Методы анализа кремнийорганических соединений

Разработан метод анализа кремнийорганических соединений (КОС), содержащих хром, олово й ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн . Для определения кремния и хрома 25—30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом патрия. Полученный сплав растворяют в воде при кипячении, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0,5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [c.195]

Книга представляет собой монографию, посвященную кремнийорганическим соединениям, специально переработанную и дополненную автором для русского издания. В ней рассматривается номенклатура кремний-органических соединений, их свойства, методы получения разнообразных классов соединений, а также полимеров на их основе (силиконовые масла, пасты, лаки, каучуки и т. д.). Специальная глава посвящена методам анализа кремнийорганических соединений. Приведена обширная библиография. [c.2]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.210]

Развитие методов анализа кремнийорганических соединений значительно отстало от общего развития химии кремнийорганических соединений. [c.210]

Книга является руководством по анализу мономерных и полимерных кремнийорганических соединений. В ней излагаются основы теории и современные химические, физические и физико-хими-ческие методы анализа кремнийорганических соединений, методы определения их физических кон стант и строения, методы анализа основных хими ческих продуктов, используемых в их производстве, а также методы, применяемые на опытных и промышленных установках при контроле производства и готовой продукции. [c.2]

Наблюдающийся за последнее время быстрый рост производства материалов иа основе кремнийорганических соединений обусловлен интенсивным развитием химии и химической технологии элементоорганических соединений вообще и кремнийорганических в частности. В связи с этим было разработано много методов анализа кремнийорганических соединений эти методы [c.13]

Новый период развития методов анализа кремнийорганических соединений начался со времени создания Д. И. Менделеевым периодической системы элементов, положение в которой кремния и углерода давало возможность судить о степени их сходства и различия . [c.33]

На основании изложенного выше можно заключить, что аналитическая химия кремнийорганических соединений приобрела в настоящее время большое значение. Она способствует развитию теории всех химических, физических и физико-химических методов анализа кремнийорганических соединений, а также усовершенствованию и научному обоснованию существующих и новых методов анализа. Вместе с тем развитие методов анализа в значительной степени способствует совершенствованию методов синтеза кремнийорганических соединений. [c.38]

В литературе описаны разнообразные химические, физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений. Многие из этих методов опубликованы в различных журналах, часто содержатся в статьях и монографиях, посвященных вопросам синтеза кремнийорганических соединений. Описание методов анализа и синтеза кремнийорганических соединений изобилует большим разнообразием их наименований, все более возраставшим по мере открытия новых кремнийорганических соединений. Прежде названия кремнийорганических соединений соответствовали наименованиям их органических аналогов, указывавших на их происхождение, характерные свойства и т. п. Однако такие случайные названия со временем не удовлетворяли химиков, которые присваивали известным кремнийорганическим соединениям новые, более рациональные наименования. В результате вопрос о номенклатуре все больше усложнялся. Поэтому делались неоднократные по- [c.38]

Общие методы анализа кремнийорганических соединений [c.65]

Методы анализа кремнийорганических соединений имеют свои существенные особенности. Эти особенности обусловливаются специфическими свойствами мономерных и полимерных кремнийорганических соединений, резко отличающимися от свойств соответствующих соединений углерода и неорганических соединений кремния. [c.66]

Указанные выше теоретические положения дают возможность успешно разрешить многие химико-аналитические задачи, связанные с выбором метода анализа кремнийорганических соединений. Исходя из этих представлений, удалось разработать ряд современных химических и физико-химических методов анализа многих кремнийорганических соединений (см. гл. VI). [c.74]

При методах анализа кремнийорганических соединений основанных на их термическом разложении или последующем окислении, прибегают к воздействию на них относительно высо-ких температур и сильных окислителей. В этих случаях оперируют с малыми навесками анализируемого вещества, так как кремнийорганические соединения в большой массе образуют в процессе разложения термически стойкие и трудно разлагаемые продукты неполного пиролитического разложения. При этом следует различать несколько типичных случаев пиролитического разложения, сопровождающегося образованием различных продуктов распада. [c.94]

За последнее время наряду с химическими методами анализа, описанными в предыдущих главах, применяют физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений, отличающиеся многими преимуществами по сравнению с обычными методами анализа. Ниже рассмотрены наиболее важные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений. При этом, как правило, рассматриваются только принципиальные основы методов и оцениваются возможности использования этих методов для анализа различных кремнийорганических соединений детальное описание аппаратуры, приборов и работы на них не приводится, так как это чрезмерно увеличило бы объем книги. Поэтому аналитик, заинтересованный в практическом освоении того или иного метода, должен обратиться к указываемым оригинальным статьям или специальным руководствам. [c.357]

Фотометрические методы анализа кремнийорганических соединений, основанные на измерении оптической плотности жидкостей, нашли большое практическое применение в научно-исследовательских и заводских лабораториях. Основными отличительными чертами этих методов являются простота, быстрота, и возможность определения весьма малых количеств различных кремнийорганических соединений. [c.357]

Дополнительные сведения по фотометрическим методам анализа кремнийорганических соединений можно найти в литератур [c.358]

Все применяемые фотометрические методы анализа кремнийорганических соединений можно разделить на две группы [c.358]

В связи с открытием многих качественных реакций на кремнийорганические соединения (см. гл. П1) за последнее время начали развиваться фотометрические методы анализа кремнийорганических соединений, основанные на использовании цветных реакций. [c.364]

Ниже описываются некоторые фотометрические методы анализа кремнийорганических соединений, основанные на приме-нии цветных реакций. [c.364]

Спектроскопические методы анализа кремнийорганических соединений могут быть разделены на четыре основные группы [c.376]

Ниже приводится краткий обзор опубликованных работ в области спектроскопических методов анализа кремнийорганических соединений. Сами же спектроскопические методы анализа и техника их выполнения изложены в специальных монографиях, обзорах и цитируемых статьях 151-187 [c.376]

Многие другие методы анализа кремнийорганических соединений, а также их константы приводятся в литературе , [c.534]

Количественные методы анализа кремнийорганических соединений также основаны на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различны.ми химическими реагентами. Последующее определение выделившейся кремневой кислоты производится фотометрическим методом, основанным на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты Н4[81(МозОю)4]> Н20, восстанавливающейся при действии соответствующих восстановителей с образованием молибденовой сини. [c.168]

АНАЛИЗ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Методы анализа кремнийорганических соединений [c.25]

Как показали исследования советских ученых, методы анализа кремнийорганических соединений имеют свои существенные особенности - > 2з. i зо [c.26]

Особенности методов анализа кремнийорганических соединений обусловливаются их специфическими свойствами, резко отличающимися от свойств соответствующих соединений углерода—их органических аналогов. [c.26]

Развитие современных методов анализа кремнийорганических соединений всецело связано с работами советских ученых - . [c.148]

После первой попытки Фриделя и Крафтса [756] в 1865 г. анализировать кремнийоргаиические соединения этим вопросом занималось много авторов, но каждый из них интересовался только некоторыми особыми случаями. Критическую оцэнку состояния методов анализа кремнийорганических соединений дал Бигден [430], а после него Рохов [1693]. Систематически анализом этих соединений занимался также А. П. Крешков с сотр. [N 52]. [c.210]

При разработке методов анализа кремнийорганических соединеннй приходилось решать две задачи. Во-первых, нужно было найти наиболее благоприятные условия их разложения и, во-вторых, разработать способ определения кремния в продуктах разложения. Для твердых и высококипящих соединений первая задача успешно разрешена. В качестве примера можно привести методы мокрого окисления [1 ] и методы сплавления с содой или щелочами в открытом тигле [2]. Гораздо труднее было найти удачное решение для анализа летучих соединений, а также для фторидов, где при распаде могли образоваться летучие соединения кремния с фтором. Обычно в этих случаях разложение проводят при высоких температурах в герметпческп закрытых бомбах с перекисью натрия [3—5] или щелочными металлами [6, 7]. [c.7]

Несмотря на большую практическую ценность кремнийорганических соединений, методы их анализа оставались долгое время мало разработанными. Лишь в самое последнее время в литературе стали публиковать отдельные работы по химическим, физическим и физико-химическим методам анализа рем-нийоргаиических соединений. Значительное число методик опубликовано советскими авторами Разработка методов анализа кремнийорганических соединений теснейшим образом связана с развитием химии кремнийорганических соединений, совершенствованием методов их синтеза и увеличением производства кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе. [c.32]

Начало развития методов анализа кремнийорганических соединений, несомненно, относится ко времени первых синтезов четыреххлористого кремния (аналога четыреххлористого углерода), осуществленного в 1825 г. Эрстедом , эфира ортокремневой кислоты (аналога эфиров ортоугольной кислоты), впервы1е полученного в 1844 г. Эбельменом , и тетраэтилсилана (аналога [c.32]

Развитие современных методов анализа кремнийорганических соединений оказалось возможным лишь тогда, когда был решен главный вопрос химии кремнийорганический соединений, объясняющий механизм одной из основных реакций кремнийорганических соединений — реакции их гидролитического расщепления, сопровождающегося последующей конденсацией продуктов гидролитического распада с образованием полимерных времнийорганических соединений. Закономерности образования полисоединений были развиты Л. М. Бутлеровым (подробнее см. стр. 77). [c.33]

За последнее время разработаны также разнообразные физические и физико-химические методы анализа кремнийорганических соединений ,. причем в подавляющем числе случаев указанные методы применительно к исследованию кремнийорга- ических соединений впервые были разработаны советскими учеными. Так, например, только в лаборатории кафедры аналитической химии МХТИ им. Д. И. Менделеева были разработаны следующие методы фотометрические методы определения кремния в кремнийорганических соединениях - 7- фотометрические методы определения алкокси- и ароксисила-нов 9- полисилоксанов , феноксигрупп примесей спир-тов з и фенолов в кремнийорганических соединениях триметилхлорсилана в продуктах прямого синтеза метилхлор-силанов - 7 , трихлорсилана , примеси тетрахлорсилана в алкоксисиланах фототурбидиметрический и весовой методы анализа алкилхлорсиланов определение водородсодержащих алкилхлороиланов в смеси с четыреххлористым кремнием и другими алкил (арил) хлорсиланами 9 эмиссионный спектральный анализ мономерных и полимерных кремнийорганических соединений на содержание в них кремния анализ кремнийорганических соединений методами ультрафиолетовой и инфракрасной спектроскопии - термографический метод определения чистоты и температур кипения кремнийорганических соединений физико-химические методы титрования разнообразных кремнийорганических соединений в неводных раство-рах - метод электронно-микроскопического исследования кремнийорганических соединений и материалов, получаемых на их основе, и другие методы - [c.37]

Наибольшее значение из этих методов приобрели спектроскопические методы анализа кремнийорганических соединений змиосионный спектральный анализ, позволяющий идентифицировать кремнийорганические соединения и количественно определять кремний и другие элементы, ультрафиолетовая спектроскопия, с помощью которой можно количественно определять содержание фенильных групп в полисилоксанах и примеси ароматических соединений в различных кремнийорганических соединениях метод инфракрасной спектроскопии, применяемый для определения чистоты, идентификации и изучения строения кремнийорганических соединений масс-спектроскопический анализ метод ядерного магнитного резонанса термографический метод анализа и др. [c.112]

Полярографический метод анализа кремнийорганических соединений впервые был осуществлен в 1952 г. Было проведено полярографическое определение некоторых алкил(арил)хлорсиланов. Можно было предположить, что алкил (арил) хлорсиланы образуют полярографические волны, которые могут быть использованы для их количественного определения. Но как показали исследования, хлороформ и четыреххлористый углерод, являющиеся по формуле аналогами трихлорсилана и четыреххлористого кремния, не восстанавливаются на капельном ртутном катоде. Тогда были выбраны такие растворители, в которых растворялись исходные кремнийорганичеокие соединения, образуя в избранной среде восстанавливающиеся лродукты. Соответствующий электролит-фон обеспечивал высокую электропроводность раствора. При этом раство ритель сам не восстанавливался в пределах применяемой разности потенциалов. Такими растворителями, по мнению авторов, являются ацетон, метилэтилкетон, тетрагидрофуран, ацетонитрил, формамид и пиридин. [c.432]

Методы определения галогенов в кремнийорганических соединениях типа алкил-, арил- и алкоксигалогенсиланов совершенно отличны от методов определения галогенов в обычных органических соединениях. Наиболее простым методом анализа кремнийорганических соединений, в которых галогены связаны непосредственно с кремнием, является омыление водой, водным или спиртовыми растворами аммиака или едких щелочей. Образующиеся при омылении галогенводородные кислоты определяются объемными методами нейтрализации или осаждения. [c.163]