Холодное улавливание

Размывание пробы во времени подавляется путем фокусирования растворителем или термического фокусирования, которое также называют "холодным улавливанием". [c.43]

Термическое фокусирование, или "холодное улавливание", проводят нри температуре колонки, достаточно низкой для конденсации анализируемых веществ, но в то же время и достаточно высокой для исиарения растворителя. В таких условиях эффект растворителя не достигается. Однако на практике очень часто проводят концентрирование пробы, используя эффект растворителя и термическое фокусирование. При термическом фокусировании эффективное сужение зон компонентов происходит, если разность темнературы колонки и температур кипения анализируемых веществ достаточно велика (не менее 150°С). Па рис. 3-17 приведена хроматограмма, иллюстрирующая термическое фокусирование (конденсация в начальной части колонки). [c.44]

Рис. 3-17. Холодное улавливание нри вводе пробы без делителя потока.

Ири определении летучих веществ с температурой кипения ниже 150° С ширина исходной зоны должна быть уменьшена за счет использования эффекта растворителя. Ширина зоны веществ со сравнительно высокой температурой кипения существенно уменьшается при использовании холодного улавливания. Ири анализе неизвестных проб можно реализовать как эффект растворителя, так и холодное улавливание, что достигается в условиях программирования температуры. [c.48]

Размывание пика во времени и пространстве также является источником возможных ошибок нри количественном онределении. Использование эффекта растворителя, холодного улавливания и других описанных выше подходов позволяет снизить степень размывания ника. Примером может служить анализ стандартов веществ, загрязняющих окружающ то среду (рис. [c.59]

В опытах с программированием температуры холодное улавливание происходит автоматически. Это иллюстрирует рис. 3-19, где приведены хроматограммы пробы дизельного топлива, растворенного в к-пентане, в режиме ввода пробы с делением (а) и без деления потока (б). При вводе пробы с делением потока пики углеводородов С9 — С22 имеют прекрасную форму. При вводе пробы без деления потока (температура 50 С, растворитель пентан) первые пики на хроматограмме размыты, поскольку эффект растворителя не проявляется. [c.85]

Концентрирование компонентов пробы за счет холодного улавливания усиливается по мере увеличения числа атомов углерода в молекуле, соответственно уменьшается размывание зоны. Пик углеводорода С14 имеет прекрасную форму. Если вместо н-пентана в качестве растворителя используют м-октан, а другие условия [c.85]

Рис. 5-5. Хроматограммы фракций, отобранных после предколонки и перенесенных без промежуточного холодного улавливания в аналитическую колонку. См. рис. 5-3 и 5-4.

Концентрирование компонентов пробы за счет холодного улавливания усиливается но мере увеличения числа атомов углерода молекуле, соответственно уменьшается размывание зоны. Пик углеводорода Си имеет прекрасную форму. Если вместо н-нентана в качестве растворителя используют н-октан, а другие условия экснеримента остаются неизменными, то форма ников нри вводе пробы без деления потока будет такой же, как при вводе с делением потока. Форма первых пиков улучшается за счет эффекта растворителя, а ников, элюируемых нозже за счет холодного. улавливания. [c.44]

Рис. 3—19. Холодное улавливание в опытах с программированием температуры (из работы [4], с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Колонка 13м х 0,30 мм, НФ SE-52, df 0,5 мкм программирование температуры от 50 до 180 С со скоростью 5 град/мин.

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра нри температурах термостата, сзтцествепио превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания нри выбранной температуре колонки. Метод прямого ввода пробы имеет лишь один недостаток но сравнению с вводом пробы без делителя нотока в узле прямого ввода отсутствует устройство обдува мембраны и входа. Вследствие этого на хроматограмме появляются большие размытые пики растворителя и посторонние пики. Проблемы появления посторонних ников устраняются нри исиользовании систем обдува мембраны в узлах прямого ввода (рис. 3-38, случай 2). "Хвосты" ников растворителя можно резко зтиеньшить, если после того, как устройство ввода было продуто газом-носителем в течение 20-30 с, в течение 10 с проводить обдув мембраны. [c.59]

Пики компонентов 2-57 (рис. 3-39) имеют нрекрасн то форму, что достигается за счет фокусирования компонентов путем холодного улавливания нри начальной температуре колонки 40°С. Успешному проведению холодного улавливания способствует наличие толстой нленки НФ. В опытах с программированием темнературы размывание ника выражено меньше, поскольку холодное улавливание происходит автоматически. Кроме того, использование широких капиллярных колонок но определению приводит к более широким никам. Поэтому условия ввода пробы меньше влияют на форму ника. [c.59]

Соленоидные вентили S-J регулирует пневматический запорный вентиль S-2 регулирует работу делителя потока и устройства обратной продувки S-3 регулирует подачу газа-носителя в предколонку S-4 регулирует подачу СО2 или жидкости в охлаждаемую азотом ловушку. Регуляторы давления PR-1 устанавливает давление газа-носителя на входе в предколонку, PR-2 устанавливает среднее давление газа-носителя. Манометры PG-1 — давление в предкоконке PG-2 — среднее давление. Стационарное сопротивление FR — для переноса потока от сопротивления к детектору. Периферийные устройства FM — ротаметр MR —сопротивление СТ — холодной улавливание PSV — регулируемый пневматически запорный вентиль с малым мертвым объемом. Вентили тонкой регулировки NV-1 регулирует деление потока в устройстве ввода NV-2 регулирует деление потока при переходе от насадочной к капиллярной колонке NV-3 регулирует объемную скорость вспомогательного газа. [c.79]

Холодное улавливание. Вещество конденсируется в нлохонагреваемых областях [c.101]

Было найдено, что необходимый минимум концентрации окислов в жидком натрии может быть достигнут и без включения в работу горячей ловушки (циркониевый геттер), хотя в некоторых случаях возникала необходимость в непрерывной циркуляции расплава через холодную ловушку в течение 24—48 ч перед началом эксперимента. Холодное улавливание окислов осуществлялось при 125 С и продолжалось на протяжении всего опыта, т. е. в процессе испытания всех йосьми образцов при этом через ловушку, установленную на ответвлении от циркуляционной системы, проходило только около 5—109 (0,2 л/мин) всего потока натрия. [c.277]

Следует избегать введения проб объемом порядка микролитра при температурах термостата, существенно превышающих точку кипения растворителя. Исключением являются пробы, содержащие только высококипящие вещества, которые подвергаются повторному фокусированию за счет холодного улавливания при выбранной температуре колонки. [c.118]

Размывание пика во времени и простргшстве также является источником возможных ошибок при количественном определении. Использование эффекта растворителя, холодного улавливания и [c.118]

Простейшая система для двумерной ГХ функционирует следующим образом. Пробу вводят в предколонку, где происходит первое разделение. Поток, выходящий из колонки, обычно направляется в первый детектор для контроля, а часть его или несколько частей, называемые основной фракцией, могут быть направлены в аналитическую колонку, где"происходит второе ргизделение. Выходящий из этой колонки поток поступает в аналитический детектор. Переключение потока из предколонки осуществляется с помощью механического вентиля пневматического переключателя. Такие переключатели потоков были предложены Д.Р. Динсом в 1968 г., и часто их называют переключателями Динса [1]. Проведение холодного улавливания на входе в аналитическую колонку позволяет концентрировать анализируемые фракции и затем повторно вводить их в аналитическую колонку. Иногда в системах для МГХ используется обратная продувка предколонки. В зависимости от проводимого разделения применяются рг1зличные детекторы. [c.165]

Ввод пробы Во избежание химического улавливания следует следить за тем, чтобы все узлы, через которые проходит анализируемая смесь, были хроматографически чистыми. Для того, чтобы свести к минимуму проблемы, связанные с наличием необдуваемых газом-носителем зон, необходимо следовать рекомендациям фирм-производителей по установке колонок и замене различных частей и приспособлений. Не следует модифицировать узел ввода или его составные части. В тех узлах ввода, где предусмотрено мгновенное испарение пробы, холодное улавливание компонентов пробы может происходить из-за недостаточно высокой рабочей температуры или других проблем технического характера плохой термоизоляции, удаления теплоизолирующих покрытий. Холодное улавливание возможно также в том случае, если узел ввода частично находится в термостате, а температура последнего существенно ниже, чем узла ввода. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология