Фтор, определение во фтористом алюминии

Своеобразные химические свойства фтора и большое практическое значение многих его соединений обусловили развитие ряда методов, основанных на образовании или разложении нерастворимых и комплексных соединений. Известно, что ионы фтора образуют в водных растворах прочные комплексные (иногда нерастворимые) соединения с алюминием, железом, кремнием, цирконием, ураном, титаном и другими элементами. Некоторые соединения (например, фтористый алюминий) растворимы в воде, но очень мало диссоциируют и почти не подвергаются гидролизу. Эти свойства соединений фтора широко используются в химическом анализе для определения и отделения ряда элементов, а также для определения ионов фтора Для методов, основанных на образовании или разложении соединений фтора, характерны следующие группы реакций. [c.426]

Связывание F в сильнокислой среде в прочные комплексы с бором часто применяется в аналитической химии, в особенности для колориметрического определения кремния в присутствии фтора [163], а также для растворения труднорастворимых фторидов. Описано [164 ] использование аналогичных реакций и для промышленного получения HBF действием смеси борной и серной кислоты на плавиковый шпат. Отделенный от осадка сульфата кальция раствор переводится в криолит (действием гидроокиси алюминия и соды) или во фтористый алюминий (действием гидроокиси алюминия) регенерированная борная кислота возвращается в цикл производства. [c.455]

С, полученный фтористый водород улавливают в приемнике с водой и титруют раствором щелочи. Фтористый водород можно также определять колориметрически по обесцвечиванию перекисного соединения титана или адсорбцией на алюминии при 175° С после превращения в четырехфтористый кремний Быстрый способ минерализации для определения малых и ничтожно малых количеств фтора будет описан ниже. [c.140]

При анализе некоторых кремнийорганических соединений, содержащих фтор, последний определяли из находящегося в пробирке фторида магния в смеси с окисью магния путем перевода фтор-иона в раствор. Для этой цели был использован старейший метод определения фтора во фтористом алюминии, криолите и плавиковом шпате, в основу которого положено сплавление пробы с карбонатом калия и кремнеземом [16, 17]. После растворения плава фтор определяли ториметрическим титрованием [1]. [c.26]

Определение фтора по F. G. Hawley. Видоизменено для анализа высокопроцентных фторидов, как например, криолита, фтористого алюминия, фтористого кальция, флюсов и т. п. [c.236]

Практическое значение этого факта для аналитической химии- заключается в том, что он указывает иа возможность кондуктометрического определения алюминия пе только в чистых растворах его С071ей, по и в присутствпп кальция, магния, стронция и других катионов, способных осаждаться ионами фтора. Можно допустить, что в первой стадии реакции, отве-чающи на кривой точке с отношением фтористого калия к фтористому алюминию, равным 3, будет закончено образование как фтористого алюминия, так и всех упомянутых нерастворимых фторидов. Дальнейшая площадка будет относиться к реакции образования двойного фторида, в которой примет участие только фтористый алюминий. [c.96]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Электрод, предназначенный для определения активности ионов фтора, представляет собой специальный ионный датчик, используемый совместно с каломельным электродом (электродом сравнения) и рН-метром, который имеет шкалу, проградуированную в милливольтах. Главным элементом фторидного электрода является монокристалл фтористого лантана, на котором благодаря присутствию фтор-ионов возникает потенциал. Кристалл одной своей стороной контактирует с исследуемым раствором, а другой — с контрольным внутренним раствором (раствором сравнения). Предварительно должна быть построена соответствующая калибровочная кривая, устанавливаюнгая соответствие между показаниями рН-метра в милливольтах и концентрацией фторидов. Активность фторидов зависит от общей ионной силы раствора и, кроме того, прибор не регистрирует фториды, находящиеся в связанном состоянии (в виде комплексных ионов). Эти трудности в значительной степени удается преодолеть (если фториды связаны в комплекс с алюминием) добавлением лимонной кислоты и введением буферного раствора высокой ионной силы. [c.36]

При определенном подборе составов фторидами пользуются в оптическом стекловарении для получения прозрачных стекол с малыми показателями преломления и большими коэффициентами дисперсии. Наибольший интерес представляет система КР(КгО) — АЬОз—SIO2, в которой вся окись калия может быть заменена на КР, кроме того, избыточный фтор частично удерживается окисью алюминия так, что количество растворенного фтора достигает 16 вес. %. В шихту фтор вводится в виде КНРг. Фтористый легкий крон марки ЛК-1 имеет следующие оптические постоянные По = 1,4398, пр — пс = 0,00639, v = 68,8 [193]. [c.230]

В настоящее время лучшим способом определения фтора в органических соединениях, пожалуй, является способ, по которому вещество разлагают при помощи щелочного металла при высокой температуре. Способ пригоден для анализа твердых, жидких и газообразных алифатических и ароматических фтористых соединений с очень большим содержанием фтора. В последние годы различными авторами были опубликованы методы, основанные на этом принципе. Одни из них проводят разложение металлическим калием при 400° С в запаянной трубке и определяют фтор весовым способом в виде хлорфторида свинца,. другиеразлагают вещество калием в никелевой бомбе при 500—550° С и титруют фтор раствором нитрата тория. Предложено также титровать фтор после разложения вещества калием в никелевой бомбе раствором хлорида алюминия, применяя в качестве индикатора эриохромцианин R". Наконец, рекомендуется разлагать вещество натрием в никелевой бомбе при 550—600° С и определять фтор весовым путем в виде хлорфторида свинца . [c.226]