Натрия ванадат, приготовление

Приготовление ванадиевого катализатора, применяемого для получения серной кислоты контактным методом, состоит в обработке ванадата кальция раствором углекислого калия с одновременным пропусканием через смесь двуокиси углерода. После отделения осадков фильтрат сперва обрабатывают раствором кремнекислого калия, а затем раствором хлористого бария осадок, содержащий ванадий, отфильтровывают, формуют и высушивают. Ванадат кальция мсжно также растворить в соляной кислоте и осадить кальций в виде гидрата путем добавления гидроокиси калия. В фильтрат добавляют силикат натрия и смесь обрабатывают, как указано выше [371]. [c.292]

Щелочи или соединения алюми ния, приготовленные в виде пасты с водой и с кизельгуром, на котором осажден ванадат серебра отношение ванадата серебра к кизельгуру от 1 4 до 1 6 катализатор стабилизуется добавлением 3—5% углекислого натрия или углекислого калия перед пропиткой раствором ванадата [c.224]

Для приготовления основного рабочего раствора берут соединения четырех- или пятивалентного ванадия ванадат аммония или натрия, хлористый ванадил и другие, растворяют в разбавленной серной кислоте и восстанавливают цинковой пылью. Цинковую пыль вносят маленькими порциями в горячий раствор до тех пор, пока окраска его не перестанет изменяться. Чистая фиолетовая окраска свидетельствует об окончании восстановления. Раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера, подкисляют [c.187]

Ванадат аммония, 0,01 н. раствор. Приготовление см. стр. 119. Пользуются эмпирическим титром, который устанавливают следующим образом. Осаждают натрий цинк-уранил-ацетатом из стандартного раствора хлорида натрия и определяют натрий описанным ниже способом. [c.281]

Диметилцинк п этом случае дает выходы около 45%, но с ним опасно работать. Смесь (около 55 45) цис-транс-изомеров 1,3-диметилциклопентана была получена с выходом 91% из 1-хлор-1,3-диметилцикло-пентана восстановлением натрием в жидком аммиаке. Этим же методом был получен 1-метил-З-этилциклопентан (смесь цис-транс-изомеров около 50 50) из 1-глор-1-этил-3-метилциклопонтана. Промежуточные гидроксициклопентаны были получены действием соответствующего реактива Гриньяра на 3-метилциклопентанон, приготовленный сухой перегонкой 3-метиладипиновой кислоты над гидроокисью бария. В свою очередь адипинопая кислота была синтезирована окислением 4-метил-циклогексанола (из /г-крезола) азотной кислотой в присутствии ванадата аммония. Общие выходы, считая на 4-метилциклогексанол, были около 20%. [c.453]

Соль серебра как активатор может заменить соль железа. При приготовлении катализатора, состоя1щего из ванадата серебра на носителе, вначале на шамоте осаждают пятиокись ванадия, а затем ее обрабатывают нитратом серебра, действие образующейся свободной азотной кислоты устраняется добавлением ацетата натрия. Полученный катализатор стабилизируют нагреванием в электрической печи до 675°. [c.493]

Приготовление катализатора — окиси ванадия—методом пропитки [342], Окись ванадия (25 г) растворяют в избытке раствора едкого натра при температуре кипения. Горячий раствор фильтруют для освобождения от нерастворимых окислов. Окрашенный в красный цвет фильтрат нейтрализуют по лакмусу и оставляют на ночь. Для получения ванадата к фильтрату добавляют 100 мл раствора перекиси водорода и 10 мл 5 /о-ного раствора едкого натра и смесь кипятят. После добавления 40 г хлористого аммония раствор ставят для охлаждения и кристаллизации ванадата аммония. Вападат отфильтровывают на бюхнеровской воронке и промывают 800 мл раствора хлористого -аммония. [c.150]

Приготовление электролитсв. Едкий натр раствор5тют в 1/10 объема ванны, в которой готовятся растворы к нему осторожно при непрерывном перемешивании добавляют рассчитанное количество окиси цинка до полного ее растворения. Затем доливают воду до 3/4 объема ванны и полученный раствор цинката натрия с избытком едкого натра фильтруют в рабочую ванну. Все добавочные компоненты растворяют отдельными порциями в небольшом количестве воды и вводят в рабочую ванну. Ванадат аммония растворяют перед введением в рабочую ванну в отдельной порции раствора цинката натрия. [c.98]

Для Проверки предполагаемого параллелизма между каталитической активностью ванадатов различных металлов и их способностью выделять кислород с образованием ванадил-ванадатов Каннери и де Пава исследовали каталитическую активность ванадиевых катализаторов, приготовленных, путем нанесения метаванадатов натрия, калия и таллия на влажные шарики из инфузорной земли. Исследование каталитической активности производилось с газо-воздушной смесью, содержавшей 7—8% двуокиси серы смесь пропускалась со скоростью 10 лЫас через 100 мл катализатора (объемная скорость 100). Максимальная степень превращения в случае ванадата натрия составляла 97,6% при 455°, в случае ванадата калия 97,5% при 462 и в случае ванадата таллия 96,2% при 480°, из чего был сделан вывод, что максимальная степень превращения снижается в соответствии с уменьшением способности ванадатов переходить в ванадил-ванадаты. Такой вывод, однако, мало убедителен, так как различие в активности, особенно для ванадатов натрия и калия, очень мало и лежит в пределах ошибок опыта. Степень превращения на натриевом образце оказалась всего на 0,1% выше, чем на калиевом. Учитывая, что исследование проводилось в неизотермических условиях и при малых объемных скоростях, а также, что достигаемые выходы были близки к равновесным, из полученных данных трудно вывести заключение о преимуществах катализаторов, промотированных натрием. [c.203]

По мнению Киюры , во всех ванадиевых катализаторах, в том числе и промотированных окислами щелочных металлов, каталитически активным соединением является пятиокись ванадия. Соединения щелочных металлов не принимают непосредственного участия в каталитическом процессе их роль сводится к увеличению дисперсности пятиокиси ванадия при приготовлении катализатора. Киюра полагает, что когда соединения ванадия осаждаются на силикагель из растворов ванадатов щелочных металлов, ионы натрия или калия образуют первый адсорбционный слой, а ионы ванадата второй слой. Адсорбция ванадата на носителе способствует сохранению его в тонкодисперсном состоянии даже при высокой температуре. При обработке такого катализатора при температуре 400° газовой смесью, содержащей двуокись серы, образуются высокодисперсные частицы пятиокиси ванадия, осаждающиеся на носителе. Присутствие соединений щелочных металлов препятствует росту кристаллов пятиокиси ванадия на носителе из двуокиси кремния. [c.204]

Приготовление реагента. Смешивают примерно 1 см водно-о гсодержащего -- 1 мг ванадата натрия, с 1 см 5/о-пого раствора 8-оксихинолнна в 6%-ной уксусной кислоте. [c.161]