Автоклавы для алкилирования

Аппаратура и методика. Смесь химически чистого изобутана и различных олефинов подвергали алкилированию в присутствии НР в реакторе непрерывного действия (рис. 1). Аппарат представлял собой небольшой автоклав 5 из нержавеющей стали, снабженный магнитной мешалкой. Катализатор отделяли от продук- [c.61]

После выяснения действия собственно каталитической системы на изменение растворимости углей приступили к опытам по алкилированию их олефинами. Реакционные условия были аналогичны описанным ранее, В автоклав иоме- [c.304]

Керосин термического крекинга мазута (фракция 128—310 С, содержание непредельных 45%) (I), фенол (П) Продукты алкилирования фенола Алюмосиликат, автоклав, 250° С, 60 мин, I II = б 1. Выход 34,4% [1436] [c.269]

Процесс алкилирования ведут, контролируя температуру и давление. По окончании -процесса автоклав охлаждают, спускают избыточное давление и передают реакционную массу на разделение. [c.128]

Жидкофазное алкилирование проводится в периодически действующих автоклавах. В аппарат загружают анилин и спирт (в некотором избытке) и добавляют серную или соляную кислоту, образующую с анилином соответствующие соли, которые обладают каталитическим действием. После размешивания реагентов автоклав нагревают в течение нескольких часов до 230°, при этом давление повышается примерно до 30 ат. При последующем охлаждении автоклава одновременно испаряются и улавливаются легколетучие соединения—избыточный спирт и побочна образующийся диметиловый или диэтиловый эфир. Затем содержимое автоклава передают при помощи сжатого воздуха в котел, где продукты реакции обрабатывают водным раствором едкого натра для разложения солей анилина. После отстаивания верхний слой сырых аминов перегоняют с водяным паром, а затем разделяют фракционной дистилляцией. [c.533]

Ф, типа (Кр)зР получают алкилированием красного Р или его смеси с P2I4 перфгориодалканами (200-280 °С, проточная система или автоклав с мешалкой). Действием RjJ на циклич. полифосфины (RP) получают Ф. типа RP(Rp)2. [c.137]

Для получения диметиланилина применяют железный автоклав на 60 ат рабочего давления с чугунным вкладышем, масляной баней, манометром и т. д. Применяемый для алкилирования метиловый спирт не должен содержать следов ацетона или этилового спирта, так как этн загрязнения вызывают несоразмерное повышение давления. Чистоту спирта надо поэтому проверить с помощью йодоформной реакции. [c.122]

Впервые алкилирование бензола пропиленом в присутствии алюмосиликатной глины было проведено в 1941 г. [132] в статической системе. В автоклав загружали бензол и пропилен в мольном соотношении 3 1 и нагревали систему до 448—454° С. Давление при этом возрастало до 856,2-10 —1144,9 10 Па в течение 30 мин. Глину загружали в автоклав в количестве 18% массы бензола. Выход алкиларомати-ческих углеводородов за указанное время составлял 62 об.%, а выход алкилбензолов с кип210°С — 50 об.%. [c.114]

Для повышения каталитической активности фтористого бора он применяется совместно с минеральными кислотами, в частности с серной [28, 29], фторсульфоновой [30, 31] и особенно часто с фтористоводородной [32, 45] и фосфорными кислотами. При алкилировании парафинов олефинами с применением BFg и HF первый часто служит промотором. Алкилирование изобутана этиленом проводится следующим образом. В автоклав помещается 100 вес. ч. HF, 10 вес. ч. BFg и 100 вес. ч. изобутана. В хорошо перемешиваемую смесь при 20° вводится этилен до тех пор, пока давление достигнет 300 атм. После этого введение этилена прекращается, но энергичное перемешивание смеси продолжается в течение 12 час. В результате получается алкилат с выходом 200 вес. ч., который выкипает на 90% до 205° и на 55% (по объему) состоит из изогексанов [42]. [c.112]

Алкилфенолы получают алкилированием фенола диизобу-тиленом й трипропиленом (фракциями полимеров изобутилена или пропилена). Кояденцация с омисью этилена идет в присутствии 0,01—0,5% едкого натра или едкого кали. Окись этилена и алкилфенол должны быть безводными. Вначале реактор (эмалированный автоклав) разогревают до 135—145 °С конденсацию ведут при 160—180 °С и избыточном давлении до 3 ат. [c.315]

Реакцию орто-клкилирования осуществляли в стальном пятилитровом автоклаве. На основе фенола при 157—160 °С готовили феноксид алюминия. Изобутилен в требуемом количестве вводили в автоклав в жидком виде. По окончании процесса продукты реакции после обработки кислотой для разложения феноксида фракционировали на лабораторной ректификационной колонне с отбором основных продуктов алкилирования. На основании полученных экспериментальных данных было установлено, что реакция орто-алкилирования проходит с преимущественным образованием. 2,6-ди-торет-бутилфенола (в виде технического продукта), количество которого составляет в среднем 80—82% на смесь алкилфенолов кроме того, образуется 7—9% 2-тарет-бутилфенола и 9—11% 2,4,6-три-третга-бутилфенола. [c.132]

В течение 1 ч обрабатывают 10 г целлюлозы при комнатной температуре 200 мл 30%-ного раствора едкого натра. Полученную алкалицеллюлозу отжимают на прессе или центрифуге до 2,5—3-кратиого веса (от веса воздушно-сухой целлюлозы) и тщательно размельчают на измельчителе или вручную (обязательно в перчатках). Размельченную целлюлозу сразу же подвергают алкилированию (если желательно получить высоковязкий эфир) или же перед алкилированием ее оставляют лежать на воздухе для предсозревания в течение 1 —1,5 ч, при 30—40° С. В автоклав засыпают измельченную алкалицеллюлозу, продувают в автоклав азот для вытеснения кислорода и заливают 25 мл охлажденного до О—5° С хлористого этила. Заливка хлористого этила преследует две цели во-первых, часть хлористого этпла быстро испаряется, вытесняя из автоклава атмосферный воздух, во-вторых, за счет испарения хлористого этила стенки автоклава охлаждаются, что уменьшает потери окиси этилена при ее добавлении. Окись этилена более реакционноспособна, чем хлористый этил последний используется в больших количествах и действует, кроме того, как разбавитель. Смесь 3,5 г окиси этилена и 50 мл хлористого этила (обе жидкости хранятся при температуре О—5° С) заливают в автоклав и быстро закрывают его. Автоклав помещают в масляную баню, которую постепенно в течение 90 мин нагревают до 100° С и выдерживают при этой температуре в течение 90 мин. При температуре 30—40° начинается оксиэтилирование, а затем при 80—90° происходит этилирование целлюлозы. По окончании полуторачасовой выдержки автоклав вынимают из масляной бани, охлаждают водопроводной водой и осторожно открывают. При этом из автоклава удаляется избыток хлористого этила и большое количество побочных продуктов. Полученный эфир промывают кипящей водой, отлшмают на центрифуге, вновь заливают кипящей водой, нейтрализуют уксусной кислотой с индикатором фенолфталепном, отжимают на центрифуге, снова промывают кипящей водой и [c.390]

В течение 1 ч обрабатывают 10 г целлюлозы при комнатной температуре 200 мл 19%-ного раствора едкого натра. Полученную алкалицеллюлозу отжимают на прессе или центрифуге до 2,4-кратного веса (от веса воздушно-сухой целлюлозы) и тщательно размельчают на специальном измельчителе или вручную (обязательно в перчатках). Алкилирование проводится так же, как и в предыдущем случае, но без добавки окиси этилена. Автоклав в течение 90 мин нагревают до 100° и выдерживают при этой температуре в течение 180 мин. Полученный эфир переносят в большое количество горячей воды, нейтрализуют уксусной кислотой в присутствии фенолфталеина, промывают и сушат. В полученном эфире определяют выход, растворимость в 6%-ной NaOH при замораживании, степень замещения и зольность. [c.391]

В течение 1 ч обрабатывают при комнатной температуре 10 г целлюлозы 200 мл 50%-ного раствора едкого натра. Полученную щелочную целлюлозу отжимают до 5-кратного веса (от веса воздушно-сухой целлюлозы) и тщательно размельчают. Алкилирование проводится, как описано выше. В автоклав засыпают из-.мельченную алкалицеллюлозу, продувают азот, заливают 25 мл хлористого этила для вытеснения оставшегося воздуха, а затем добавляют еще 75 мл хлористого этила и 10 г твердого едкого натра (в виде гранул). Автоклав выдерживают в течение 8 ч при 110—115° С. Полученную полутвердую белую массу переносят в воду. Для улучшения экстракции солей промывку ведут кипящей водой. Щелочь нейтрализуют уксусной кислотой в присутствии фенолфталеина. Этилцеллюлозу промывают, сушат, тщательно измельчают и вновь трижды промывают водой. Определяют выход, растворимость в смеси толуол-этиловый спирт (80 20 по весу), степень замещения и зольность полученного эфира. [c.391]

Иодистые алкилы реагируют быстро, но они дороги п, кроме того, имеют большую тенденцию к образованию побочных продуктов. Далее, на примере бромидов показано, что выход моноалкилированных ацетиленидов падает с 80 до 50% при удлинении радикалов от метила до к-децила [74]. Скорость реакции с высшими гомологами надает, возможно, вследствие нерастворимости бромистых алкилов с длинными цепями в жидком аммиаке. Если алкилирование проводить при комнатной температуре под давлением в автоклав,е и постепенно поднимать температуру до 50° С, то его можно применить и к высшим галоидным алкилам. [c.475]

Таким образом н.-бутан и пропан в весовых отношениях 3 1 вводились в автоклав, содер кащий 1 весовую часть хлористого алюминия и 0,1 часть хлористохю водорода при температуре 65° и давлении 13,6 — 10,2 ат. Алкилирование пропана, которое не идет в обычных условиях [18], может быть осуществлено ш)д давлонном в присутствии хлористого алюминия. В этом случае смесь пропана п олефина, взятая в отношении 3 1, вводилась под давлением в сосуд, содер кащий 2 части хлористого ал юминия и 0,2 части хлористого водорода при температуре 70° и давлении 40,82 ат. [c.743]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология