Хроматография элюент

Хроматография элюент - петролейный эфир и хлороформ 1 5, Я/ 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 2.5. [c.155]

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 3 1 / / 0,75. Спектральные характеристики даны на рис. 3.1. [c.205]

Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 2 1 К/ 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 3.2. [c.207]

Хроматография элюент - петролейный эфир и хлороформ, 3 1 Rf 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.3. [c.209]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К эфирному раствору, содержащему 0,12 моль фениллития, медленно прибавляют раствор 20,8 г (0,1 моль) бензальацетофенона в 40 мл сухого эфира. Реакционную смесь выдерживают в течение нескольких часов при комнатной температуре. Затем раствор разлагают разбавленной уксусной кислотой, продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт промывают сначала раствором бикарбоната натрия до слабощелочной реакции, затем водой, сушат сульфатом натрия, эфир испаряют. Затвердевший остаток перекристаллизовывают из декана или петролейного эфира. Получают 25,5 г (89 %) продукта т. пл. 108-111 °С. Хроматография элюент - гексан и хлороформ, 1 3 / / 0,5. Спектральные характеристики представлены на рис. 4.5. [c.262]

При бумажной хроматографии элюент поднимается вверх по полоске бумаги (восходящая хроматография) или постепенно стекает вниз (нисходящая хроматография) и подвигает компоненты смеси. При использовании радиальной (круговой) хроматографии элюент от центра круга перемещает компоненты смеси радиально к периферии. В случае неокрашенных веществ хроматограмму обрабатывают соответствующим реагентом, дающим цветную реакцию с компонентами смеси. В случае люминесцирующих веществ хроматограмму освещают ультрафиолетовым светом. Распределительную хроматографию используют в качестве аналитического метода определения смеси. [c.25]

Рис. 18. Колонки для хроматографии / — элюент 2 — сорбент 3 — стеклянная вата а — зоны вещества.

В обычном варианте гель-хроматографии элюент перемещается по колонке сверху вниз. В таких условиях мягкие гели способны уплотняться, что приводит к уменьшению высоты [c.373]

В современных жидкостных хроматографах элюент пропускают через колонку со скоростью в 100 раз выше, чем в обычной колоночной хроматографии. [c.314]

Величины Д(АС) определяются по отношению исправленных времен удерживаний соединений, полученных при одинаковых условиях, часто из одной хроматограммы, следовательно, значения Д(ДО) могут быть рассчитаны с большой точностью. По изменениям Д(Д(3) производных бензола (относительно самого бензола) можно оценить селективность той или иной хроматографической системы к данным классам соединений. Как уже было отмечено выше, поскольку в жидкостной хроматографии элюент играет в большинстве случаев важную роль, необходимо говорить о селективности системы в целом, а не только о селективности адсорбента. [c.218]

В разд. 1 этой главы подчеркивалось, что в жидкостной хроматографии элюент (подвижная фаза) адсорбируется. (Этим жидкостная хроматография отличается от газовой [c.230]

Влияние природы растворителя (элюента). В случае жидкостной хроматографии элюент сорбируется, в отличие от газовой хроматографии под обычными давлениями, когда подвижная фаза — инертный газ-носитель практически не сорбируется. Это позволяет влиять на величины удерживаемых объемов и селективность разделения, регулируя природу подвижной фазы. [c.418]

Правильный выбор подвижной фазы в ионообменной хроматографии связан с преодолением больших трудностей, чем в любом другом варианте хроматографии. Элюент практически всегда состоит в основном из воды. Для поддержания постоянного pH к элюенту добавляют соответствующий буфер, а для улучшения разделения или для селективного элюирования (или удерживания) компонентов определяемой смеси вводят комплексообразующие агенты. Таким образом, для выбора элюирующих растворителей необходимо всесторонне изучить ионные равновесия в водных растворах. Выбор подвижной фазы сложен, и значительное количество времени и усилий можно сэкономить, правильно используя литературу по ионообменной хроматографии [50, 51]. Условия эксперимента можно подобрать, изучив условия равновесия между ионообменником, определяемым веществом, с одной стороны, и растворами с различными pH и концентрациями комплексообразующих агентов — с другой. Повторяя эту процедуру для каждого компонента определяемой системы, можно подобрать условия анализа. [c.82]

Общие соображения, касающиеся выбора элюентов, по существу, те же, что и в анионной хроматографии. Элюенты должны эффективно вымывать анализируемые катионы из разделяющей колонки и вступать в реакции обмена в компенсационной колонке, приводящие к снижению их электропроводности. Выбор элюента зависит от сродства анализируемых катионов к смоле в разделяющей колонке. Для разделения однозарядных катионов эффективными элюентами являются разбавленные (в интервале концентраций 0,001—0,01 н.) растворы минеральных кислот (например, азотной). [c.155]

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. КИП- 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5. [c.84]

В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником (см. рис. 2.1) помещают 2,4 г (0,06 моль) борогидрида натрия и 125 мл диглима. После того как весь гидрид растворится, прибавляют 5,4 г (0,06 моль) хорошо растертого бромида лития. Содержимое колбы перемешивают 0,5 ч и затем к нему прибавляют в течение 30 мин 18,5 г (0,1 моль) 4-хлороэтил-бензоата. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч, затем охлаждают и выливают ее в смесь 100 г толченого льда и 10 мл хлороводородной кислоты. Твердый 4-хлоробензило-вый спирт отфильтровывают, промывают водой от свободной кислоты, сушат. Получают 14,2 г (97 %) 4-хлоробеизилового спирта, т. пл. 73-74 °С. После перекристаллизации из воды получают 13,9 г (85 %) продукта, т. пл. 74-75 °С, Хроматография элюент -хлороформ, Rf 0,3. Спектральные характеристики приведены на рис. 2.10. [c.164]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К перемешиваемому эфирному раствору фениллития, содержащему 0,12 моль фениллития, добавляют 8,4 г (0,05 моль) этилфенилацетата, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения в ледяной бане реакционную смесь осторожно разлагают водой. Продукт реакции экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные экстракты сушат сульфатом магния, эфир удаляют. Остаток перегоняют в вакууме при 10 мм рт. ст. Получают 0,5 г (6%) исходного этилфенилацетата (т. кип. 135-140 °С) и 9,6 г (70%) 1,1,2-трифенилэтанола (т. кип. 222 °С). Последний затвердевает и его кристаллизуют из гексана или петролейного эфира. Т. пл. 87-88 °С. Хроматография элюент - хлороформ, К/ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 4.6. [c.263]

Работу проводят в токе аргона в установке, изображенной на рис. 4.4. К 1,3 М эфирному раствору, содержащему 0,06 моль фениллития, добавляют 9,3 г (0,05 моль) 4-бромоанизола. В процессе прибавления реакционная смесь слабо разогревается. Ее выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого срока прибавляют по каплям 7,3 г (0,04 моль) бензофе-нона, растворенного в 30 мл сухого эфира. Для завершения реакции смесь нагревают 1 ч, затем охлаждают и осторожно разлагают водой. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Эфир удаляют. Остаток при охлаждении затвердевает. После кристаллизации из этанола получают 11,1 г (75 %) бесцветных кристаллов т. пл. 127-128 °С. Возможна дополнительная очистка сублимацией при температуре 150 °С и давлении 5 мм рт. ст. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 2 1 К/ 0,6. Спектральные характеристики даны на рис. 4.7. [c.264]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5,5 г (0,04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О °С и, энергично перемешивая, быстро (менее 1 мин) приливают 1,1 М эфирный раствор, содержащий 0,2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О °С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл (0,08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. Охлаждающую баню убирают, реакционной смеси позволяют нагреться до комнатной температуры, после чего в нее прибавляют 30 мл 1 н. хлороводородной кислоты и перемешивают в течение 0,5 ч. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Эфир удаляют. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил-1-(4-оксифенил)этанола. 4-Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира. Т. пл. 108,5-109,5 °С. Выход 4,6 г (85 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 1 Rf 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 4.11. [c.272]

В других случаях желательно подчеркнуть особый характер течения фаз. В сухой колоночной хроматографии элюент вводят в колонку, заполненную сухим адсорбентом. В круговой хроматографии стартовая линия пробы имеет форму окружности элюент вводится в центр, и фронт растворителя движется радиально, образуя расширяющуюся окружность. Продвижение подвижной фазы можно ускорить, вращая хроматограмму в центрифуге центрифужная хроматография). Препаративный вариант этого процесса проводится в цилиндрическом сегменте и носит название радиальной хроматографии. Аппарат для препаративной центрифужной радиальной хроматографии называется хроматоцентрифугой. Хроматография на клиновидных полосках представляет собой комбинацию круговой и линейной хроматографии сначала используется принцип круговой хроматографии на круговом сегменте, чтобы расширить зоны в поперечном направлении и сузить в продольном, а дальнейшее разделение проводится при обычном линейном и параллельном перемещении растворителя. [c.34]

ВИЯ. Так, например, в процессе хроматографирования органических кислот решающую роль играет физическая адсорбция гидрофобных частей молекул на матрице ионита. Особая природа органических ионов используется в хроматографии в водно-органических растворителях. При проведении такого хроматографирования содержание воды в ионите больше, чем в окружающем растворе, и величина Кри изменяется в сторону, благоприятствующую более гидрофильным молекулам. Водорастворимые неионные органические соединения разделяют на ионитах методом высаливающей хроматографии. Элюент при этом содержит сильный электролит, который вытесняет, например, спирты из водной фазы в ионообменную. Ионизованные соединения можно отделять от неионизованных методами исключения иона или задержки иона. Первый метод основан на дон-нановских взаимодействиях ионов с сильнодиссоциированными ионитами (исключение) и неионных соединений с матрицей ионита. При использовании второго метода применяют специальные иониты (так называемые структуры типа змея в клетке , синтезируемые путем полимеризации акриловой кислоты в матрице сильноосновного анионита), которые удерживают все ионы электролита и исключают неионные вещества. [c.244]

Данные табл. 5.9 подтверждают, что двухколоночная система фирмы Dionex при применении бензоатного или фталатного элюента может обеспечить в 10 раз большую чувствительность, чем одноколоночная. Элюент на основе бензойной кислоты позволяет в несколько раз повысить чувствительность одноколоночного метода. Применение для одноколоночной ионной хроматографии элюента на основе гидроксида натрия дает возможность повысить чувствительность определения, а также детектировать анионы кислот, слишком слабых для регистрации с помощью двухколоночного варианта. [c.140]

В ионообменной хроматографии элюентами обычно служат буферные растворы, различающиеся величиной pH, ионной силой, а также способностью к образованию комплексов. Лигандообменная хроматография основана на образовании комплексов разделяемых веществ с коионами ионита (например, с ионами металлов, связанными с функциональными группами катионита). Компоненты анализируемой смеси элюируются с такого модифицированного ионита в порядке уменьшения констант нестойкости их комплексов. Путем обработки ионитов подходящими органическими соединениями ионной природы получают сорбенты с гидрофобной поверхностью, применяемые в так называемой ион-парной хроматографии, которую можно рассматривать как вариант обращенно-фазовой распределительной хроматографии. Добавление в подвижную водную фазу циклодекстринов, поверхностно-активных веществ и других мицеллообразующих соединений в принципе позволяет осуществлять хроматографическое разделение нерастворимых в воде веществ в присутствии водорастворимых ( псевдофазная ЖХ). Мыла и подобные им соединения можно также использовать для покрытия гидрофобной неподвижной фазы с целью придать ей ионообменные свойства ( мыльная хроматография). Ионной хроматографией (см. 4.2, разд. 14.6) назван такой метод раз- [c.19]

Поразительные успехи в аналитической ионообменной хроматографии были достигнуты в последнее время Смоллом и др. [4]. Ввиду того что в ионообменной хроматографии элюентом обычно служит сильный электролит, непрерывный контроль за составом элюата путем измерения его электропроводности практически невозможен, за исключением отдельных случаев. В выпускаемом фирмой Dionex orp. ионном хроматографе (Ion hromatograph) анионы элюируются солями слабых кислот. При пропускании элюента через катионообменник в водородной форме ( колонку подавления , или колонку вычитания ) все катионы удаляются, в элюенте остается только слабая кислота. [c.321]

При элютивной (или элюептной) хроматографии первая стадия процесса принципиально не отличается от первой стадии вытеснительной хроматографии. Разница лишь в том, что первичная хроматограмма занимает значительно меньшую часть колонки, чем при вытеснительном процессе. Затем следует стадия вымывания (элюции) сорбированной смеси подходящим элюентом. Выбор элюента подчинен менее строгим требованиям по сравнению с теми, которые предъявляются к элюенту в вытеснительной хроматографии. Элюент не должен мешать определению разделяемых ионов в элюенте или должен легко удаляться из последнего. Как правило, элюцию начинают раствором, который использовался для первоначальной обработки колонки перед сорбцией и в котором разделяемая смесь вводилась в колонку, хотя это и не является обязательным. Концентрация ионов в элюенте обычно берется достаточно высокой, чтобы в колонке с первых моментов ионы элюента были в избытке по сравнению с разделяемыми ионами. Благодаря этому элюент создает фон относительно высокой концентрации в любой точке колонки, вследствие чего равновесие обмена разделяемых ионов с ионами элюента описывается линейными уравнениями [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология