Марганец, определение в силикатных породах

Этилендиаминтетрауксусная кислота, образующая комплексы с большинством металлов, не может быть использована для титриметрического определения кальция, если не предпринять специальных мер предосторожности во избежание помех со стороны трехвалентных, а также двухвалентных металлов. В анализе силикатных пород это мешающее влияние оказывают главным образом железо, алюминий, марганец и магний. Железо и алюминий можно осадить аммиаком, однако и после этого следы алюминия и частично марганца всегда можно обнаружить [c.158]

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

Определение марганца в силикатных породах ведут обычно из аликвотной части раствора, полученного при общем ходе анализа. Если при анализе силиката получен сернокислый или азотнокислый раствор, то отбирают часть его и определяют марганец, как описано в п. а , с той лишь разницей, что определение ведут в присутствии фосфорной кислоты. Если же при анализе силиката получен солянокислый раствор, то часть такого раствора выпаривают после добавления серной кислоты до выделения паров последней, охлаждают, разбавляют водой. Выпаривание до белых паров повторяют, после чего определяют марганец в сернокислом растворе, как указано в п. а . [c.356]

В силикатных породах марганец обычно встречается в количествах, больших, чем следы (больше 0,01%) следующие указания даны именно из расчета таких количеств марганца, с определением которых обычно имеют дело. [c.299]

Атомно-абсорбционная спектроскопия технически обеспечивает варианты определения меди в силикатных породах [11] с низшим пределом около 5-10 % Си. Этот метод имеет преимущества, заключающиеся в простоте, скорости и независимости от присутствия других элементов в породе. В нем можно сочетать определение меди наряду с такими элементами, как цинк, марганец, магний и железо. Метод заключается в следующем. Анализируемый материал выпаривают досуха с плавиковой и хлорной кислотами, остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, нейтрализуют почти до нейтральной реакции аммиаком, разбавляют до необходимого объема и измеряют абсорбцию при 325 нм. Другие подробности этого метода приведены в описании метода определения цинка . [c.210]

Как и в описанном выше методе, при определении марганца персульфатом аммония можно использовать тот же анализируемый раствор, который приготавливают для определения общего железа, титана и фосфора. Если определяется только один марганец, можно взять меньшую навеску. Для связывания хлорид-ионов, присутствующих в растворе, добавляют сульфат ртути(И). При анализе силикатных пород, в которых содержатся лишь следы хлора, последнюю операцию можно опустить. [c.304]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

При пропускании 9 и. солянокислых растворов силикатных или других пород через колонку с сильноосновным анионитом алюминий проходит в раствор, а железо, кобальт и цинк задерживаются анионитом. Титан и марганец переходят в раствор вместе с алюминием. Такой способ отделения используют в случае необходимости определения железа в той же аликвотной части раствора . [c.100]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

Классическая схема анализа силикатных пород подразумевает определение общего количества каждого из тринадцати наиболее часто встречающихся компонентов. Из них щелочные металлы определяют из отдельной навески, так же как и влагу, общую воду и закисное железо. Большинство аналитиков предпочитают также определять марганец, титан, фосфор и общее железо из отдельных навесок, считая, что только кремнезем, смешанные окислы , кальций и магний должны определяться из так называемой основной навески . Там, где количество силикатной породы, приготовленной для анализа, мало, навеску, используемую для определения влаги, применяют для определения элементов основной навески , а также для определения общего железа и иногда титана. Стронций, если он присутствует в количествах больших, чем следовые, осаждают с кальцием в виде оксалата, затем его отделяют и определяют весовым методом. [c.39]

Медь раньше определялась осаждением в виде сульфида с последующим взвешиванием в виде окиси или колориметрическим сравнением однако при малом содержании в породах для точной работы нужна была очень большая навеска, например 20—50 г. Принятый автором для силикатного анализа крайне чувствительный колориметрический метод определения меди органическим реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия делает возможным очень точное определение 0,001—0,25% СиО из навески 2 г [36]. Этот органический реактив дает с медью в слабоаммиачном растворе желтую окраску. К счастью, другие металлы, дающие с этим реактивом окраску, в том числе висмут, дающий тот же цвет, могут быть удалены предварительным осаждением аммиаком. Соли таллия вызывают сильное помутнение, так что минералы, разделенные в жидкости Клеричи, необходимо до исследования очень основательно промывать горячей водой. Хром, цинк, никель и марганец дают с реактивом слабую муть и неполно осаждаются аммиаком, но содержания их в породах слишком малы, чтобы мешать определению. Органический реактив чрезвычайно чувствителен к железу, дающему бурый цвет, так что полное удаление нежелательных компонентов, особенно железа, осаждением аммиаком надо производить очень тщательно. [c.134]

Марганец. Марганец почти всегда присутствует в породах в количествах, заслуживающих определения, так что качественное испытание, несмотря на все его достоинства, редко приходится применять. В некоторых силикатных минералах, например в гранатах со значительным содержанием спессартиновой молекулы, марганца оказывается слишком много для определения колориметрическим методом, и его приходится определять весовым путем. Если количество материала ограничено, может оказаться очень полезным установить порядок содержания марганца в небольшой порции, например в 0,01—0,02 г, раньше чем приступить к самому анализу. Испытание лучше всего производить следующим образом. [c.221]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология