Фтор, определение во фтористом

Своеобразные химические свойства фтора и большое практическое значение многих его соединений обусловили развитие ряда методов, основанных на образовании или разложении нерастворимых и комплексных соединений. Известно, что ионы фтора образуют в водных растворах прочные комплексные (иногда нерастворимые) соединения с алюминием, железом, кремнием, цирконием, ураном, титаном и другими элементами. Некоторые соединения (например, фтористый алюминий) растворимы в воде, но очень мало диссоциируют и почти не подвергаются гидролизу. Эти свойства соединений фтора широко используются в химическом анализе для определения и отделения ряда элементов, а также для определения ионов фтора Для методов, основанных на образовании или разложении соединений фтора, характерны следующие группы реакций. [c.426]

В монографии дан критический обзор методов определения фтора и фтористого водорода, опубликованных в литературе до 1968 г. включительно. [c.5]

Для решения этой проблемы УНИХИМ в X пятилетке разработал автоматический газоанализатор на фтор (ГФУ-1), а НИУИФ — аттестованную методику определения фтористых соединений в газовых смесях. [c.108]

Направление научных исследований электрохимия химия фтора и фтористых соединений фтористый водород как растворитель химия гетероциклических и ароматических соединений мостико-вые кольцевые системы протеины и терпены кинетика деградации полимеров использование меченых атомов в изучении высокомолекулярных веществ реакции переноса протона газожидкостная хроматография применение методов рентгеновской дифракции к изучению строения кристаллов и молекул микроволновая спектроскопия кинетика окислительновосстановительных реакций в растворе и твердом состоянии гетерогенный катализ теория, расчет и определение строения молекул. [c.258]

Если осадок фтористого кальция предполагается использовать для определения фтора, то надо понизить концентрацию ионов фтора до 10 г-ионов в 1 л. Необходимую для этой цели концентрацию ионов кальция вычисляем следующим образом [c.38]

Прежде для определения фтора пытались применить метод, основанный на осаждении фтора в виде фтористого кальция. Однако, как видно из приведенных вычислений, метод не может дать точных результатов. [c.38]

В качестве реактивного топлива смесь фтора с водородом способна создавать удельный импульс 410 сек. Бесцветное пламя, возникающее при взаимодействии этих газов, может иметь температуру до 4500 °С. В лабораторных условиях для получения чистого фтористого водорода применяются обычно небольшие установки, изготовленные целиком из платины (или меди). Исходным веществом служит тщательно высушенный бифторид калия (КР-НР), при нагревании разлагающийся с отщеплением НР. Полученный продукт часто содержит примесь механически увлеченного бифторида. Для очистки его подвергают перегонке при 35—40 °С. Совершенно безводный или близкий к этому состоянию фтористый водород почти мгновенно обугливает фильтровальную бумагу. Этой пробой иногда пользуются для контроля степени его обезвоживания. Более точно такой контроль осуществляется определением электропроводности у безводного фтористого водорода она ничтожно мала, но даже следы воды (как и многих других примесей) резко ее повышают- [c.246]

Органолептический метод основан на определении примесей,содержащихся в атмосфере или газовых выбросах, по цвету или запаху. К газам, обладающим специфическим цветом, относят фтор, хлор, диоксид азота и некоторые другие специфическим запахом отличаются хлор, аммиак, диоксид серы, оксиды азота, сероводород, фтористые соединения, цианиды, некоторые углеводороды и другие органические соединения. Однако индикацию газов органолептическим методом нельзя считать достоверной, так как возможная ошибка зависит не только от субъективных особенностей человека, но и от того, что специфический цвет или запах могут маскироваться окраской и запахом других примесей. [c.234]

Образец, содержавшийся в обогреваемом сатураторе В, испарялся в токе азота, с определенной скоростью поступающего через трубку А, и увлекался в нагреваемый реактор В С насадкой, причем температуры измерялись стандартными термометрами Вестона С. Известное количество чистого фтора поступало через трубку Е и освобождалось от фтористого водорода в охлаждавшейся ловушке далее фтор проходил в верхнюю часть реактора. Здесь он смешивался и реагировал в насадке с парами фторируемого вещества. Продукты выходили нз нижней часй реактора, конденсировались в охлаждавшейся ловушке С/, освобождались от фтористого вод оро- [c.85]

Описан метод определения элементарного фтора (а также азота или иного инертного газа) и следов фтористого водорода — газов, выделяющихся прн производстве тетрафторнда урана 1273, 275, 825]. [c.109]

Хлор, бром и другие окислители реагируют подобно фтору, Фтористый водород не мешает определению. [c.133]

Фтористый водород не мешает определению фтора. [c.134]

При анализе некоторых кремнийорганических соединений, содержащих фтор, последний определяли из находящегося в пробирке фторида магния в смеси с окисью магния путем перевода фтор-иона в раствор. Для этой цели был использован старейший метод определения фтора во фтористом алюминии, криолите и плавиковом шпате, в основу которого положено сплавление пробы с карбонатом калия и кремнеземом [16, 17]. После растворения плава фтор определяли ториметрическим титрованием [1]. [c.26]

Метод определения фтора в газе, не содержащем фтористого водорода, основан на реакции фтора с бромом в жидкой фазе [c.145]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРА, ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА И ПРИМЕСЕЙ ВО ФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЕ И ЖИДКОМ ФТОРИСТОМ ВОДОРОДЕ [c.150]

Образование труднорастворимых комплексных соединений фтора. Из этой группы реакций наибольшее значение имеет образование соединений типа криолита Na.,[AlFJ аналогичные труднорастворимые комплексы образуют ионы трехвалентного железа и трехвалентного хрома. Эти соединения используются для отделения названных элементов, а также для весового и объемноаналитического их определения. В последнем случае необходимо иметь в виду, что состав осадка в обычных условиях не точно отвечает приведенной формуле, а именно содержание фтора в нем меньше (2А1Рз 5КаР) криолит Na,[AlP,. 1 устойчив только в присутствии определенного избытка фтористого натрия в растворе. [c.427]

Метод непрерывного определения низких концентраций фтора в смесях с азотом основан на титровании фтора сернистым ангидридом с образованием фтористого сульфурила [665, 845]. Изучена возможность применения инфракрасной спектрометрии для определения фтористого сульфурила, количество которого пропорционально искомой концентрации фтора [666]. Для измерений был использован прибор недисперсионного типа контролировались сильные полосы поглощения сульфурила в близкой инфракрасной области при 1 = 6,65 нм. Из примесей, которые могут присутствовать в газовой смеси,— HF, UFe, N2, О2 и SO3— только последний может мешать определению. [c.149]

Клатт [35, 87] показал, что большинство гидроксилсодержащих соединений уже при растворении в жидком фтористом водороде замещают свои гидроксильные группы на фтор, образуя фтористые алкилы или ацилы, но обычно выходы получаются очень низкие. Вместе с тем Клатт сообщает, что при взбалтывании бензойной кислоты в растворе фтористого водорода с петролей-ным эфиром он выделил довольно значительное количество фтористого бензоила , в случае же коричной и салициловой кислот, отвечающие им фторангидриды были получены с меньшими выходами. Дальнейшее подтверждение образования в этих случаях фтор ангидридов заключается в том, что кажущаяся концентрация кислот в растворе фтористого водорода, определяемая методом измерения электропроводности, оказывалась ниже определенной эбулиоскопически. Если предположить, что образуются фторангидриды кислот, легко объяснить [c.54]

Наиболее просто осуществляется определение фтористого водорода в воздухе. Поскольку фтористый водород легко поглощается водой, отбор пробы для анализа сводится к просасыванию воздуха через поглотитель, содержащий воду в качестве поглотительного раствора. Значительно сложнее определять фтор, когда он находится в воздухе в виде соединений, содержащих элементы, мешающие определению, например в виде распыленного криолитового флюса, в котором без отделения аммония пробы сплавляли с KNa Oз в присутствии [c.533]

За исходную была взята кислотостойкая эмаль Д 1 с повышенным содержанием окиси кальция. Фтор вводили фтористым аммонием и плавиковым шпатом в количестве 1,5 3,0 и 4,5 вес. %, а также криолитом и кремнефтористым натрием — 2,2 и 4,4 2,5 и 5 вес. % соответственно. Шихты опытных эмалей составляли из технически чистых материалов, плавку производили в силитовой печи при температуре 1300° С. Замечено при этом, что с введением в шихту любого фтористого соединения уменьшается вязкость расплава и сокращается время плавления примерно в 3—4 раза. О понижении тугоплавкости фторсодержащей кислотостойкой эмали наглядно свидетельствуют и данные текучести, определенной по длине растекания капли при 850° С (рис.1). [c.148]

Для определения малых концентраций фтористых соединений обычно применяют фотометрический [5, 6] и потенциометрический 7, 8] методы анализа. Обычно при фотометрическом методе определения фтористых соединений многие вещества оказывают влияние на результаты анализа [5, 6]. Для устранения этого влияния фтористые соединения отделяют от мешающих компонентов отгонкой их с водяным паром из сернокислых растворов или пирогидролитически при высоких температурах [3]. При анализе растворов, полученных после абсорбции фторсодержащих газов, эти приемы неприменимы, так как продолжительность анализа при использовании отгонки с водяным паром значительно увеличивается (на 2—3 ч), получаются слишком разбавленные растворы, анализ которых затруднен. Кроме того, не исключена возможность, что вместе с фтористыми соединениями отгоняется и часть серной кислоты, мешающей фотометрическому определению. Поэтому, хотя фотометрические методы и имеют самую высокую чувствительность определения фтористых соединений, мешающее влияние многих веществ на результаты анализа не дает возможности использовать их в прецизионных методиках определения фтора в газовых смесях. [c.115]

В присутствии фтора и фтористого водорода эффективность нроцесса не снижается, хотя в результате фторирования тетрафторнда урана фтором (при 204°) до промежуточных фторидов емкость порошкообразного продукта по гексафториду уменьшается. При 204° поглощается около половины фтора. Повышение температуры до 260° нецелесообразно, так как в этом случае наблюдается проскок гексафторида урана. Поэтому процесс улавливания гексафторида из сбросных газов при помопщ тетрафторида урана ведется ступенчато в первом реакторе (кипящий слой) поддерживается температура 240—260° при этих условиях фтор энергично реагирует с образованием промежуточных фторидов. Проскочивший гоксафтох>ид урана, но уже не содержащий фтора, поступает во второй реактор, который работает при 204°, где он полностью поглощается. Полученньпт продукт через определенное время выгружают из аппаратов [c.318]

Одним из наиболее опасных типов отходов, основным методом переработки которых служит сжигание, являются галогеноорганические отходы. Фтористые и бромистые отходы менее распространены, но их обрабатывают тем же способом, что и хлорсодержащие материалы. Хлорированные органические материалы могут содержать водную фазу или определенное количество воды, но в основном они представляют собой хлорированное органическое соединение или ряд таких соединений. Отходы с высоким содержанием хлора имеют низкую теплоту сгорания, так как хлор, аналогично брому и фтору, препятствует процессу горения, а малохлорированные органические соединения могут гореть без дополнительного топлива. Галогеноорганические отходы при обработке сначала подвергают гидролизу образующийся кислый газ обычно растворим в воде и поэтому легко удаляется при водной абсорбции в насадочной колонне. Хлористый и фтористый водород абсорбируются легче, чем бромистый водород. [c.138]

Осаждение труднорастворимых фторидов. Для определения фтора ранее применялось осаждение его в виде фтористого кальция. Однако этот осадок заметно растворим (ПРсак,= 4-10 ") как известно, создать концентрацию ионов кальция, достаточную для практически полного осаждения ионов фтора, невозможно. Кроме того, осадок фтористого кальция в слабокислых и в нейтральных растворах образует коллоидные растворы и поэтому очень плохо отделяется фильтрованием, а в щелочных растворах вместе с ним осаждается обычно СаСО . [c.426]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

При этих температурах происходит частичное разложение метилового эфира бромуксусной кислоты. В опытах без применения фтористого калия удается выделить только 89% эфира. Состав смеси определяют сравнением показателя преломления данной смсси с показателями преломле ия смессй известного состава. При этом точность определения соответствует точности аналитического определения фтора. Для метилового эфира фторуксусной кислоты ttD 1,3700 для метилового эфира бромуксусной кислоты пв 1,4582. [c.374]

Существенный прогресс в этой области связан с использованием в качестве электролитов комплексных солей третичных аминов, особенно пиридина, и фтористого водорода и ацетонитрила в качестве растворителя. В табл. 8 представлены данные по электропроводности таких солей в ацетонитриле. Несмотря на определенные успехи в получении таким путем целевых малофторированных соединений, метод пока экономически нецелесообразен из-за сложности выделения продуктов реакции и недостаточной селективности. Тем не менее мягкие условия реакции, простота и безопасность работы со фторирующей системой делают этот процесс перспективным, особенно для синтеза труднодоступных соединений с одним или двумя атомами фтора [53]. Платина - все еще наиболее часто используемый электрод, но и с анодами из других материалов (например, из графита) получают хорошие результаты. Ацетонитрил -наиболее приемлемый растворитель для проведения процесса электрохимического фторирования, но показаны возможности использования и других растворителей. [c.49]

Будучи элементом первого ряда периодической системы, фтор (и..его соединевия) должен обладать необычными свойствами и найти разнообразное применение, как это имеет место в случае прочих элементов первого ряда. Фтор образует соединения со всеми элементами, кроме благоро дных газов многие из его соединений обладают такими свойствами, которые трудно предсказать на основании изучения аналогичных, но не содержащих фтора соединений. М-ногие из соединений фтора обладают исключительной.- устойчивостью наоборот, некоторые из них. например, фтористый водород, чрезвычайно реак-ционноспойобны.-Молекула фтора очень устойчива, но в ТО же время в соответствующих условиях обладает высо- ой реакционной способностью. Этим объясняется трудность контроля над ходом реакций с элементарным фтором и,значение катализаторов для подобных реакций. Реакция между фтором и водородом протекает весьма энзергично,-и контроль за реакцией осуществляется с большим трудом. Для определения теплоты реакций [261 оказалось необходимым использовать электрический раз- [c.22]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

При разработке методики определяли влияние концентрации фтора на число зарегистрированных импульсов. Результаты таких измерений при скорости потока газа 100 мл/мин приведены на рис. 9. При проверке влияния влажности газа было установлено, что число импульсов Отличается лишь незначигельно от аналогичного числа в случае сухого фтора. Из этого следует, что предложенный принцип может быть использован для определения концентрации фтора в воздухе. Фтористый водород, содержащийся в газе, не искажает результаты анализа, поскольку хи-иольный клатрат реагирует лишь с сильными окислителями, как, напри.мер, р2, СЮг, С1, N02 и Оз, Специфичность данного метода по отношению к фтору может быть повышена путем применения дополнительной физической или химической сепарации. [c.54]

Для определения концентрации брома Богардусом и Смитом 331] был применен акустический анализатор, который регистрирует изменение скорости распределения звука в газе, в зависимости от его молекулярного веса и отношения его удельных теплоемкостен. Перед впуском в резонансную камеру изменяют состав газовой пробы, т. е. заменяют фтор более тяжелым бромом. Эту замену осуществляют путем обменной реакции фтора с бромидом натрия прн повышенной температуре. Поскольку молекулярный вес брома значительно выше, чем молекулярные веса других компонентов смеси (примеси гексафторнда урана и фтористого водорода предварительно удаляют в химическом сепараторе и конденсаторе), акустический анализатор пригоден для определения его концентрации. [c.109]

При анализе фтористого пропила, даже при отсутствии других элементов, Месланс [615] осаждал фтор в виде фторида кальция. Относительная ошибка определения фтора составляла 3-4%. [c.117]

Для определения углерода, водорода и фтора Николаевым [ 54] был предложен способ, мало отличающийся от обычного сожже лия. В этом случае фтор выделяют в виде Я1р4, который не изменяется при пропускании через окись меди, в то время как все остальные элементы окисляются. Первичный продукт сгорания — фтористый водород — реагирует далее с кремнекислотой, которую гфибааляют к исследуемой пробе. [c.121]

Описан метод конденсации фтористого водорода из анодного газл [488, 822]. Определенный объем газа охлаждают до температуры жидкого азота и из системы откачивают фтор. После нагревания системы до комнатной температуры измеряют упругость паров фтористого водорода и рассчитывают его содержание. Метод сложен и неприменим для массовых анализов. [c.145]

Аппаратура может быть использована для определения фтора в присутствии фтористого водорода и других газов, которые не поглощают излучение вблизи X=i360 нм и не вытесняют хлор из хлорида натрия. Элеметарный фтор слабо поглощает в ультрафиолетовой и видимой областях спектра с максимумом А,=28б нм. [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология