Ванадаты осаждением

Выполнение. Налить в цилиндр раствор ванадата аммония, обратить внимание на то, что он бесцветен. Затем добавить 1—2 мл концентрированной серной кислоты и размешать раствор. Он становится желтым — V02+-hoh. [Помнить, что слишком большое количество кислоты вызывает осаждение труднорастворимого красного оксида ванадия (V).] Теперь добавить в цилиндр гранулированный цинк. Начинается выделение водорода. [c.188]

ОСАЖДЕНИЕ ВАНАДАТА АММОНИЯ [c.115]

Отделение калия от ванадия Добавляют раствор ацетата свинца к нейтральному анализируемому раствору для осаждения ванадата [2372] Можно предварительно восстановить ванадат сернистой кислотой, избыток которой удаляют кипячением, затем осаждают сульфидом аммония, нагревают, фильтруют, промывают. В фильтрате находятся калий и другие щелочные металлы [2129]. [c.138]

Осаждение ванадата кальция. В случае получения бедных ванадием растворов наибольшая полнота выделения ванадия из растворов достигается при осаждении его в форме ванадата кальция. Так, при переработке керченских шлаков растворы содержали всего 2,5—5 г/л V аО 5. [c.27]

Метод применим для определения урана в отсутствие комплексообразующих веществ, удерживающих его в растворе в условиях осаждения (цитраты, тартраты, фториды). Образующиеся осадки могут частично захватывать фосфаты, ванадаты, кремневую и борную кислоты, вследствие чего получаемые результаты в их присутствии могут быть завышенными. [c.58]

Эффективность отделения урана от меди, никеля, цинка и других элементов, образующих комплексные аммиакаты, в сильной мере зависит от их количества, вследствие чего полное отделение от указанных элементов достигается только после двух- или трехкратного переосаждения. Осадки, выпадающие из растворов, содержащих фосфаты, ванадаты, бораты и силикаты, как правило, загрязняются ими, и для полного их отделения также необходимо пере-осаждение. Большинство же других элементов полностью или частично осаждаются гидроокисью аммония вместе с ураном 1709], и в их присутствии отделение урана без применения соответствующих маскирующих комплексообразующих веществ не может быть достигнуто. [c.263]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Катализатор состоит из осажденного и высушенного ванадата олова, после раздробления разделенного на гранулы приблизительно в 3 мм линейного размера. Вес катализатора 9—10 г. Катализатор трудно отравляется и может долго применяться. Трубка с катализатором помешена в баню О из расплавленной эвтектической смеси нитратов натрня и калия. Контактная трубка своим выходным отверстием сообщается с конденсатором Е—суженной посредине пробиркой, иа запаянном конце которой выдуто небольшое отверстие. В ней собирается продукт окисления — в опытах Мэкстеда— кристаллы бензойной кислоты. [c.508]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Приме-Бение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и от Ре, А1, Сг (III), N1, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например МаР-ир4 или ир4, соосаждением его с СаРа из кислых растворов дает возможность отделить уран от 2г, Та, Т1, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества 2г, Та и др. [c.347]

При пропускании смес с олеиновой кислоты и воздуха через "грубу (й 19 мм), Заполненную 80 см ванадата титана и окиси титана гранулированной окиси алюминия, при 400—500 со скоростью 30 г/ч (в расчете на олеиновую кислоту) получена азелаиновая кислота с выходом 22% от теоретического [37]. На катализаторе окись ванадия, окись железа и осмия (2—10%), осажденных на пемзе, выход азелаиновой кислоты достиг 32%. Таким же образом из кислот таллового масла получена см сь азелаиновой и пробковой кислот с выходом 21 и 6 % на исходные кш лоты [38]. [c.156]

Метод применим для определения воды в углеводородах, этиловом спирте, алкилгалогенидах, третичных аминах, простых и сложных эфирах (табл. 2-4). Метод применим для анализа этилированных бензинов, так как тетраэтилсвинец не реагирует с реактивом. При анализе 1—2 мл образца этилового спирта, содержащего более 0,5% воды, осаждение ванадата аммония заканчивается в течение 10 мин, в то время как при анализе 5 мл образца этилового спирта с содержанием воды около 0,17% для осаждения ванадата аммония требуется уже 30 мин (см. табл. 2-4). Поскольку ванадат аммония плохо растворим в этиловом спирте, то этим методом может быть определено не менее 0,02% воды. Например, ванадат аммония не осаждается из образцов метанола и глицерина содержащих следовые количества воды. Воспроизводимость метода с использованием ванадата аммония составляет 0,3% (отн.) на примере определения воды в диоксане и только 2% (отн.) при анализе тетрагидрофурана, в котором осаждается желтоватый осадок ванадата аммония. [c.55]

Аналогия свойств ванадатов с вольфраматами, молибдатами, хроматами, ман-ганатами(У), арсенатами, фосфатами и сульфатами проявляется также в возможности их осаждения при действии ряда ионов тяжелых и щелочноземель-Н )1х металлов (см. также разделы, посвященные соответствующим элементам ). [c.613]

Определение осаждением в виде ураниламмонийванадата. В тех случаях, когда в анализируемом растворе присутствует ванадий, осаждение в виде ураниламмонийванадата удобно тем, что позволяет избежать предварительного отделения урана [159]. При добавлении к раствору соли уранила ванадата аммония и уксуснокислого аммония до полной нейтрализации минеральной кислоты уран количественно выпадает в осадок в виде ураниламмонийванадата, обладающего очень малой растворимостью, составляющей при 18° [c.62]

Осаждение урана в виде ураниламмонийванадата целесообразно применять для выделения его из богатых ванадием руд. Этот метод позволяет избежать предварительного отделения ванадия. Определение заканчивают обычно прокаливанием осадка ураниламмонийванадата и взвешиванием в виде УаОз 21)0,. Методика осаждения урана ванадатом аммония приведена в разделе Весовые методы определения , [c.279]

К. А. Ненадкевич [184] предложил выделять уран в виде ура-нованадата кальция осаждением его из уксуснокислого раствора с помощью ванадата кальция. Для отделения от ванадия уран затем осаждают в виде уранилфосфата. [c.279]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Молибден, ванадий и волвфра.м можно отделить осаждением в виде вольфрамата, ванадата и молибдата свинца [194, 232]. [c.48]

В общем случае в присутствии иона РОГ фильтрат от предыдущего отделения кипятят для удаления HaS и добавляют Вгг для окисления восстановленных форм ионов. Отделение от щелочноземельных и щелочных элементов проводят осаждением элементов И1 группы в виде гидроокисей, основных ацетатов, фосфатов и ванадатов при добавлении ацетата аммония и Ее(НОз)з и, при Необходимости, аммиака. Осадок растворяют в НС1, выпаривают и в присутствии 7N НС1 экстрагируют Ре и Ga эфиром. Водную фазу далее выпаривают с HNO3 и кипятят с NaOH и NagOa-При этом в осадке остается группа циркония — Zr, In, Ti, рзэ, Со, Ni и, возможно, Zn. [c.43]

Зависимость величины предельного тока от количества добавленного реактива представляет собой типичную кривую амперометрического титрования. После полного осаждения цинка ток остается постоянным (рис. 6.34а). Для построения кривой титрования достаточно иметь по 3—4 точки для каждой ветви кривой. Точку эквивалентности находят экстраполяцией. Метод амперометрического титрования отличает от полярографического то, что в полярографическом методе анализа сам определяемый ион должен восстанавливаться (или окисляться) на электроде. Для метода амперометрического титрования это не является обязательным достаточно, чтобы на электроде мог восстанавливаться (или окисляться) хотя бы один из двух участвующих в титровании реагентов или продукт их реакции, т.е. электроактивным может бьггь определяемое вещество, титрант или образующийся продукт. Для проведения метода амперометрического титрования необходимо установить на индикаторном электроде потенциал, отвечающий области диффузионного тока того вещества, которое участвует в электродном процессе и концентрация которого изменяется в процессе титрования. Для этой цели можно использовать реакции осаждения (например, титрование цинка ферроцианидом калия), реакции окисления - восстановления (например, титрование ванадата солью Мора) и реак- [c.765]

Винковецкой и Назаренко 121] предложено ванадатометрическое определение галлия в анодном сплаве. 0,2—0,5 г сплава разлагают в царской водке, нерастворимый в кислоте остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Мешающие элементы (Fe, u, Zn, Sn и др.) отделяются при осаждении галлия в виде Оа(ОН)з или на коллекторе А1(0Н)з с пиридином. Осадок растворяют в горячей НС (I 1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,5 мл 30%-ной Н2О2 (во избежание образования осадка титана), 20 мл ацетона и осаждают галлий 5, 7-дибромоксихинолином. Осадок растворяют в H2SO4, прибавляют избыток ванадата аммония и оттитровывают его остаток раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты. [c.185]

Осаждение ь виде молибдата СаМо04, восстановление молибдена и титрование его ванадатом аммония [c.261]

Описаны методы окисления ненасыщенных жирных кислот в паровой ф зе. Азелаиновая, пеларгоновая и энантова кислоты получают при пропускании паровой смеси олеиновой кислоты, водяного пара и воздуха при 380 °С над окисью ванадия и быстром охлаждении продукта. Кроме окиси ванадия в качестве катализатора этого процесса предложены ваНадаты олова, серебра, осмия, титана,"а также окись титана, осажденная на окиси алюминия. [c.156]

Небольшое практическое значение имеют метод определения Fe i, основанный на его восстановлении до Fe i щавелевой [68—70] или молочной кислотой [71] при облучении ультрафиолетовым или ярким солнечным светом с последующим титрованием Fe раствором ванадата, а также непрямой вападатометрический метод, основанный на осаждении Ее 5,7-дибром-8-оксихинолином [40]. [c.143]

Небольшое значение имеет непрямой метод определения Hg , основанный [82] на ее осаждении роданидом аммония в присутствии ZnS04 в виде Zn[Hg(SGN)4] осадок отфильтровывают, растворяют в концентрированной соляной кислоте и титруют S N -ионы раствором ванадата в присутствии I I и H I3. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология