Бензолсульфинаты

Для этой цели применялось много окислителей, лучшим оказалась окись ртути. Однако есть и другие пути введения азогруппы. Например, реакция солей диазония с цианид- или бензолсульфинат-ионами дает азосоединение [c.43]

НАТРИЯ БЕНЗОЛСУЛЬФИНАТА ДИГИДРАТ [c.361]

Осаждение бензолсульфината плутония(1У) [c.261]

Бензолсульфинат циркония Пероксид тория Уранилацетат натрия Уранилкарбонат калия [c.268]

При осаждении бензолсульфината плутония (IV) из 0,2 N азотнокислых растворов могут быть отделены N1, Со, Сг, Ре(II), Мп, Си в эквимолярных с плутонием количествах, а также А1, Ве, Та и другие редкоземельные элементы в 10-кратных и больших по отношению к плутонию количествах (М. С. Милюкова, 1958 г.). U(VI). Ре(1И) и РЬ(П) отделяются частично. Шестивалентный уран, по всей вероятности, захватывается осадком с образованием двойной соли бензолсульфиновой кислоты. [c.299]

М. С. Милюкова (1958 г.) предложила использовать этот реагент для разделения Pu(III) и U(IV). Трехвалентный плутоний не осаждается ионом бензолсульфината, в то время как и(IV) переходит в осадок. В работе было показано, что при осаждении бензолсульфината урана(IV) осадком захватывается <0,1% исходного количества Pu(III), но сам U(IV) не осаждается количественно (приблизительно на 70%). Эта операция может быть использована лишь для предварительного отделения плутония от основной массы урана. М. С. Милюкова (1958 г.) предложила проводить двойное осаждение бензолсуль-финовой кислотой сначала из раствора, содержащего Pu(III), а затем из раствора, содержащего Pu(IV). [c.300]

Для отделения оставшегося урана можно применять различные методы, в частности, иодатное осаждение, экстракцию и т. д. Бензолсульфинат натрия предложено (М. С. Милюкова, 1951 г.) использовать для отделения малых количеств, тория от значительных количеств плутония (см. стр. 394). Кроме этого данный реагент был применен для разделения плутония и неп- [c.300]

Экстракция плутония в виде бензолсульфината [c.327]

Ри(1У) с бензолсульфинатом натрия образует в водных растворах осадок (см. стр. 101), растворимый в некоторых органических растворителях. [c.327]

Большое влияние на извлечение плутония оказывает концентрация бензолсульфината натрия (рис. 100). Коэффициент распределения остается практически постоянным и [c.327]

Рис. 99. Влияние растворителя и концентрации НЫОз на коэффициент распределения бензолсульфината плутония (IV)

Рис. 100. Зависимость коэффициента распределения Pu(IV) от концентрации бензолсульфината натрия в водной фазе

Отделение тория бензолсульфинатом натрия [c.108]

Чувствительность реакции образования бензолсульфината тория [c.108]

В случае необходимости переосаждения промытый осадок смывают с фильтра минимальным количеством воды в стакан, добавляют 4,2 мл концентрированной НС и нагревают до растворения. После охлаждения раствора объем его доводят водой до 100 мл и повторяют осаждение тория бензолсульфинатом натрия, как описано выше [9]. [c.109]

При действии бензолсульфиновой кислоты и ее солей на слабокислые растворы плутония (IV) выпадает аморфный осадок оранжевого цвета [48]. Состав осадка отвечает формуле Ри(СбН5802)4. Трехвалентный плутоний не осаждается этим реагентом (М. С. Милюкова, 1953 г.). Шестивалентный плутоний восстанавливается им до Ри (IV), который затем выпадает в осадок в виде бензолсульфината. [c.100]

Бензолсульфинат плутония (IV) растворяется в концентрированных азотной и соляной кислотах. Щелочи разлагают его, образуя гидроокись плутония. Спектр светопоглощени Ри СбН5802)4 в растворе концентрированной азотной кислоты отвечает спектру поглощения гексанитратного комплекса. [c.101]

Растворимость бензолсульфината плутония (IV) в условиях количественного осаждения 0,15 М HNO3 и около 2,5% избытка осадителя) равна 1,2-10 моль/л (М. С. Милюкова, 1959 г.). Бензолсульфинат плутония (IV) экстрагируется из кислых растворов некоторыми органическими растворителями бензолом, изовалериановой и изомасляной кислотами. [c.101]

На рис. 38 представлена термогравиграмма бензолсульфината плутония (IV) (М. С. Милюкова, 1958 г.). При незначительном нагревании выше комнатной температуры начинается уменьшение веса осадка. Некоторое повышение веса при дальнейшем подъеме температуры может быть объяснено частичным окислением сульфиновой группы в сульфогруппу. Вид нисходящей ветви пиролизной кривой указывает на образование малоустойчивых промежуточных продуктов. Вес осадка на горизонтальной площадке в интервале температур 450—560° С приблизительно соответствует весу сульфата плутония. [c.101]

Бензолсульфиновая кислота и ее щелочные соли количественно осаждают четырехвалентный плутоний из слабокислых растворов в виде оранжевого аморфного осадка [48]. Состав его отвечает формуле Ри(СбН5802)4. Шестивалентный плутоний восстанавливается этим реагентом до-четырехвалентного состояния. Трехвалентный плутоний бензолсульфиновая кислота не осаждает (М. С. Милюкова, 1953 г.). Растворимость бензолсульфината плутония (IV) в условиях, соответствующих количественному осаждению (0,15 М НЫОз и 2,5%-ный избыток осадителя), равна 1,2-10 моль/л (М. С. Милюкова. 1959 г.). Определению плутония в виде бензолсульфината мешают винная и лимонная кислоты при концентрации их выше 10%, а также катионы и - -, ТЬ +, 2г + и Ре +. Определение можно проводить в присутствии N1, Со, Сг, Ьа, Ре(II), Мп, Си и других элементов. М. С. Милюковой (1953 г.) предложена следующая методика определения Pu(IV) в виде бензолсульфината. [c.261]

К 10—30 МА азотнокислого раствора (0,2 М HNOз), содержащего 10— 50 мг плутония, приливают при перемешивании 15—30%-ный водный раствор бензолсульфината аммония из расчета, чтобы конечная концентрация осадителя в растворе составляла 2,5—3,0%. Раствор с осадком оставляют стоять на 15—17 час., после чего осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 2,5%-ным раствором осадителя в 0,15 Л НЫОз- Осадок с фильтром сжигают и прокаливают при ЮОО—1100° С и взвешивают в виде РиОг. Точность определения плутония 0,2%. [c.261]

В эгих случаях после первоначальной очистки (когда проведено отделение от основной массы урана и продуктов деления одним из перечисленных выше реагентов) для более тщательного отделения плутония от оставшихся примесей применяют другие реагенты, а именно иодат калия, перекись водорода и щавелевую кислоту. Из приведенных в табл. 19 носителей необходимо отметить фениларсонат циркония, фитинат циркония и бензолсульфинат циркония как наиболее специфичные для выделения четырехвалентного плутония, а уранилацетат натрия и ура-нилкарбонат калия — для шестивалентного плутония. [c.266]

Это подтверждается постоянным процентом содержания U(VI) (30%) в осадке бензолсульфината плутония (IV), независимо от исходного количества его, от условий осаждения и от проведения двойного переосаждения. Захват осадком бензолсульфината плутония железа(III) может быть сведен до минимума увеличением концентрации азотной кислоты в растворе. По данным Алимарина и Аликберова [7] Re(III) не осаждается в виде бензолсульфината из растворов с кислотностью выше 0,3 N. Реагент не является достаточно селективным, а, главное, не позволяет отделить Pu(IV) от U(VI). [c.300]

Установлено (М. С. Милюкова, 1958 г.), что бензолсульфинат плутония (IV) экстрагируется в бензол, изомасляную и изовале-риановую кислоты. Эффективность экстракции в значительной [c.327]

В делительную воронку отбирают 1 мл азотнокислого раствора (0,15 N), содержащего 0,5—1 мг1мл Ри (IV), и прибавляют 0,2 мл 15%-ного водного раствора бензолсульфината натрия. Раствор перемешивают, приливают равный объем изовалериановой кислоты и встряхивают смесь в течение 2 мин. Плутоний из органической фазы реэкстрагируют теплым раствором 0,15 Л/ НЫОз, насыщенным сернистым газом. [c.327]

Спектральное определение тория проводят после его отделения от плутония. Эта операция основана на осаждении бензолсульфината тория Th( 6HsS02)4. Трехвалентный плутоний не осаждается данным реагентом (П. Н. Палей и М. С. Милюкова, 1951 г.). В качестве носителя для тория применяли цирконий. [c.394]

К 5 мл анализируемого азотнокислого раствора (0,2 М) прибавляют раствор носителя (2 мг циркония). Через раствор в течение 10 мин. пропускают сернистый газ и оставляют на 15—20 мин. Затем к раствору добавляют 0,4— 0,5 мл 15%-ного водного раствора бензолсульфината натрня. Смесь перемешивают и через 10—15 мин. центрифугируют. Осадок дважды промывают по 1 мл бидистиллированной воды и растворяют в конц. HNO3. Раствор упаривают несколько раз с коиц. HNO3 для разрушения органических веществ. Затем раствор упаривают досуха с конц. НС1 и остаток растворяют в 1 ял 1%-ного раствора НС1. По 4 капли ( 0,25 мл) полученного раствора наносят на медные электроды н проводят спектрографическое определение тория, используя для тория линию 2832,32 А. Цирконий (линии 2833,908 н 2834,395 А) служит. элементом сравнения. [c.394]

Осуждение тория из 0,5yV HNO3 или НС1 при концентрации бензолсульфината натрия в растворе 1,27о позволяет отделить торий от 100-кратного избытка р. з. э. Ве и А1. а также (Th U<1 16) и Ti (Th Ti== l 10). Fe" и Fe" [c.108]

К 10 мл исследуемого раствора приливают 4,2 мл концентрированно НС1 (уд. в. 1,19) и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Нагревают до 50—60° и при перемешивании медленно добавляют из бюретки 3 мл 20%-ного раствора бензолсульфината натрия, а затем, спустя некоторое время — еще 3 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры, осадок фильтруют через фильтровальный тигель Л 4 с пористым дном, промывают теплой (40°) дистиллированной водой, высушивайт при П0° и взвешивают. Фактор пересчета для тория / = 0,2913. [c.109]

Уран (IV) количественно осаждают и многие сульфиновые кислоты. Бензолсульфиновая кислота количественно осаждает уран (IV) в виде бензолсульфината и(СбН5502)4 [684]. Определению мешают Се, Ре, ТЬ, 5п, Т1, Zг и некоторые другие элементы. Таким же образом, как бензолсульфиновая кислота, осаждают уран (IV) а-и Р-нафтилсульфиновые кислоты [475, 684]. [c.77]

Производные арилсульфиновых кислот. Бензолсульфинат натрия титруют [102] в среде 3 н. соляной кислоты 0,5 н. раствором NaNOj амнерометрически с двумя платиновыми поляризованными электродами. [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология