Свинца сульфид растворение в азотной кислоте

Кадмий. Реакция В с динитродифенилкарбазидом (стр. 36) дает возможность обнаружить кадмий без предварительного отделения его в присутствии ионов Hg2+, Си , РЬ + и В1з+. Ион мешает реакциям А, Б и Г, ион В1з+ не мешает реакции А. Ионы можно отделить от кадмия, обрабатьшая их сульфиды теплой азотной кислотой (уд. вес 1,2). Затем раствор нейтрализуют твердым едким натром и, убедившись в полном отсутствии ртути, приступают к обнаружению кадмия, пользуясь одной из указанных для него реакций Б, В или Г (стр. 35, 36 и 37). Если хотят применить реакцию А с ацетатом бруцина (стр. 34), то после растворения сульфидов в азотной кислоте отделяют сульфид ртути HgS и осаждают висмут и свинец в виде гидроокисей избытком аммиака. Фильтрат нейтрализуют уксусной кислотой и производят реакцию на кадмий. [c.91]

Хлористый свинец характеризуется значительно большей растворимостью в горячей, чем в холодной воде. Прн растворении свинцового соединения в небольшом количестве соляной кислоты х.юрид Bntm.a часто выделяется из охлажденного раствора такой прием отделения овинца IB этой части анализа легче, чем, осаждение его в виде сульфида с последующим растворением в азотной кислоте и повторны.м осаждением в виде сульфата. [c.134]

Если же свинец не был обнаружен при анализе подгруппы серебра, раствор, возможно с осадком, полученный после растворения сульфидов в азотной кислоте, помещают в тигель, при бавляют 3—4 капли серной кислоты (1 1) и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Обрабатывают полученный осадок 10 каплями воды, переносят в пробирку для центрифугирования и отделяют PbS04. Растворяют сульфат свинца в ацетате аммония и подтверждают его наличие одной из приведенных выше реакций, например с К2СГО4. Медь открывают, как указано выше. [c.192]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

Сущность метода. Свинец выделяется в виде сульфида, добавляя к исследуемой воде суспензию сульфида цинка таким образом свинец отделяют от железа, мешающего дальнейшему определению, Осадок растворяют в соляной кислоте добавляя в конце растворения —2 капли азотной кислоты) и осаждают в виде РЬСг04 или К2РЬ(Сг04)г. Растворив промытый осадок в соляной кислоте, определяют содержание хромат-ионов в полученном растворе фотометрическим методом с дифенилкарбазидом или иодометрическим титрованием. [c.147]

При чистых свинцовых рудах (не содержащих сурьмы, олова) для анализа, в зависимости от содержания свинца, берут навеску в 1—2,5 г и растворяют ее при медленном нагревании в 20 мл концентрированной азотной кислоты. Когда главная масса прореагирует, прибавляют 20 мл серной кислоты (1 1) и медленно выпаривают до появления тяжелых белых паров серной кислоты. Дают остыть, осторожно разбавляют 50 мл холодной воды (сильное разогревание и разбрызгивание ) и доводят до кипения. По охлаждении декантируют через плотный фильтр, остаток в колбе промывают 2—3 раза водой, слегка подкисленной серной кислотой (1% серной кислоты), причем нечистый сернокислый свинец постепенно переносят на фильтр. Отфильтрованный остаток смывают обратно в колбу, прибавляют 50 мл слабо уксуснокислого, насыщенного на холоду раствора уксуснокислого аммония и хорошо кипятят до растворения всего сернокислого свинца. Горячий раствор уксуснокислых солей пропускают через тот же фильтр и промывают фильтр горячей водой до удаления свинца. Конец промывания будет достигнут, когда несколько капель промывных вод не будут давать желтой мути с уксуснокислым раствором хромовокислого калия. При анализе свободных от извести или бедных известью руд раствор уксуснокислых солей можно осаждать либо в нагретом состоянии разбавленной серной кислртой (осторожно, сильное вспенивание ), либо на холоду концентрированной серной кислотой. Осадку дают осесть и сернокислый свинец определяют, как описано на стр. 296. При анализе содержащих известь материалов раствор уксуснокислых солей осаждают сероводородом или сернистым натрием, отфильтровывают сульфиды, осадок растворяют в смеси азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Дальнейшая обработка производится, как указано на стр. 296. [c.302]

После растворения в кислоте навески цинка, содержащей не < лее. 10 мг каяния, добавляют аммиак до растворения осадка гидроокиси цинка. Из подученного раствора осаждают сульфидом натрия сульфиды меди и кадмия (а также другие примеси — обычно свинец, железо). Сульфид натрия беруг в гаком количестве, чтобы, кроме примесей, осадить некоторое количество сульфида цинка. Наличие ионов цинка в количестве 0,5—0,8 г необходимо в дальнейшем анализе. Полученные сульфиды растворяют в азотной кислоте, отделяют ионы свинца выпариванием с серной кислотой и затем ионы железа — аммиаком. [c.425]