Сурьма капельная проба

Капельная проба. Ртутные соли в присутствии анилина восстанавливаются хлоридом олова-2 до металлической ртути. Каплю исследуемого раствора объемом 0,002 мл наносят на фильтровальную бумагу, добавляют каплю раствора хлорида олова-2 п затем каплю анилина. В присутствии ртути появляется черное пятно. Предел обнаружения 0,08 мкг иона Hg2+. Предельное разбавление 1 50 ООО. Реакции мешают ионы серебра, так как они тоже восстанавливаются, образуя черный осадок. В присутствии едкой щелочи восстанавливаются также ноны сурьмы. [c.148]

Капельная проба. Из растворов, содержащих сурьму, при введении стружек магния выделяются хлопья металлической сурьмы. Одновременно выделяется водород и сурьмянистый водород, который может быть обнаружен по почернению бумаги, смоченной раствором нитрата серебра. 0,5—1 мл исследуемого раствора наливают в маленькую чашечку или тигель, приливают 4—5 капель соляной кислоты (1 1) и бросают в раствор кусочки металлического магния. Тигель быстро ставят на фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата серебра, и накрывают воронкой, отверстие которой покрыто бумажкой, также смоченной раствором нитрата серебра. В присутствии сурьмы появляются черные хлопья металлической сурьмы в растворе, и бумага буреет (восстановление серебра). Опыт производится в тяге. [c.167]

Описан также и другой путь систематического анализа сплавав, основанный на том, что ряд металлов и сплавов растворяется в уксусной кислоте в присутствии перекиси водорода.. Этим путем анализируют сплавы, не содержащие сурьмы и олова, поскольку эти металлы в указанных условиях не растворяются. Так, для анализа медных или свинцовых сплавов несколько миллиграммов пробы на капельной пластинке растворяют при нагревании на водяной бане в 10 каплях 50%-ной уксусной кислоты в присутствии 1—2 капель пергидроля. [c.214]

Для отделения примесей от больших количеств олова (а также мышьяка и сурьмы) с целью их определения, как, например, при анализе чушкового олова высокого сорта, в дистилляционную колбу помещают 25 г полученных сверлением стружек анализируемого металла (или целый кусок его). В колбу должны быть вставлены трубка для ввода в нее углекислого газа, капельная воронка, термометр и трубка, присоединяющая колбу к холодильнику. Пустив слабый ток углекислого газа, приливают (сначала небольшими порциями) смесь (5 1) 48%-ной бромистоводородной кислоты и брома. Когда бурная реакция прекратится, приливают ту же смесь так, чтобы она покрыла остаток, нагревают до 130 —140° и поддерживают эту температуру, пока все олово не будет отогнано. Затем охлаждают, разбавляют водой и переливают раствор из колбы в подходящий сосуд. Для уверенности в полноте удаления олова можно еще обработать раствор едким натром и сульфидом натрия (стр. 81). В меньшей степени может быть рекомендована обработка пробы той же смесью в открытом сосуде, выпаривание досуха, обработка остатка смесью кислот и вторичное выпаривание. [c.307]

Капельная проба. Соли серебра с раствором дитизона образуют фиолетовый осадок. В присутствии солей ртути серебро не может быть обнаружено, так как она реагирует аналогично. В микропробирке взбалтывают каплю нейтрального или слабощелочного исследуемого раствора с каплей 0,001 %-но-го раствора дитизона в I4. В присутствии ионов серебра образуется осадок фиолетового цвета. Предел обнаружения 0,05 мкг. Предельное разбавление 1 4000. Соли цинка, свинца и сурьмы не мешают, если осаждение производить из щелочного раствора в присутствии сегнетовой соли. [c.145]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Разложение сурьмяных руд для определения в них серы — очень сложная операция. Изложенный ниже метод выполнения этого разложения является видоизменением метода, предложенного для анализа пири-тов. Этот метод дал при анализе стибнитов хорошие результаты. Переносят 1,373 г (факторная масса) тонко измельченной пробы в чашку. Покрывают ее часовым стеклом и обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора брома в чётыреххлористом углероде, вводя его осторожно через носик чашки. Затем медленно прибавляют 5 мл брома и оставляют стоять 1 ч, время )0Т времени перемешивания. Ох,лаждают чашку в ледяной воде, прибавляют ЛЬ мл азотной кислоты и оставляют стоять еш е 30 мин, изредка перемешивая. Прибавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты, Оставляют стоять при комнатной температуре около 30 мин, затем медленно нагревают, чтобы удалить четыреххлористый углерод, и выпаривают до сиропообразной консистенции (не перегревать и не выпаривать досуха ). Прибавляют 10 соляной кислоты и снова выпаривают до сиропообразной консистенции. Затем цриливают 20 мл соляной кислоты, нагревают до растворения растворимых веществ и переносят в коническую колбу емкостью 500 мл. Объем полученного раствора не должен превышать 100 мл. Затем всыпают 5 г железных стружек и оставляют стоять около 1 ч, чтобы практически вся сурьма была выделена. Фильтруют и тщательно промывают осадок водой. Фильтрат разбавляют до 1600 мл и осаждают сульфат бария, прибавляя 125 мл 6%-ного раствора ВаОа -2НЗО из капельной воронки со скоростью Ъ млъ минуту. Оставляют стоять на ночь, фильтруют через тигель Гуча, умеренно промывают осадок холодной водой, высушивают и прокаливают . [c.320]