ксиленолового оранжевого, сульфоназо и 2,4-сульфохлорфенола Р. Наиболее высокой чувствительностью обладают методы с применением ксиленолового оранжевого [c.367]

Ксиленоловый оранжевый получил широкое распространение как реагент для колориме1рического и комплексонометрического определения ряда э. ементов. К достоинствам этого реагента относится способность реагировать с катионами металлов в довол .но кислой среде, что ведет к повышению избирательности определения, в частности к некоторому повышению избирательности в случае титрования раствора катиона металла комплексоном III. Нами установлено, что элементы (кроме железа ), обнаруженные спектральным способом в следовых количествах в продажных препаратах соединений скандия, не мешают титрованию скандия комплексоном III при рн 2 с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора. Кроме того, ошибка титрования, связанная с присутствием мешающих элементов, например железа, значительно меньше ошибки метода. [c.87]

Ксиленоловый оранжевый, принадлежащий к группе трифенилметановых красителей (см. стр. 50), реагирует со скандием в слабо кислых растворах с образованием комплекса красно-фиолетового цвета, что является [c.368]

Окраска комплекса ксиленолового оранжевого со скандием наиболее интенсивна в растворах с pH 2,5—2,7. С повышением кислотности интенсивность окраски уменьшается довольно быстро с ростом pH наблюдается медленное ослабление окраски. Максимум поглощения комплекса находится при 555—560 нм. При этой длине волны поглощение реагента незначительно. На рис. 61 представлены кривые поглощения ксиленолового оранжевого и его комплекса со скандием при pH 2,6. Молярный коэффициент погашения при макс составляет 2,9-10 (удельное поглощение 0,65). Растворы комплекса устойчивы во времени. [c.368]

Методика определения. Для определения скандия в магниевых сплавах навеску 1 г (нри содержании 0,002—0,005% скандия) растворяют в 10—20 мл соляной кислоты (1 1) в стакане емкостью 100 мл. Раствор выпаривают до объема 10 мл, количественно переносят в мерную колбу е.мкостью 50 мл, споласкивая стенки стакана небольшими порциями воды, прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 50%-ный раствор ацетата натрия (покане появится сиреневое окрашива1ше бумаги, смоченной конго красным), 5 мл буферного раствора с pH 1,5 5 мл 0,05%-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, как при построении калибровочного графика. [c.373]

Реактивы и растворы. 1) Бумага конго 2) буферный раствор, pH 2 (для его получения смешивают 263 мл 0,2 М раствора соляной кислоты и 500 мл 0,2 М раствора хлорида калия) 3) кислота соляная, р=1, 9 г/ м разбавленная 1 и 0,2 М раствор 4) кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор 5) хлорид калия, 0,2 М раствор 6) ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор 7) ацетат натрия, 50%-ный раствор 8) зс.пасной раствор скандия, содержащий в 1 мл 1 мг скандия (для его получения 0,153 г оксида скандия растворяют при нагревании в 5 мл 6 М раствора азотной кислоты, охлаждают и доводят водой до 100 мл) 9) рабочий раствор скандия, в 1 мл которого содержится 0,01 мг скандия (готовят разбавлением запасного раствора в 100 раз). [c.209]

Выполнение определения. Для определения содержания скандия в стекле тонкоизмельченную пробу растворяют в смеси H2SO2 + HF при нагревании и раствор упаривают. Остаток растворяют в 25 мл соляной кислоты (1 4), переводят в мерную колбу и доливают до 25 мл водой. К аликвотной части добавляют 8—10 капель водного раствора ксиленолового оранжевого, прибавляют по каплям 25%-ный раствор аммиака до перехода желтой окраски раствора в оранжевую устанавливают pH 2—3 (малиновая окраска) и титруют 0,05 М раствором комплексона III до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую. При этом 1 мл точно 0,05 М раствора комплексона соответствует 2,248 мг скандия. [c.210]

Скандий винная к-та (вес.), фитиновая к-та (вес.), мурексид (титр.), ализариновый красный С (СФ), ксиленоловый оранжевый (СФ), про-лилфлуорон (СФ), сульфоназо (СФ). [c.374]

Скандий. В ряде работ сравниваются основные аналитические характеристики органических реагентов, предложенных для фотометрического определения скандия алюминона, ализарина S, ксиленолового оранжевого, метилтимолового синего, реактивов группы арсеназо и арсеназо III и др. [103, 137, 138]. Ввиду склонности ионов S " к гидролизу, к основным аналитическим характеристикам, кроме чувствительности и избирательности, относится и pH проведения реакции, которое должно быть по возможности меньшее. По сумме показателей лучшими являются реагенты арсеназо III, а также хлорсульфофенол-амино-е-кислота, арсеназо-амино-е-кислота и ксиленоловый оранжевый [79,. 103]. [c.132]

В ряде работ, посвященных сравнительному изучению органических реагентов на скандий 111 —14], одним из лучших признан также ксиленоловый оранжевый. Из других реагентов на скандий, рекомендованных в литературе, наиболее перспективным казался стильбазохром, который синтезирован нами по прописи работы [12]. Достаточно четкий переход окраски с этим реагентом при титровании 0,01—0,05 М растворов мы получили при pH 4, а не при pH 1,5—2, как утверждают авторы работы [12]. [c.87]

Пирокатехвдовый фиолетовый и ксиленоловый оранжевый образуют интенсивно окрашенные комплексы с рядом металлов. Фотометрическое определение фтора основано на реакциях разрушения этих комплексов фторид-ионами. Для этого применяют комплексы циркония [119—123], тория [124] и скандия [125, 126]. [c.303]

Образец растворяют как обычно. Аликвотную часть раствора, содержащую по 500 мкг кальция и скандия, помс.цают в коническую колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют до pH 5,0—5,5, прибавляют 0,1 г ксиленолового оранжевого и титруют скандий раствором трилона Б до изменен1 я окраски раствора из малиновой в желтую. Содержание скандия в образце X (%) вычисляют по формуле [c.159]

ВИЯХ цинк образует с трилоном Б бесцветное комплексное соединение, более прочное, чем с ксиленоловым оранжевым, что позволяет титровать цинк трилоном Б в присутствии ксиленолового оранжевого как индикатора. Анализ выполним в присутствии магния. Цирконий связывают предварительно эквивалентным количеством трилона Б. Можно определять цирконий и цинк из одной навески. В кислой среде титруют цирконий, а затем создав среду с pH = 5,5- 5,8 титруют цинк. Вредное влияние железа (П1) обычно устраняют прибавлением восстановителя гидроксиламина. Скандий, торий, - иттрий, редкоземельные элементы, кадмий, марганец, алюминий, никель, медь мешают титрованию цинка. Метод рекомендуется для сплавов состава Mg—Zn—Zr и Mg—Zn—Zr—La. Точность метода 0,05%. [c.203]

Применительно к магниевым сплавам наиболее хорошие результаты при титровании скандия трилоном Б были получены с ксиленоловым оранжевым [284, стр. 40]. Этот же реагент нами использован для фотометрического определения скандия [402]. Хорошие результаты можно также получить, титруя скандий в присутствии смешанного индикатора или применяя способ обратного титрования, как при определении циркония [403]. [c.227]

Титрование скандия трилоном Б рекомендуется проводить способом обратного титрования, используя в качестве индикатора сульфосалициловую кислоту, титруя избыток трилона Б раствором хлорного железа (III) и прямым способом с индикатором ксиленоловым оранжевым или смешанным индикатором ализарином С + метиленовый голубой. [c.228]

Индий и свинец образуют с трнлоном Б более прочное соединение, чем с ксиленоловым оранжевым, и поэтому, пока есть свободный трилон в растворе, эти элементы с ксиленолавым оранжевым не реагируют. В точке эквивалентности, когда весь трилон уже оттитрован раствором свинца, избыток последнего вступает в реакцию с индикатором и цвет раствора -меняется из желтого в красный цинк, кадмий, алюминий, скандий и редкоземельные элементы определению мешают. Трехвалентное железо, которое тоже образует с трилоном Б прочный комплекс, восстанавливают гидроксиламином. [c.234]

Ксиленоловый оранжевый в щелочных растворах имеет интенсивную красно-фиолетовую окраску, какую имеют его комплексы с катионами. Поэтому этот индикатор целесообразно применять в кислых растворах, в которых ксиленоловый оранжевый желтого цвета. Цвет раствора при титровании циркония меняется в эквивалентной точке из розового в желтый. Мешают определению железо (III) и церий (IV), которые восстанавливают гидроксиламином. Точность метода 0,02%. Магний, марганец, серебро, цинк, кальций, алюминий, редкоземельные элементы, иттрий, скандий, торий определению не мешают. Этим же методом можно определить цирконий в его солях и в двуокиси циркония (2г02). [c.239]

Аналогичный метод отделения, состоящий в осаждении в виде смешанного тартрата иттрия-скандия, описали Белопольский и Попов [11], которые для конечного фотометрического определения скандия применили ксиленоловый оранжевый. Шимицу [c.353]

Анализ препаратов производили известными методами скандий определяли ЭДТА с ксиленоловым оранжевым фосфор - колориметрически, в виде молибденого комплекса хлор - весовым способом воду - титрованием реактивом Фишера в метаноль-ном растворе. [c.35]

Для доказательства количественного осаждения скандия коричнокислым аммонием были поставлены опыты в условиях, указанных в разделе Практические указания (стр. 60). Опыты были проведены на растворах нитратов, хлоридов и сульфатов, а также в присутствии повышенного количества аммонийных солей. Помимо взвешивания ЗсгОз, получаемого при прокаливании осадков, мы проводили контрольные определения скандия как в фильтратах, так II в промывных водах. Для этого фильтраты и промывные воды упаривали в кварцевых чашках, смачивали остаток Нг804 и осторожно прокаливали для удаления аммонийных солей и разрушения органических веществ. Остаток растворяли в HNOз при нагревании II проводили определепие скандия колориметрически с ксиленоловым оранжевым по методу Володарской и Деревянко [58]. [c.57]

При проведении опытов по количественному осаждению скандия, помимо взвешивания осадков, мы проводили контрольные определения скандия в фильтратах и промывных водах колориметрически с ксиленоловым оранжевым. Для этого фильтраты и промывные воды упаривали в кварцевых чашках, остаток обрабатывали серной кислотой и осторожно прокаливали для удаления аммонийных солей и разрушения органических веществ. Прокаленный остаток растворяли в HNO3 при нагревании и проводили определение скандия по методу Володарской и Деревянко [58]. При этом в промывных водах скандий обнаружен не был, а в фильтратах только в некоторых случаях был найден в количествах, не превышающих 0,02 мг (в расчете на S 2O3), [c.94]

Определения в большинстве случаев весьма селективны, о чем свидетельствуют приводимые далее примеры. Скандий можно определять в присутствии 60-кратного количества редкоземельных металлов с применением меди в качестве индикатора по наклону кривой титрования. На принципе самоиндикации основано последовательное титрование смесей железа и меди [53(39)], висмута и меди [54(51)]. Индикация по ступеням в сочетании с изменением рн раствора дает возможность определять микрограммовые количества тория и редкоземельных металлов сначала при pH = 2 титруют торий в присутствии арсеназо, затем повышают pH раствора добавкой уротропина и определяют редкоземельное металлы с тем же индикатором [62 (19)]. Аналогичным образом проводят последовательное титрование висмута и свинца в присутствии ксиленолового оранжевого [60 (47)]. О возможности последовательного определения кальция и магния в одном растворе уже упоминалось [61(50), 62(27)]. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология