Щелочная целлюлоза приготовление для получения

Щелочную экстракцию гемицеллюлоз можно проводить либо непосредственно из древесины, либо из холоцеллюлозы. Последний способ получил наибольшее распространение. В этом случае гемицеллюлозы удаляются более полно и, кроме того, они в меньшей степени загрязнены лигнином. Однако этот метод имеет целый ряд недостатков, связанных с приготовлением образцов холоцеллюлоз. При получении образцов холоцеллюлозы любым методом происходит не только окисление лигнина, но и некоторая деградация углеводной части древесины. В процессе получения холоцеллюлозы значительная часть углеводов теряется [2], особенно это наблюдается при выделении холоцеллюлозы с помощью подкисленного раствора хлорита натрия [3, 4], который оказывает деградирующее действие как на целлюлозу, так и на гемицеллюлозы. Ксилан, выделенный из хлоритной холоцеллюлозы, имеет значительно меньший молекулярный вес, чем ксиланы, извлеченные непосредственно из древесины или [c.91]

При непрерывном способе получения щелочной целлюлозы без отжима в аппаратах контактного типа исключается операция приготовления пульпы целлюлозы в щелочном растворе. [c.104]

Обычно процесс получения и подготовки вискозного прядильного раствора, начиная с мерсеризации и кончая подачей на прядение, занимает около недели. Наиболее продолжительны процессы предсозревания щелочной целлюлозы и созревания вискозного раствора. На современных заводах введены некоторые изменения в технологический процесс получения вискозы, сокращающие время, необходимое для ее приготовления до 5 дней. Новый процесс, предусматривающий одновременное измельчение и предсозревание, а также сокращение времени созревания вискозы сокращает общую продолжительность приготовления ее до 50 час. [c.125]

Первой операцией технологического процесса приготовления прядильного раствора является получение щелочной целлюлозы. Этот процесс называется мерсеризацией и заключается в обработке целлюлозы 18%-ным раствором едкого натра. [c.69]

Приготовление щелочной целлюлозы. Для приготовления щелочной целлюлозы молено воспользоваться любым из описанных выше способов. Однако лучше всего классический способ с обработкой 18%)-ным раствором NaOH в пресс-ванне с кратностью отжима 2,5—2,7. В силу того что производство оксиэтилцеллюлозы не крупнотоннажное, применение непрерывных процессов получения щелочной целлюлозы нецелесообразно. [c.147]

Вискоза, полученная этим способом, отличается хорошей фильтруемостью, и для ее приготовления требуется меньше сероуглерода в сравнении с классическим способом ксантогенирования. Мокрое ксантогенирование осуществляется в так называемых мокрых баратах по следующей схеме. После заполнения аппарата щелочной целлюлозой и создания вакуума при медленном вращении мешалок подается сероуглерод. После начала реакции ксантогенирования, которая контролируется по показанию манометра, мешалка переводится на быстрое вращение и добавляется необходимое количество воды и щелочи. Через 10 мин после образования ксантогенатной пульпы аппарат освобождается и промывается в два приема таким количеством щелочи, которое необходимо для получения вискозы заданного состава. Далее вискоза подвергается обычным, уже описанным операциям. Процесс мокрого сульфидирования можно полностью автоматизировать. [c.478]

Производство целлюлозы из древесины основано на ее высокой стойкости к некоторым химическим соединениям, которые в то же время в определенных условиях переводят в раствор менее стойкие вещества, сопровождающие целлюлозу лигнин, гемицеллюлозу и пр. В зависимости от применяемых соединений методы получения целлюлозы можно разделить на 3 основные группы кислотные, щелочные и комбинированные. В настоящее время промышленность применяет следующие методы сульфитный, сульфатный, сульфатный с предварительным кислотным или водным гидролизом древесины, сульфитно-щелочной, азотно-щелочной и др. Наибольшее распространение получили первые два метода. Основные стадии производства древесной целлюлозы 1) подготовка древесины 2) приготовление варочных растворов 3) варка древесины и 4) обработка полученной целлюлозы очистка, сортировка, обезвоживание, прессование, резка на листы и иногда отделка, облагораживание и отбеливание целлюлозы. На качество готовой целлюлозы влияет не только метод производства, но и порода дерева, его возраст, плотность и влажность древесины, наличие в ней гнили, сучков и других пороков и пр. [c.225]

Оолее высокой начальной концентрации, чем в ваннах-прессах. Прл мерсернзацни в аппарате ВА начальная концентрация NaOH 3 растворе составляет 250—280 г л. Благодаря большому количеству щелочи, остающейся в щелочной целлюлозе после мерсеризации (при одной и той же ее концентрации), состав щелочной целлюлозы, приготовленной в аппарате ВА, существенно отличается от состава, получаемого в ваннах-прессах. Если отношение NaOH к целлюлозе в щелочной целлюлозе обычно составляет 0,45—0,5, то в продукте, получение ь аппарате ВА, оно повышается до 0,82—0,86. [c.339]

Другим доказательством того, что состояние щелочной целлюлозы оказывает значительное влияние на ход реакции ксантогенирования, является тот факт, что при ксантогенировании щелочной целлюлозы, приготовленной из гидратцеллюлозы, характеризующейся повышенной доступностью, получают ксантогенат с высокой степенью этерификации . Роговин и Нейман показали, что целлюлозу можно ксантогенировать после обработки 4%-ным раствором щелочи, если она была предварительнодеструктирована механически или межмолекулярные водородные связи были удалены каким-либо другим путем. Это значит, что для получения ксантогената предварительное образование щелочной целлюлозы не является обязательным, если для реакции используется целлюлоза с исключительно высокой реакционной способностью. В связи с этим имеется возможность осуществлять ксантогенирование целлюлозы эмульгированным сероуглеродом после соответствующей подготовки целлюлозы путем ее размешивания в щелочи (прямой или эмульсионный способ получения вискозы). [c.168]

Оксиэтилированные эфиры целлюлозы совместимы с электролитами. Эти эфиры находят все более широкое применение в составе зубных паст, это позволяет снизить содержание в них мела. МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗА (МЦ) в зубных пастах находит более ограниченное применение. Это простой метиловый эфир целлюлозы. Его получают при взаимодействии щелочной целлюлозы с хлористым метилом. Характерной особенностью этого эфира является способность образовывать коллоидные растворы только в холодной воде. При повышении температуры воды метилцеллюлоза коагулирует. Вязкость растворов МЦ увеличивается в зависимости от степени этерификации. Наибольшую вязкость имеют растворы МЦ со степенью этерификации 100. Метиловый эфир целлюлозы может быть использован только при получении зубных паст, не содержащих глицерин. При их приготовлении необходимо строго контролировать температуру, так как при температуре выше 40° С однородность структуры пасты нарушается. Срок хранения таких паст не более 6 месяцев из-за малой гигроскопичности МЦ. В составе отечественных паст не применяется, АЛЬГИНАТ НАТРИЯ выделяют из бурых водорослей семейства ламинария. Хорошо совместим с основными компонентами зубных паст. В воде растворяется очень легко, а при определенных концентрациях дает вязкие структурированные растворы. В присутствии свободных ионов кальция переходит в альгинат кальция, вызывающий затвердевание зубных паст. Для предотвращения этого процесса в пасты вводят специальные комплексообразующие вещества — сукцинат натрия, триполифос-фат и др. В составе отечественных зубных паст не применяется. [c.148]

Затем щелочную целлюлозу погружают в предварительно приготовленную метилирующую смесь, состоящую из 300 мл толуола и 50 мл (67 г, 0,9 моль) диметилсульфата (см. прим. 1). Метилирование проводят в банке с притертой крышкой. В течение первых часов смесь часто встряхивают, затем оставляют на ночь. После этого смесь фильтруют через щоттовский фильтр № 1 и промывают кипящей дистиллированной водой (см. прим. 2) в течение 10—15 мин. Полученный продукт является достаточно чистым остатки толуола можно удалить кипячением в воде в открытом стакане в течение 10 мин. После высушивания в вакуум-сушильном шкафу при 80 °С получают Продукт, не растворяющийся в холодной воде, но набухающий в ней. Для получения водорастворимого продукта необходимо несколько раз повторить операцию этерификации. [c.239]

С некоторой осторожностью описанный эмпирический метод все же может быть использован для получения определенных сведений относительно полидисперсности образца. В ряде случаев метод был применен. Полученные результаты находились в удовлетворительном соответствии с данными последовательного осаждения [35]. ПД-кривые были получены для вискозного волокна и нитрата целлюлозы [36], карбоксиметилцеллю-лозы [37], целлюлозы [38], нолиизобутилена и ноливинилпирролидона [39], натурального каучука [40], полистирола [41] и полиметилметакрилата [42]. Метод точки перегиба применялся для исследования полидисперсности в процессе старения щелочной целлюлозы [43], нри изучении смесей, для которых можно было получить ПД-кривые с двумя максимумами [44]. Недавно были получены ПД-кривые для образцов полистирола с обычной степенью полидисперсности и монодисперсного образца, приготовленного методом анионной полимеризации [45]. На рис. 11-3 эти кривые приведены вместе с соответствующими кривыми течения. Отчетливо видно различие в степени полидисперсности образцов, хотя использованная концентрация слишком высокая. Недавно проведенное Чинаи [45а] методом точки перегиба исследование сополимеров акрилонитрила с метилметакрилатом привело к удовлетворительным результатам. [c.281]

При разных методах организации процесса (классический, в одном аппарате, непрерывный) в основу получения вискозы положен один и тот же способ обработки целлюлозы, включающий следующие операции мерсеризацию, отжим, измельчение, предсозревание, ксантогенирование, приготовление щелочного раствора ксантогената целлюлозы. Приготовленный раствор подвергают созреванию, фильтрации и деаэрации. [c.100]

Этилцеллюлозу получают при обработке щелочной целлюлозы хлористым этилом. Технологический процесс производства этилцеллюлозы включает в себя мерсеризацию и алкилирование целлюлозы, высаживание, промывку и кисловку полученной этилцеллюлозы. При степени замещения 0,5—0,7 этилцеллюлоза растворима в 4—8%-ной NaOH, а при степени замещения выше 1,4 — в органических растворителях. До последнего времени считали, что этилцеллюлоза растворяется в воде при степени замещения от 0,8 до 1,3 [1]. Последние исследования показали, однако, что этилцеллюлоза, приготовленная из волокнистой алкалицеллюлозы (из древесной целлюлозы для химической переработки), [c.389]

Технологический процесс приготовления вискозы включает следующие стадии щелочную обработку (мерсеризация) целлюлозы, окислительную деструкцию щелочной целлюлозы (предсозревание), этерификацию (ксантогенирование) щелочной целлюлозы-получение ксантогената целлюлозы и его растворение, -созревание и очистку вискозы (фильтрация и обезвоздушивание). [c.79]

Последовательное осуществление всех основных стадйй технологического процесса получения вискозы (мерсеризация целлюлозы, предсозревание и ксантогенирование щелочной целлюлозы, растворение ксантогената) в одном аппарате прй условии значительного сокращения продолжительности отдельных операций (особенно процесса предсозревания) дало возможность резко ускорить приготовление вискозы и соответственно уменьшить капиталовложения и размеры производственных площадей. Этот эф- [c.272]

Так как в щелочной целлюлозе, получаемой в аппарате ВА, весовое отношение щелочи к целлюлозе более высокое,. чем в приготовленной обычным способом, то при ксантогенировании в аппарате ВА расходуется повышенное количество Sa на образование тиокарбонатов. Поэтому для получения в аппарате ВА ксантогената целлюлозы той же степени этерификации, что и при обычных условиях проведения этого процесса, расходуется больше сероуглерода. При ксантогенировании в аппарате ВА применяется 35—40% S2 от массы а-целлюлозы (в зависимости от реакционной способности исходной целлюлозы). [c.276]

Имеются данные - , подтверждающие вывод о том, чго наличие небольших количеств смол (до 0,2% от веса целлюлозы), обладающих поверхностноактивными свойствами, улучшает диффузию NaOH и S2 внутрь целлюлозного волокна и повышает тем самым равномерность обработки, растворимость ксантогенатов и фильтруемость вискозы. Этим можно объяснить тот факт, что вискоза, полученная из хлопковой и сульфатной целлюлоз, почти не содержащих смол, обладает худшей фильтруемостью, чем приготовленная из сульфитной. Поэтому при использовании таких целлюлозных материалов для улучшения растворимости ксантогенатов целесообразно в процессе мерсеризации или измельчения щелочной целлюлозы вводить поверхностноактивные вещества. [c.208]

Как уже упоминалось ранее (см. стр. 66), в Советском Сою-.зе разработан и применяется на ряде предприятий метод получения вискозы в одном аппарате, называемом аппаратом ВА (вискозный аппарат). В этом аппарате последовательно осуществляются все процессы приготовления прядильного раствора мерсеризация, предсозревание, измельчение и этерификация щелочной целлюлозы и предварительное растворение ксантогената. [c.139]

Для получения щелочной целлюлозы и растворения ксантогената вискозным заводам требуется большое количество раствора едкого натра. Приготовление растворов щелочи и регенерация отработанной щелочи осуществляются в особом производственном помещении, называемом содовой станцией. [c.459]

Получение ш,елочной целлюлозы имеет большое значение для промышленности, так как является промежуточной ступенью при приготовлении вискозы (ксантогената) и эфиров целлюлозы, а также при мерсеризации хлопчатобумажной пряжи. От свойств щелочной целлюлозы в значительной мере зависит ход реакции ксантогенирования или этерификации. Для того чтобы результаты обработки были удовлетворительными, щелочная целлюлоза должна быть однородной. [c.263]

Целлюлозат натрия используется в ряде патентов в качестве промежуточного продукта при приготовлении эфиров целлюлозы [140, 141], ксантогената целлюлозы [142] и сложных эфиров [143] (последние получаются путем взаимодействия с хлористым ацилом). Однако получаемые таким путем продукты нисколько не лучше продуктов из щелочной целлюлозы, а стоимость их гораздо выше. Целлюлозат натрия можно интенсивно алкили-ровать и ксантогенировать, однако при этом требуется небольшое количество воды [28]. Имеются также указания на то, что при алкилировании происходит деградация, так как значения, полученные для метоксила Фрейденбергом и др. [144, 145], были больше вычисленных. [c.270]

Для предприятий вискозного волокна больнюе значение имеет использование при получении КМЦ щелочной целлюлозы, применяемой в 0СН0ВИ0Л1 производстве. В этом случае исключаются трудоемкие операции по приготовлению растворов повышенной концентрации, отпадает необходимость в повых коммуникациях, [c.194]

Прей с сотрудниками [113—116] исследовали варочный щелочной процесс на буковой древесине. Они нагревали древесину, содержавщую 22,1% лигнина Класона и 5,4 метоксилов, а также три вида полухимической целлюлозы из образцов А, В, С буковой древесины. Образец А был приготовлен с 85%-ным выходом путем обработки в течение 48 ч 4%-ным едким натром (25,1% лигнина, 5,84% метоксилов). Образец В был получен с 78,8%-ным выходом путем экстрагирования образца А в течение 8 дней 24%)-ным едким натром и содержал 26,4% лигнина, 5,9% метоксилов. Образец С был приготовлен с 64,57о выходом путем нагревания образца В с 4%-ным едким натром в течение 1 ч при 100°С, а также нагреванием с 4%-ным едким натром в течение 3 ч при 160° С. [c.454]

Ранее для диализа употреблялись мембраны, приготовленные из кишок, пергамента или коллодия. Недостаток животных мембран заключается в их неоднородности недочетом же пергаментной бумаги и коллодия является высокое содержание эфирносвязанных кислотных групп (серной и азотной кислот), которые вызывают денатурацию многих белков при адсорбции на этих мембранах. Наилучшим материалом для диализаторов может в настоящее время служить целлофан, приготовляемый из целлюлозы. Единственное отрицательное свойство целлофана — это малая величина его пор в силу этой особенности скорость диффузии через целлофан очень мала. Увеличение продолжительности диализа нежелательно, так как оно усиливает опасность бактериальной инфекции. Чтобы избежать этой опасности, следует проводить диализ в рефрижераторе. Диаметр пор целлофана можно увеличить, обрабатывая мембраны водными растворами хлористого цинка. Выпуск в продажу подобных целлофановых мембран с повышенной проницаемостью значительно облегчил бы лабораторную работу. При проведении опытов небольшого масштаба самым подходящим материалом для получения мембран для диализаторов являются целлофановые трубки, из которых можно легко приготовить диализаторы самых различных размеров в виде мешочков. Продолжительность диализа можно сократить примерно на 25%, если перемешивать жидкость, омывающую мембрану диализатора. Дальнейшее увеличение скорости диффузии электролитов достигается применением электродиализа при этом, однако, во избежание денатурации диализуемого белка, надо следить, чтобы вблизи поверхности мембран, отделяющих белковый раствор от анодной и катодной жидкостей, не создавалась резко кислая или резко щелочная реакция. [c.11]

В 100 мл 20 %-ного раствора гидроксида аммония. Эти соединения дают быстро блекнущие светло- или темно-синие пятна на сером фоне. Для дальнейшей идентификации ненасыщенных кислот путем окислительного расщепления их метиловых эфиров приготовляют пластинки со слоем порошкообразной целлюлозы с добавкой гипса в качестве связующего. Слой целлюлозы пропитывают 25% -ным раствором ДМФ в бензоле и сушат 20 мин при комнатной температуре и затем несколько минут при 60—70°С. Приготовленную пластинку накрывают стеклом, чтобы не дать испариться пропитывающему соединению. С пластинки с силикагелем, на которой уже провели разделение, ненасыщенные метиловые эфиры элюируют эфиром, элюат концентрируют и наносят в виде пятна на пластинку с целлюлозой. Окисляют ненасыщенные соединения непосредственно на этом пятне смесью 10 мл 0,1 М раствора метапериодата и 10 мл раствора 0,1 М как по карбонату, так и по перманганату калия. Реакцию ведут при 55—60°С до тех пор, пока не исчезает розовая окраска, характерная для перманганата калия. Чтобы окисление прошло полностью, эту процедуру повторяют. Образовавшиеся щелочные соли переводят в свободные кислоты, добавляя каплю 2 н. соляной кислоты. Полученные кислоты элюируют смесью гексан—диэтиловый эфир—диметилформамид (40 20 1). Продукты окисления (монокарбоновые кислоты и монометиловые эфиры дикарбоновых кислот) обнаруживают, выдерживая пластинки в парах аммиака и опрыскивая смесью 200 мг метилового красного, 200 мг бромтимолового синего, 100 мл формалина, 400 мл этанола и 3 мл однонормального раствора гидроксида натрия. Кислоты дают желтые пятна на зеленом фоне. Эфиры арахидоновой и более высокомолекулярных кислот окисляют непосредственно на пластинке с силикагелем, продукты реакции экстрагируют эфиром и наносят на пластинку с целлюлозой. Образующиеся при окислении н-алкановые кислоты, содержащие более 11 углеродных атомов в молекуле, перемещаются по слою целлюлозы вместе с фронтом растворителя. Их идентифицируют, проводя реакцию окисления на тонких слоях силикагеля, пропитанных додеканом, и элюируя продукт окисления смесью ацетонитрила с уксусной кислотой (4 1), насыщенной додеканом. После сушки в течение часа при 110—120°С монокарбоновые кислоты обнаруживают опрыскиванием 10 %-ным раствором фосфомолибденовой кислоты в этаноле с последующим нагреванием. В этом случае реакцию окисления необходимо проводить дважды один раз на силикагеле для окисления монокарбоновых кислот и второй раз на целлюлозе для идентификации монометиловых эфиров дикарбоновых кислот. В табл. 23.6 приведены Rf метиловых эфиров насыщенных и ненасыщенных жирных кислот, а в табл. 23.7 даны R [c.79]

Как было сказано выше, исходным сырьем для получения медноаммиачного волокна обычно является целлюлоза хлопкового пуха. Хлопковый пух предварительно подвергают очистке — щелочной отварке при 150° (бучение) и гипохлоритной отбелке. Очищенную целлюлозу смешивают с требуемым количеством водного раствора аммиака, основной сернокислой соли меди и едкого натра и перемешивают до получения однородной массы, которую затем разбавляют до содержания целлюлозы 9—10%, подвергают обезвоздушиванию и фильтруют через никелевые сетки. Следует заметить, что в то время, как вискозный раствор ввиду его нестабильности после приготовления должен подаваться на формование волокна через строго определенное время, медно-аммиачный прядильный раствор, являющийся стабильным, может быть пере-рабэтан в волокно как сразу после его приготовления, так и после продолжительного выдерживания. Готовый прядильный раствор перекачивается насосами в прядильный цех. [c.166]

Следы воска и пектиновых веществ являются главными факторами, вызывающими иногда помутнение медноаммиачных растворов хлопковых гидроцеллюлоз [187, 188]. Приводящие в заблуждение результаты, которые дают вышеупомянутые щелочные растворы с лабильными к щелочи редуцирующими оксицеллюлозами, привели к тому [189], что сначала стали нитровать такие образцы смесью азотной кислоты, пятиокиси фосфора и фосфорной кислоты, которая, как известно, не вызывает деградации целлюлозы [190,1911. Рекомендованные [192, 193] периоды нитрации, равные 20 мин. или меньше, являются слишком короткими, чтобы полностью устранить влияние физического состояния образца [189, 194, 1951 и четырехчасовой период при температуре О или 20° [189] оказался более приемлемым. Отношение log т yд =log [-f] -t-/re [196] действительно для 0,0—0,25%-ных растворов нитратов, приготовленных из гидроцеллюлоз, оксицеллюлоз, полученных с хромовой кислотой, и периодатных оксицеллюлоз, но для пе-риодатных продуктов, которые при данной концентрации склонны иметь более высокую вязкость [51], отношение [п] к т является другим. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология