анализ стандартов

Сходимость и воспроизводимость результатов анализа стандарт не устанавливает. Температуры, измеренные под вакуумом, переводятся в нормальные (при атмосферном давпении) с помощью прилагаемой к стандарту таблицы. [c.86]

Размывание пика во времени и пространстве также является источником возможных ошибок нри количественном онределении. Использование эффекта растворителя, холодного улавливания и других описанных выше подходов позволяет снизить степень размывания ника. Примером может служить анализ стандартов веществ, загрязняющих окружающ то среду (рис. [c.59]

Для оценки выбранного метода проводят многократные анализы стандартов различие между полученными данными и действительным составом стандарта служит мерой надежности проверяемого метода. Поскольку от определения к определению результаты эксперимента изменяются (обычно в некотором интервале значений), принято обрабатывать данные анализа простыми методами статистики. Для этого на основании достаточно большого числа измерений находят среднее значение и определяют разброс результатов относительно этого среднего значения. Разброс характеризуют параметром, который называется воспроизводимостью. Воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором заданном интервале, в центре которого находится среднее значение. [c.44]

Калибровка аппаратуры позволяет убедиться в том, что ошибки, вносимые приборами, минимальны. Но при массовом анализе проб неизвестного состава могут возникнуть и другие отклонения. Для их выявления проводят этими же методами анализы стандартов, состав которых близок к составу проб. [c.51]

Результаты анализов смеси из четырех радиоактивных изотопов (рис. 52) показали, что ошибка в определении компонента, состав л яюш,его 1% общей активности, равняется 6—8%, а для 10—30% компонента — 0,3—3% [319]. Таким образом, дополнительно-вычитательный метод позволяет быстро, прямо и весьма точно определять у-излучатели в смеси. Некоторый недостаток метода — необходимость иметь набор стандартных у-излучателей, что невозможно сделать для короткоживущих изотопов. Правда, в случае активационного анализа стандарты можно получить непосредственно при облучении образца и в этом случае этот метод применим к довольно короткоживущим изотопам. [c.247]

В работе почти всегда использовали газообразные образцы, которые могли быть введены в масс-спектрометр через систему мах нитных клапанов, позволяющую осуществлять попеременный впуск образца и стандарта. При хорошо отработанной методике переход от анализа образца к анализу стандарта занимает лишь несколько секунд. Таким образом, достигается быстрое сравнение образца со стандартом, что обеспечивает большую точность измерений. Хотя этот метод чрезвычайно перспективен, однако его нрименение ограничено несколькими обстоятельствами. Очевидно, лучше всего его применять для анализа газообразных соединений, когда эффект памяти в масс-спектрометре достаточно мал, и при работе с такими изотопными отношениями, когда их изменения невелики и, следовательно, невелико различие между образцом и стандартом. Углерод, кислород, сера и азот являются типичными элементами, которые широко исследовались указанным методом. При этом определялись изотопные отношения, отличающиеся друг от друга на несколько сотых процента. Для твердых образцов пока еще не разработано достаточно эффективного метода сравнения образца со стандартом, позволяющего получать подобную точность. [c.517]

Ручной способ. Анализируют калибровочные и холостой стандарты три раза по описанной выше методике. Вычитают средний холостой отклик из каждого анализа стандарта перед определением среднего интегрированного отклика. Строят кривую, вычерчивая средний интегрированный отклик детектора (у-ось) против количества инжектированной серы, Q, в нанограммах, (х-ось). Эта кривая должна быть линейной с коэффициентом корреляции не менее 0,995. [c.537]

Пластину с пробой и стандартами помещают в хроматографическую камеру для разделения в условиях анализа стандартов при построении градуировочного графика. Количественную оценку проводят по площади и интенсивности окраски пятна. При объективной оценке результатов анализа ТХФ извлекают спиртом из силикагеля с пробой, снятого с хроматограммы, измеряют оптическую плотность спиртового раствора по отношению к контрольному раствору и по градуировочному графику находят содержание препарата в пробе. [c.90]

Количественную оценку альтакса в пробе можно проводить визуально путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен проб и стандартов в пределах содержания альтакса от 5,0 до 50,0 мкг. Объективную количественную оценку альтакса в пробе проводят с использованием градуировочного графика, т. е. анализом пробы аналогичным анализу стандартов. [c.183]

Потери термически неустойчивых и летучих стабилизаторов при выделении их из полиолефинов методом растворения — высаждения могут быть учтены путем пропускания через те же стадии анализа стандарта стабилизатора, используемого для калибровки на конечной стадии анализа. Именно таким образом были получены количественные результаты в работах [254—256]. [c.242]

Содержание воды и отношение К Мо в осадке подвержено колебаниям. Вследствие этого некоторые авторы считают вообще невозможным количественное определение калия в виде фосфоромолибдата [2605]. При вычислениях пользуются эмпирическим фактором пересчета на калий, который находят путем параллельного анализа стандарта с известным содержанием калия. Положительная сторона метода — возможность определения (или хотя бы выделения) калия в объектах с небольшим содержанием соли этого элемента. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, органических оснований, дающих малорастворимые соединения с этим реагентом. Гравиметрическое определение калия в виде фосфоромолибдата описано в ряде работ [1388, 2469, 2848]. [c.48]

Для химического и биологического анализов стандарт рекомендует использование раздельных проб, поскольку методы, устройства для отбора проб, их предварительная обработка различны. [c.68]

На регулировку системы переключения пиков и анализы стандарта расходуется 30 мин [c.176]

Ход анализа. Стандарты и пробы помещают в кратеры 6-миллиметровых угольных электродов и уплотняют стеклянной палочкой. Кратер оставляют незаполненным пробои на 1 мм от поверхности. [c.593]

Поправочные коэффициенты для ДИП определяют следующим образом 1) выбирают в качестве стандарта какое-либо вещество (чаще всего бензол) 2) приготавливают смесь с известными концентрациями веществ А, В, С и т. д. 3) проводят разделение, на иолуч-енной хроматограмме подсчитывают площади пиков 4) делят площадь каждого пика на соответствующее содержание вещества 5) полученное соотношение делят на аналогичное соотношение для стандарта. В результате этих операций получают искомые относительные поправочные коэффициенты. Нормализованные площади пиков получают делением площади каждого пика на соответствующий поправочный коэффициент. На практике в ходе анализа стандарт, например бензол, в смесь не вводят, достаточно знать соответствующий поправочный коэффициент для ДИП применительно к каждому пику. Данные для катарометра определяют в соответствии со сложившейся традицией следующим образом [c.64]

Адсорбенты в ТСХ различают по активности, которая зависит от метода их приготовления и от условий, в которых их используют. К тому же не всегда удается воспроизвести парциальное давление растворителей в камере для разделения. Поэтому значение Rf не является однозначным доказательством идентификации ве-щества, и в любом последовательном анализе стандарт следует подкалывать к образцу в нескольких областях. [c.574]

Объем работы, вытекающий из примерных задач государственного института по стандартизации и контролю лекарственных средств, может быть распределен между научно-методическим, химическим, биологическим, фармакопейного анализа стандартов и фармакологическим отделами. [c.25]

Нормирующим параметром при анализе стандартов пульсаций [c.46]

Анализ возможных недостатков метода в целом или методики исполнения, включающих предварительную или промежуточную обработку образца селективность по отношению к анализируемому веществу влияние матрицы определяемое количество или интервал концентраций анализируемого вещества чувствительность и точность для заданных количеств или интервалов концентрации оборудование и классификация персонала продолжительность и стоимость анализа стандарты или материалы, снабженные сертификатом (особенно при оценке правильности метода). [c.585]

При использовании рентгенофлуоресцентного метода анализа (стандартами служат бромид и иодид) можно определять 0,7— 4 мг хлорида в присутствии роданида и цианида. Определение проводят [179] после предварительного осаждения хлорида AgNOa. [c.321]

Необходимым этапом анализа является обеспечение и контроль качества денных. Процедура контроля качества включае оценку правильности иденфикации путем проверки значений аналитическпх характеристик определяемых соединений и внутренних стандартов, добавляемых на разных стадиях анализа, времен удерживания хроматографических пиков и отношений площадей пиков, регистрируемых на разных каналах, а также общую оценку правильности результатов для исключения артефактов, определения эффективности экстракции и работы прибора путем анализа стандартов и проверки результатов совокупности ряда опытов, включая холостые опыты и искусственные смеси. [c.21]

Флюориметр устанавливают по стандартному раствору хинина, а затем измеряют анализ, стандарт и холостой опыт. Если флюоресценция опыта слишком сильная и не может быть измерена в флюориметре, можно развести пробу до измеримой флюоресценции насыщенным раствором буры. После обработки кислотой проба может стоять часами, но после обработки щелочью и бурой флюориметрическое определение должно быть произведено в течение 1 часа. [c.400]

Анализ стандартов на питьевые воды в СССР и в развитых странах [10] показывает неуклонное вoзpatтaниe в них числа нормируемых микрокомпонентов. Если в 20-е годы нормировали всего один и далее несколько компонентов, то в настоящее время ГОСТ 2874—82 нормирует уже около 20 показателей и среди них 12 микрокомпонентов. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология