Тория хлорид, перенос воды

Простейший метод отделения тория от редкоземельных элементов заключается, по-видимому, в осаждении гексаметилентетрамином (гекс-амин или уротропин СдП,2Н4) следующим способом . Приготовляют 100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего эти элементы (pH = 2—4), нагревают до 30° и прибавляют сначала 5 г хлорида аммония, а затем по каплям при перемешивании 10 о-ный раствор гексамина в небольшом избытке. В этот момент pH раствора должен иметь значение примерно 5,8. При добавлении 1 капли осадителя к отстоявшемуся прозрачному раствору не должно происходить осаждения тория. Раствор декантируют через фильтр, затем переносят на фильтр осадок и промывают горячим 2 о-ным раствором нитрата аммония. Фильтрат сохраняют для определения редкоземельных элементов. Осадок на фильтре растворяют в горячей 2 и. соляной кислоте и затем тщательно промывают фильтр горячей водой. Раствор разбавляют до 100 мл, вводят несколько капель метилового красного, а затем при перемешивании разбавленный (1 1) раствор аммиака до пожелтения индикатора. После этого прибавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту до появления розовой окраски индикатора и хлорид аммония в таком количестве, чтобы содержание его в растворе составляло 5%. Раствор нагревают до 30° и осаждают торий гекс- [c.549]

С ПОМОЩЬЮ нитрата тория [14]. В табл. 2 представлены данные электроосмотического переноса воды через мембраны амберплекс, находящиеся между растворами хлорида [82], в молях перенесенной воды на моль катиона (а не на фараду). [c.142]

Реактивы. Стандартный раствор тория 2,38 г азотнокислого тория Th (N03)4] помещают в стакан емкостью 300—400 мл, прибавляют 100 мл воды, 10 мл азотной кислоты (1 1) и нагревают до полного растворения соли. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Для установления титра переносят в три стакана емкостью 200 мл по 10 мл раствора, прибавляют 30 м/i воды, 10 мл соляной кислоты (1 1) и нейтрализуют аммиаком до красного цвета бумаги конго, затем прибавляют по 2 мл аммиака и нагревают до коагуляции осадка Th (ОН) 4. Теплый раствор фильтруют через фильтр средней плотности и осадок промывают на фильтре 3—4 раза 2%-ным раствором хлорида аммония. Осадок с фильтром сушат, сжигают, избегая воспламенения, и прокаливают [c.249]

Явление электроосмоса более отчетливо выражено при низких концентрациях внешнего раствора и становится малозаметным при увеличении концентрации [К17, М51, 525, 100]. Баллоу [В4], например, наблюдал очень большой перенос воды через прутки из каолиновой глины, находившейся в равновесии с водой,— в пределах от 1200 моль/фарадей для цезиевой глины до 3900 моль/фарадей для ториевой глины в последнем случае вода мигрировала по направлению к аноду, что часто наблюдается в капиллярных системах, содержащих ионы тория. Розенберг, Георг и Поттер [Н17] наблюдали это же явление при работе с катионитовыми мембранами, находившимися в контакте с раствором хлорида бария. Катионит, насыщенный торием, функционировал как анионит, потому что не все валентности сильно связанного в смоле иона тория заняты группами сульфоновой кислоты. [c.113]

Этот метод основан на том, что очень чистый ТЬОг восстанавливают перегнанным кальцием в присутствии водоотнимающего средства (предварительно прокаленного при 450 °С СаС1г). Хлорид кальция при температуре реакции плавится, поэтому процесс протекает в жидкой фазе. Образующийся тяжелый металлический торий легко оседает на дно сосуда и находится там под защитным слоем расплава. Для работы используют либо стальной реактор с завинчивающейся конической крышкой [4], либо сосуд, изготовленный из стальной трубки с помощью сварки. Шихту, состоящую из 4 ч. (по массе) ТЬОг, 4 ч. СаС1г и 3 ч. измельченного кальция, тщательно перемешивают в закрытой колбе и быстро переносят в реактор, который тотчас же закрывают. Затем сосуд нагревают до 950 °С в течение 1 ч. После охлаждения его открывают и продукт реакции, измельченный до размера горошины, постепенно вносят в воду ( 2 л для навески 40 г ThOa) при сильном перемешивании, чтобы не происходило местного перегрева. Когда весь избыточный кальций прореагирует с водой (об этом судят по прекращению выделения газа), дают раствору [c.1221]

Раствор, содержащий торий, обрабатывают 10 мл HF и упаривают примерно до 8 мл, разбавляют 30 мл воды и нагревают на паровой бане. К раствору добавляют 10 мл раствора нитрата ртути (0,95 г HgNOs НгО в 100 мл НгО с 3 каплями HNO3) и затем 1 мл разбавленной НС (7 100). Перемешивают платиновой палочкой и вновь нагревают на паровой бане в течение нескольких минут, затем оставляют при комнатной температуре на 4 часа. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в специальной воронке из эбонита и дважды промывают 10—15 мл 5%-ной HF. Промывной раствор готовят непосредственно в сосуде, содержавшем осадок. Внутренние стенки сосуда осторожно обмывают этим раствором. Осадок дважды промывают водой. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель на 20 мл и осторожно нагревают при температуре ниже 500° до сгорания бумаги и улетучивания Hg l. Необходимое условие — медленное и осторожное сжигание осадка. При быстрой отгонке хлорида ртути можно потерять торий за счет распыления. Кроме того, в случае сжигания при слишком высокой температуре часть тория может превратиться в труднорастворимую окись тория ТЬОг. Остаток тория осторожно смачивают несколькими каплями воды и прибавляют примерно 8 мл HF. Тигель накрывают и нагревают lia паровой бане в течение 20 мин. Содержимое тигля переносят в платиновую чашку, стенки его споласкивают [c.35]

Существование нитратного комплекса церия (IV) доказывается следующими опытами в избытке азотной кислоты соль Се (IV) не выпадает, но она выпадает в избытке нитрата аммония кристаллический (NH4)j e(NOg)6 не гидролизуется в нерастворимую соль Се (IV) при растворении в воде, тогда как двойная соль (N1 4)2 Се (SO ), гидролизуется опыты по электролитическому переносу ионов в 6/ HNOg указывают на то, что церий находится в анионном комплексе (статьи Мейера и Якоби и Дюваля [210] и неопубликованные опыты Гарнера приведенные данные подтверждены Смитом, Сулли-ваном и Франком [2111). Этот нитратный комплекс интересен в том отношении, что известны лишь два примера комплексообразования с нитратами нитратный комплекс тория и нитратный комплекс серебра неопределенного состава. С помощью указанного нитратного комплекса церий (IV) можно отделять из азотнокислых растворов от других редкоземельных элементов, не образующих таких комплексов. Природа связи в нитратных комплексах представляет интерес для исследования. В 2/ НС1 формальный потенциал хлоридов Се (П1)/Се (IV) равен—1,28 вольта [212] формальный потенциал перхлоратов Се (1П)/Се (IV) в 1 / H IO4 равен —1,7 вольта при 25° С Эта величина несколько выше по сравнению с потенциалами, определенными для других растворов, и, вероятно, наиболее близка к молярному потенциалу. [c.94]

Цирконий и торий отсутствуют. К 25 мл раствора анализируемого образца в концентрированной соляной кислоте, содержащему 10—120 у ЗсаОз, приливают 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода и 25 мл трибутилфосфата. Встряхивают в делительной воронке в течение полуминуты и отделяют водную фазу. Органическую фазу последовательно встряхивают с тремя 25-миллилитровыми порциями концентрированной соляной кислоты и затем отбрасывают их. Реэкстрагируют скандий, встряхивая экстракт в течение полуминуты с 70 мл воды. Переносят водную фазу в другую делительную воронку и удаляют остатки трибутилфосфата, встряхивая ее с 25 мл этилового эфира. Сливают водную фазу в стакан и добавляют 5 мл раствора хлорида иттрия (1,0 г У20з в 10 мл концентрированной соляной кислоты (разбавлено водой до 200 мл). Добавляют 25 мл 40%-ного раствора тартрата аммония (100 г соли в 250 жл 8%-ного аммиака). Медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции раствора, после чего добавляют избыток в несколько миллилитров. Нагревают до температуры, близкой к точке кипения, и помешивают в течение нескольких минут. Осадок собирают на маленьком стеклянном фильтре Бюхнера средней плотности и промывают его 25 мл 8%-ного раствора тартрата аммония (1 об. 40%-ного раствора, разбавленный 4 об. воды). Осадок растворяют в 50 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты и еще дважды осаждают тартратом. Очищенные тартраты обрабатывают так, как это требуется для построения стандартной кривой (см. ниже). [c.718]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология