Этилацетат обезвоживание

В качестве примера рассмотрим расчет непрерывного обезвоживания уксусной кислоты путем азеотропной ректификации с применением этилацетата в качестве разделяющего агента [24 ]. [c.239]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

Этилацетат. Технический продукт содержит значительные количества спирта и уксусной кислоты. Его очищают, встряхивая с равным объемом 5%-ного раствора бикарбоната натрия для удаления спирта этилацетат встряхивают в делительной воронке с насыщенным раствором хлорида кальция. Сушат этилацетат обезвоженным гранулированным хлоридом кальция или сульфатом магния и после фильтрации перегоняют. Для полного обезвоживания этилацетат перегоняют над пятиокисью фосфора. [c.75]

Аналогичные погоны этилацетатного производства используются для приготовления кожевенного растворителя АКР (смесь ацетатов, этанола и древесно-спиртовых растворителей) Из легкокипящих фракций, отделенных на стадиях обезвоживания и ректификации этилацетата и содержащих 70—80 % эфиров, получают растворитель Э 80, используемый в составе смешанных растворителей для лакокрасочной промышленности [c.141]

Для определения калия в силикатах был предложен следующий метод Пробу разлагают фтористоводородной и хлорной кислотами, раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, проводят отгонку, как описано на стр. 824, для полного удаления фтора, выпаривают до удаления воды и большей части хлорной кислоты, после чего в безводном растворе этилацетата осаждают калий в виде его перхлората. То незначительное количество фтора, которое может остаться после двух выпариваний с хлорной кислотой, не мешает определению натрия методом осаждения в виде тройного ацетата. В этом случае отгонку можно опустить и проводить осаждение прямо в водном растворе того остатка, который остается после вторичного обезвоживания с хлорной кислотой. (Последнее надо остановить, когда остаток еще влажный.) [c.1014]

Ацетальдегид из товарной емкости поступает на стадию окисления в уксусную кислоту. Этот процесс осуществляется в соответствии со схемой, изложенной на стр. 30. Различия возможны в блоке выделения кислоты из оксидата. Так, применительно к модернизированной схеме двухстадийного окисления этилового спирта в уксусную кислоту для обезвоживания водной кислоты предложена азеотропная дистилляция в присутствии этилацетата, экстракция с использованием в качестве экстрагента смеси 85% этилацетата +15% бензола — непрерывная экстракция и ректификация с использованием растворителей типа амилацетата с температурой кипения 102—150° С [35]. [c.39]

Обезвоживание уксусной кислоты экстракцией проводится следующим образом. Водную уксусную кислоту экстрагируют растворителем — 85% этилацетата + 15% бензола. Экстракт содержит 82,5% растворителя, 12,0% кислоты и 5,5% воды. При ректификации экстракта такого состава в конденсат отбираются азеотропная смесь, растворителя и воды, которая затем разделяется во флорентине. Верхний слой содержит 55% этилацетата и используется частично в виде флегмы в колонне, частично возвращается на экстракцию. Нижний водный слой соединяют с рафинатом, выходящим из низа экстракционной колонны и направляют в колонну регенерации растворителя. Эта колонна также работает по принципу азеотропной дистилляции вода собирается в кубе колонны, а пары уксусной кислоты с первой от куба тарелки конденсируются и кислоту перекачивают в хранилище. [c.39]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

На первой стадии продукты окисления обезвоживаются. Обезвоживание проводится методом азеотропной ректификации с применением этилацетата. Гетероазеотроп содержит 8,2% воды и кипит при 70,4° С. Кроме воды, в азеотроп входят также некоторые легкие побочные продукты и ацетальдегид. Ацетальдегид после соответствующей ректификации возвращается на окисление. Легкие побочные примеси подвергаются также дополнительной ректификации и используются в качестве растворителя. Водный слой из колонны обезвоживания, содержащий примеси этилацетата, подвергается ректификации на насадочной колонне. Выделенный этилацетат вновь [c.69]

Обезвоженные продукты реакции, содержащие избыток этилацетата и следы перекисных соединений, подвергаются исчерпывающей дистилляции. При этом разрушаются пере-кисные соединения, а этилацетат полностью выделяется и направляется на обезвоживание. [c.70]

Освобожденные полностью от этилацетата, перекисей и воды продукты окисления подвергаются ректификации с целью выделения товарной уксусной кислоты. Кубовый продукт этой колонны поступает на дальнейшую переработку, разделяясь на легкую и тяжелую фракции. При этом легкая фракция, состоящая, в основном, из уксусного ангидрида, направляется на повторное обезвоживание, где получается товарный уксусный ангидрид. [c.70]

При малом изменении концентраций этилацетата и воды выше точки питания, как это имеет место в рассмотренном примере, число тарелок можно рассчитывать ino видоизмененному методу Мак-Кэба и Тиле, пользуясь диаграммой, выражающей зависимость логарифма концентрации высококипящего компонента заданной смеси в паре от логарифма молярной концентрации этого компонента в жидкости. Эта диаграмма для рассматриваемого процесса обезвоживания уксусной кислоты приводится на рис. 93. Как было показано в гл. I, при малой концентрации растворенного вещества распределение его между жид- [c.242]

Обесспиртованную жижку после отстаивания и отделения от нерастворимой смолы перегоняют для освобождения от растворимой смолы. Перегонку можно заменить частичной экстракцией этилацетатом или дихлорэтаном, но в этом случае смолистые вещества переходят в экстракт, из которого их нужно выделять путем отгонки растворителя, обезвоживания и извлечения кислот. [c.74]

Полное обезвоживание ]i 104, перекристаллизованйого из воды, происходит при 350 С. Содержание влаги в соли после высушивания при 150° С может достигать 0,3%. Растворимость перхлората калия в смеси равных частей к-бутилового спирта и этилацетата при 25° С равна приблизительно 1 мг в 100 мл, что соответствует 0,6 мг КС1 или 0,34 мг окиси калия. Если общий объем раствора не превышает 60 мл, то нет необходимости вводить поправку, так как потери возмещаются небольшими количествами перхлоратов натрия и лития, которые удерживаются солью калия. [c.736]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология