Лизина хлоргидраты

Ли-ДНФ-Ь-лизин г-ДНФ-Ь-лизин-хлоргидрат 173—174,5 Муравьиная кислота [27] [c.137]

Хлоргидраты эфиров некоторых аминокислот хроматографировали путем включения аммиака в состав газа-носителя [109]. Хроматографировались также свободные основания и соли — хлориды и ацетаты [93]. При повыщенных температурах ацетаты (с меньшей легкостью хлориды) дают на хроматограмме пики, аналогичные по временам удерживания и площади пику соответствующего свободного основания, что свидетельствует о термической диссоциации соли при нагревании. Диссоциация не наблюдалась у эфиров лизина и аргинина, тогда как метиловый эфир цистеина давал с хорошим выходом пик в виде ацетата, но не свободного основания. Тирозин, триптофан и гистидин не удалось хроматографировать ни как свободные основания, ни как ацетаты. [c.107]

Второй метод позволил быстро и почти количественно превратить хлоргидраты аминокислот в соответствующие метиловые эфиры. Для большинства аминокислот (из 21 исследованной) этерификации диметилсульфитом в метаноле проходила за 30 мин., а для валина, изолейцина, треонина и лизина — за 60 мин. Позднее было показано, что все аминокислоты в этих условиях полностью этерифицируются за 30 мин. [32]. [c.17]

Хлоргидраты метиловых эфиров всех изученных аминокислот, кроме лизина и орнитина, ацетилировались при нагревании с обратным холодильником за 5 мин., а лизина и орнитина — за 10 мин. [c.17]

Лизин этилового эфира ди-хлоргидрат 1,5-диамино- [c.35]

К раствору 125 г (684 ммоль) хлоргидрата /-лизина в 342 лп вО ды и 684 мл 2 н. едкото натра, охлажденному до -10 °С, добавляют прн интенсивном размешивании в течение 75 мин 852 мл 4 д. едкого натра и 360 мп карбобензоксихлорида (предваретельно охдадденных до [c.197]

История вопроса. В 1898 г. Коссель [378] сообщил о выделении основных аминокислот из протаминов и об их разделении. Гистидин осаждался из нейтрального илп слабощелочного гидролизата сулемой и выделялся в виде хлоргидрата. Аргинин осаждался из сильно щелочного раствора гидроокисью бария в присутствии избытка ионов серебра (AgaSOi + AgNOs) и выделялся в виде азотнокислой соли. После удаления гистидина и аргинина лизин осаждался фосфорновольфрамовой кислотой из подкисленного серной кислотой маточного раствора. Лизин выделялся в виде пикрата. [c.13]

СКОЛЬКИХ часов). Имеются разногласия относительно легкости, с которой реагируют дополнительные функциональные группы аминокислот, и устойчивости получающихся ацильных производных (см. разд. 2.4.5). Серьезные затруднения часто возникали в случае основных аминокислот (лизина, орнитина, аргинина и триптофана). При действии трифторуксусного ангидрида в трифторуксусной кислоте орнитин, лизин и аргинин ацилируются только по a-NH2-rpynne [136]. Более эффективным было ацилирование хлоргидратов аминокислот неразбавленным три-фторуксусным ангидридом [25, 26, 85, 130] или же трифторуксусным ангидридом, разбавлявшимся хлористым метиленом или этилацетатом [41, 84, 100, 150]. N, 0-ди-ТФА-серин и треонин, а также другие бифункциональные аминокислоты были получены с высоким выходом при использовании двух-пяти-кратного молярного избытка реагента [84, 144] при этом пиридин, после упаривания которого остается коричневый сироп, как основной растворитель непригоден [15]. При комнатной температуре все аминокислоты, кроме аргинина, трифтораце-тилируются в хлористом метилене за 2 ч, а при 150°С реакция завершается в 5 мин [115]. [c.109]

Применение М -тозиллизина. Сваллоу и сотр. [2244], исходя из а- или Р бензилового эфира карбобензокси-ь-аспарагино-вой кислоты и хлоргидрата бензилового эфира Ы -тозил-ь-лизи-на и применяя метод смешанных ангидридов, получили Ы -(ь-ас-партил-а-)-ь-лизин и Ы -(ь-аспартил-р-)-ь-лизин. Защитные группы удаляли гидрогенолизом и последующей обработкой натрием в жидком аммиаке. Первое соединение можно также получить из ангидрида карбобензокси-ь-аспарагиновой кислоты и медного комплекса ь-лизина. При аминолизе этого ангидрида бензиловым эфиром Ы -тозил-ь-лизина в смеси этилацетата с водным раствором бикарбоната калия образуется смесь а- и Р-изомеров. [c.213]

Эфиры аминокислот в виде свободных оснований нестабильны и даже при комнатной температуре легко превращаются к дике-топиперазины, причем скорость этого превращения зависит от структуры аминокислоты и характера алкильной группы эфира. Поэтому многие авторы исследовали возможность применения в хроматографическом анализе хлоргидратов различных эфиров аминокислот или некоторых их солей. Сароф с сотрудниками [29] изучали разделение хлоргидратов этиловых и бутиловых эфиров аминокислот при добавлении аммиака к потоку газа-носителя (N2). При этом на двухметровой колонке с полинеопентилгликоль-сукцинатом (22% на хромосорбе ) оказалось возможным осуществить лишь неполное разделение низкокипящих эфиров аланина, глицина, валина, изолейцина, лейцина и пролина, а также лизина и оксипролина. Степень образования амидов в зависимости от длины колонки, температуры и других параметров хроматографического разделения в данной работе не определялась. [c.261]

Внесение затравки Ni(L-3)g l2 вызывает селективное осаждение этой формы из пересыщенного раствора. В спиртовом растворе КОН в результате рацемизации АКЛ-Ni-комплексов равновесие восстанавливается, чтобы компенсировать потерю ь-АКЛ. Кристаллы, в основном сольват Ni(L-3)g l2, не рацемизуются. Их отделяют и превращают в ь-З НС1 (с некоторым дополнительным обогащением L-изомером благодаря отделению чистого энантиомера от рацемата), из которого гидролизом водным раствором соляной кислоты получают хлоргидрат ь-лизина. [c.15]

В качестве реагентов для атаки на незакомплексованную аминогруппу в маскированных комплексах аминокислот служили уксусный ангидрид [38], карбобензоксихлорид [39], фенилизо-цианат [40], хлоргидрат биотина [41], цианат калия [42], соли 0-метилизомочевины [40], хлорангидриды кислот [40] и т. д. Реакции этого типа удобны для синтеза аргинина [43], Н-ацетил-лизина [36] и других производных полифункциональных аминокислот. Маскирование также можно использовать для замены одной или двух карбоксильных групп в соединениях, подобных глутаминовой кислоте [44] (см. схему на стр. 434). [c.433]

Для выделения лизина или аргинина из их хлоргидратов п получения аспарагиновой или глутаминовой кислоты в виде анионов наносят на высущенные пятна испытуемых раствор ж 10%-ный раствор едкого натра. Для этого используют чистую зубочистку, которую затем выбрасывают. Бумагу просушивают. [c.169]

Маленькую каплю раствора хлоргидрата аргинина помещают на дно перевернутого стакана и чистой зубочисткой (после опыта выбрасывают) добавляют маленькую каплю 2%-ного раствора фосфорновольфрамовой кислоты. Наблюдают, происходит ли выпадение белого осадка. Повторяют опыт с хлоргид-ратом лизина и, для сравнения, с какой-либо свободной аминокислотой. [c.169]

Использование 2,4-динитрохлорбензола можно проиллюстрировать на примере получения е-К-2,4-динитрофениллизина. Раствор 480 мг а-ацетил-Ь-лизина и 750 мг бикарбоната натрия ъ Ъ мл воды смешивают с раствором 500 мг 2,4-динитрохлорбензола в 10 мл этанола и кипятят с обратным холодильником в течение 4 час. Спирт удаляют упариванием в вакууме, а остаток растворяют в воде и фильтруют для отделения избытка реагента. Горячий фильтрат подкисляют и выделившееся масло экстрагируют небольшим количеством хлороформа. Экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, маслянистый остаток после выпаривания хлороформа растирают с небольшим количеством эфира, чтобы вызвать кристаллизацию. Получают около 700 мг кристаллов. Для отщепления ацетильной группы 200 лгг производного кипятят 3 часа с 5 мл 20%-ного раствора соляной кислоты. При охлаждении выделяется хлоргидрат 8-Ы-2,4-диннтрофенил-Ь-лизина. [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология