Бензол масс-спектр

Таблица 4.4. Изотопное распределение дейтерия в бензоле, выделенном после реакции, по данным масс-спектров

Рис. 5.34. Масс-спектры бензола (а) и 2-метилпентанола-З (шестой пик внизу УИ-84).

Индолы. Производные индола при ЭУ ведут себя аналогично замещенным бензолам. Масс-спектр самого индола в качестве максимального содержит пик М+ , малохарактерный распад которого включает последовательное элиминирование H N и Н, а также H N, Н и С2Н2 [51]. [c.60]

Показательным примером больших возможностей описываемой методики является исследование 1,4-ди(трет.бутил)циклогексана. Его масс-спектр (рис. 9, а) практически не содержит пика М , а также суш ественных ников, характеризуюш их природу заместителей. Однако при дегидрировании этого углеводорода образуется ди(трет.бутил)бензол, масс-спектр которого (рис. 9, б) содержит заметный пик М и максимальный пик иона [М—СНз] , который свидетельствует о наличии только метильных групп при а-углеродах исходного соединения. [c.53]

Масс-спектр соединения характеризуется наибольшим числом линий по сравнению с указанными выше методами. Так, у бензола масс-спектр содержит 49 пиков, ИК-спектр — 35 полос, УФ-спектр — 3 полосы поглощения, ЯМР-спектр и хроматограмма — [c.279]

В [4] экстракцию фуллеренов осуществляли путем перемешивания порции сажи в теплом бензоле в течение одного часа. Масс-спектр полученной пробы показал наличие С60, С70 и небольшие количества С76 и С94. Экстрагирование в четыреххлористом углероде СС ) дало почти идентичные результаты. [c.35]

Введение любых электрофильных заместителей в ароматическое ядро увеличивает вероятность его распада. Так, например, количество осколочных ионов с массой 51 в спектре нитробензола значительно больше, чем в спектре самого бензола. В масс-спектре фенола наблюдаются интенсивные пики ионов с массами 65 и 66, образованные при разрыве кольца. [c.110]

В масс-спектрах производных бензола пики молекулярных ионов весьма интенсивны, что облегчает установление распределения по молекулярным весам. Этому способствует сравнительно малый разброс величин коэффициентов чувствительности для изомеров с одинаковым числом углеродных атомов в молекуле и отсутствие наложений на аналитические пики со стороны других групп. При расчетах необходимо учитывать наложения иа пики иоиов с массами 78 и 92 со стороны высокомолекулярных алкилбензолов Сю—С12 поправочные коэффициенты приведены в табл. 15. [c.146]

Рис. 5.1. Молекулярная область масс-спектра ЭУ бензола

Чем больше процентное содержание углерода в молекуле исследуемого соединения, тем больше вероятность появления молекул, содержащих С. Так, в масс-спектре бензола соотношение пиков М" (m/z 78) и М + 1 (m/z 79) составляет 100 7 (см. рис. 5.1). [c.58]

В процессе исследования сланцевого керосина возникла задача идентификации тиофенов с молекулярным весом 126— 154. Так как известно лишь небольшое число соединений такого типа, то метод прямого сравнения оказался непригодным. Рассмотрение масс-спектров тиофенов и гомологов бензола позволило установить зависимость между распределением интенсивностей пиков ионов и положением заместителей в кольце. Характерными оказались максимальный пик, пик молекулярного нона М+, ппк на единицу меньше молекулярного (М—])+, пик ионов (М—31)+ и пики ионов с массами 85,84, 79, 78, 59, 43, 41. Например, в масс-спектрах 2,5-диметилтио-фена и изомеров метилтиофена максимальные пики соответствуют ионам (М —1)+ с массой 111 и 97, соответственно. При замене метильного радикала на этильный появление максимальных пиков обусловлено образованием ионов (М—15)+ с массами 97 (2-этилтиофен), 125 (2,5-диэтилтиофен) и 153 (2, 3, 5-трнэтилтиофен). В отличие от производных тиофена в спектрах алкилбензолов, содержащих как метильные, так и этильные радикалы, максимальные пики соответствуют ионам (М—15)+ с массами 91 (1, 4-диметилбензол, этилбензол), 119 (1, 4-диэтилбензол) и 153 (1,3,5-триэтилбензол). Комбинируя эти корреляционные признаки с особенностями масс-спектров производных тиофенов,полученных метилированием и гидрированием, а также ртутных производных, удалось установить структуру гомологов тиофена в диапазоне молекулярных весов 126—154 и моно- и дизамешенных бензолов с молекулярным весом 120—148. [c.119]

Основной пик в масс-спектре имеет nuz 105. Простое арифметическое вычитание массового числа 105 из 140 и 142 приводит к числам 35 и 37, равным массам изотопов l и l. Метастабильные пики с т = 78,8 и 77,6 отвечают переходам miz 140 —> miz 105 и miz 142 —> miz 105. Таким образом, ион с miz 105 обусловлен выбросом атома С1 из М" . Массовое число основного пика (miz 105) является характеристичным для соответствующих бензолов (Приложение, табл. 2). [c.213]

Итак, в масс-спектре соединения 8 присутствуют два характеристических пика, отвечающих ионам [М-СНз] и [М-С1] . Уже этих данных в совокупности с выявленной принадлежностью соединения к ряду бензола достаточно, чтобы приписать соединению 8 структуру 1-хлор-1-фенилэтана. [c.213]

Тиофен и его гомологи напоминают бензол и его гомологи [52], а многие азотсодержащие соединения, например хинолин, изохино-лин, акридины и карбазол, по характеру распада очень напоминают соответствующие углеводороды. Кроме того, полифенилы и фторированные полифенилы сходны в том отношении, что их масс-спектры содержат интенсивные пики исходных молекулярных ионов и довольно слабо выраженные пики осколочных ионов 115]. Метильные производные, например метилхинолин, подобно толуолу проявляют тенденцию к потере атома водорода. [c.23]

Углеводороды ряда бифенила ведут себя при ЭУ подобно алкилбензолам. Молекулярный ион самого бифенила очень стабилен. Наиболее заметный распад его сопровождается выбросом одного, двух и трех атомов водорода, а также молекул С2Н2 или молекулы бензола. Масс-спектры метилбифенилов довольно сильно напоминают спектр изомерного дифенилметана и содержат наиболее интенсивные пики ионов М+ и [М—Н]+. [c.40]

Тонкослойную хроматографию нефтяных ванадилпорфиринов проводили на стандартных пластинах Силуфол в бензоле. Масс-спектры были получены на масс-спектрометре МАТ-311 Varian при энергии ионизирующих электронов 70 эВ и температуре системы напуска 225°С. [c.13]

Из полученных данных следует, что асфальтепы состоят из конденсированных ароматических структур, степень конденсации которых не очень велика, хотя число различных полициклических систем может быть большим. Возможности масс-спектроскопиче-ского метода при исследовании асфальтенов могут быть полностью реализованы только после дальнейшего исследования модельных соединений с очень большим молекулярным весом и упрощения состава асфальтенового образца различными методами разделения. В последнее время пытаются использовать пиролиз для целей характеристики структуры асфальтенов. Так, например, в сообщении [36] приведены результаты анализа масс-спектров летучих продуктов (в интервале 35—400° С), полученных при пиролизе асфальтенов, выделенных из гудрона по процессу Добен . Был выбран ступенчато-изотермический режим с шагом от 20 до 50° при выдержке от 5 мин. до 2 час. Появление основных групп пиков, начавшееся с 75° С, характеризовало отщепление алкильных заместителей, от метана до гексана, а также бензола и циклогексана. [c.230]

Для метода характеристических сумм используют масс-спектры, полученные при высокой энергии ионизирующих электронов (70 эВ), для метода молекулярных ионов чаще используют масс-спектры низких энергий (10— 2 эВ). При этом резко падает интенсивность пиков осколочных ионов (становятся неотличимыми от фона) и одновременно повышается интенсивность пиков молекулярных ионов, что облегчает их выделение из смеси, и дает возможность более точного определения изотопных пиков. Уменьшение энергии ионизирующих электронов позволяет снизить интенсивность побочных процессов, таких, как выделение алкенов из алкил-бензолов, полициклических циклоалканов. и др. [181 —183]. Низковольтная масс-спектрометрия используется крайне редко (за исключением анализа азотсодержащих соединений). [c.133]

Иногда предварительная информация бывает неполной, а масс-спектры предполагаемых промежуточных и конечных продуктов отсутствуют. Однако и при этих неблагоприятных условиях оказывается возможным решение некоторых частных задач. Кинней и Кук [193] провели идентификацию гомологов бензола и тиофена, не ограничиваясь прямым сравнение.м, а [c.118]

Другое ограничение возможностей анализа строения молекул по масс-спектрам состоит в том, что различия в структуре углеводородных радикалов в более удаленных, чем а-, положениях заметно не сказываются на характере спектров. Например, по качественным закономерностям невозможно отличиты я- и изобутиламины, н- и изобутил-бензолы, ди-м- и диизоамиловые эфиры и т. д. По интенсивности пиков, обусловленных перегруппировкой Мак-Лафферти, иногда можно судить о структуре алкильных радикалов в "у-положении. Среди соединений некоторых гомологических рядов легко опознаются изомеры с неразветвленным углеродным скелетом (к-алканы, н-алкены, нормальные спирты, альдегиды, кислоты л др.). [c.180]

Алкилаты после отгонки непрореагировавших исходных веществ были подвергнуты препаративному жидкостно-хроматографическому разделению на силикагеле (подвижная фаза — изооктан). Узкие фракции алкилатов, выделенные в результате разделения, были идентифицированы на основе их физико-химических показателей (молекулярная масса, элементный состав, коэффициент рефракции), масс-спектров и УФ-спектров как алкилпроизводные бензола, нафталина, фенантрена и содержали в себе, как правило, 2—3 алкилпроизводиых разной молекулярной массы. [c.17]

Молекулярный ион. Ион, образовавшийся после потери молекулой электрона в результате удара электронным пучком. Молекулярный ион является катион-радикалом. Молекулярный ион, если он присутствует в данном масс-спектре, имеет напвысшее значение т е (не считая пиков, обусловленных существованием изотопов). Молекулярный ион бензола отвечает значению mie 78 (6 X С 6 X Н). [c.530]

В условии к упражнению было оговорено, что все три соединения являются монозамещенными бензолами (эти данные получены другими методами, например с помощью ИК- или ЯМР-спектроскопии). В противном случае соединение 5 могло быть принято за метил(н-пропил)бензол, а соединение 6 - за дн-метилэтил- или даже метил(изопропил)бензол, бензильные разрывы в алкильных группах которых приводили бы к характеристическим ионам с теми же массовыми числами, которые наблюдаются в масс-спектрах, изображенных на рис. 9.3,6 и 9.3,в. [c.211]

Решение. Максимальные по массовому числу пики в обоих масс-спектрах имеют miz 122 и, наиболее вероятно, обусловлены молекулярными ионами. Оба соединения, безусловно, являются производными бензола, так как в масс-спектрах присутствуют пики ионов [ fiHs] (miz 77) и [ gHg] (miz 78). [c.217]

Решение. Пик молекулярного иона в масс-спектре этого соединения, наиболее вероятно, имеет mJz 136. Характер масс-спектра и, в частности, малое количество интенсивных пиков доказывают, что соединение 14 является ароматическим, а именно производным бензола (наличие пиков ионов [ gHs] с miz 77). [c.220]

Решение. Наличие в масс-спектре интенсивного пика М с miz 123 и небольшое число интенсивных пиков фрагментных ионов свидетельствуют об ароматическом характере соединения 22. Оно относится к ряду бензола, поскольку в спектре есть пик с m/z 77 [ fiHj] . Нечетное массовое число пика М указывает на наличие в молекуле нечетного числа атомов азота, но, скорее всего, одного. Весьма показательными являются пики с m/z 107, 93 и 77, обусловленные выбросом О (16 а.е.м.), N0 (30 а.е.м.) и NO2 (46 а.е.м.). Набор всех этих пиков весьма [c.229]

Помимо высокой интенсивности молекулярнрго иона, масс-спектры ароматических соединений характеризуются довольно низкой интенсивностью всех,осколочных ионов, что позволяет обна руживать ароматические системы, например, при определении углеводородов в загрязненном воздухе [69]. Полициклические ароматические соединения в той или иной степени ведут себя аналогично. бензолу и его гомологам. По сравнению с фенильными соединениями йроизводные нафталина менее устойчивы и могут претерпевать расщепление кольца с образованием осколочных ионов, Лестер [54] изучал распад циклических ароматических систем с отщеплением ионов с массой 26 и дал теоретическое истолкование этого процесса, Рид также исследовал пути распада некоторых полициклических и полифенильных ароматических соединений и по интенсивности осколочных ионов установил различие между этими двумя рядами соединений. Интенсивность осколочного иона, образующегося в результате отщепления 26 единиц массы (Р-26), выраженную в процентах от интенсивности исходного иона (Р), предложено использовать для установления характера полициклического ароматического соединения [84]. [c.22]

Углеводород А ( gHg) дает в ЯМР-спектре два сигнала х 3,45 (6 6,55) и т 6,16 (6 3,84) с отношением площадей пиков 2 1. При нагревании в пиридине в течение 3 ч соединение А количественно превращается в бензол. Мягкое гидрирование соединения А приводит к продукту Б масс-спектр, мол. вес 82 в ИК-спектре нет двойных полос в ЯМР-спектре имеется один широкий пик при т 7,66 (6 2,34). а) Сколько колец в соединении Б (См. задачу 9.17.) б) Сколько колец может быть в соединении А Сколько двойных связей в соединении А в) Предложите структуры А и Б. г) В ЯМР-спектре соединения А в сильном поле имеется квинтет, а в слабом поле — триплет. Как объяснить такое расщепление - [c.437]

В результате происходящего все же в какой-то мере расщепления бензольного кольца образуются (например, путем последовательного элиминирования молекул ацетилена) малоинтенсивные ионы [ H j+-, икргда теряющие 1-2 атома водорода. Именно по этой причине в масс-спектрах производных бензола имеются группы малоинтенсивных пиков при m/z 78 - 76, 65 - 63, 52 - 50, 39 - 37. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология