Смеси двойные, темп

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, в одно из горл которой вставлен капилляр для перегонки в вакууме, помещают 675 г (6 молей) 80%-ной молочной кнслоты (примечание 1), 300 мл бензола мЪ мл концентрированной серной кислоты. Колбу снабжают елочным дефлегматором высотой 75 см, к верхней части которого присоединены ловушка Дина и Старка (лучше использовать такое ее видоизменение, которое имеет кран) и обратный холодильник. Смесь кипятят и водный слой из ловушки спускают до тех пор, пока выделение воды не замедлится или пока не начнется заметное потемнение смеси (примечание 2). Затем к содержимому колбы прибавляют 1 394 г(1 635 лмили 24 моля) аллилового спирта (примечание 3) и продолжают кипячение н отделение воды до тех пор, пока выделение ее не прекратится (примечание 4). После этого кислоту, служившую катализатором, нейтрализуют безводным уксуснокислым натрием (18 г) (примечание 5) и елочный дефлегматор заменяют короткой насадкой, ведущей к 3-литровой круглодонной колбе, которая служит приемником и охлаждается смесью льда с соль .. Жидкость быстро перегоняют сперва в вакууме водоструйного насоса, а затем при давлении Ъмм. Вязкий остаток (около 130 г), содержащий неорганические соли, отбрасывают. Дестиллат подвергают дробной перегонке с тем же дефлегматором, который применялся в первой стадии. Ловушку перед обратным холодильником заменяют головкой для регулируемого отбора дестиллата. Первая фракция представляет собой двойную азеотропную смесь бензола с аллиловьш спиртом, которая перегоняется нри 76,8 и Содержит 17,4% спирта. Часто получается еще и небольшое количество диал-лилового эфира с т. кип. 94—95°. Затем при 97° отгоняют аллиловый спирт до тех пор, пока ббльшая часть его не будет удалена и темпе- ратура остатка в колбе не поднимется почти до 120°. После этого давление понижают примерно до 50 мм и отгоняют оставшийся снирт. Последним при 56—60° (8 мм) отгоняется аллиловый эфи 1 молочной кислоты (примечание 6). Выход составляет 693—710 г (89—91% теоретич.) (примечание 7). [c.16]

Еще большее значение для удаления воды, особенно для абсолютирования некоторых органических растворителей, имеют тройные азеотропные смеси (табл. 17). Названный способ, в частности, успешно применяется при получении абсолютного спирта не только в лабораторных, но и в производственных условиях. Так, при перегонке смеси этилового спирта с бензолом сначала отгоняется тройная смесь (темп. кип. 64,86°), содержащая 74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды, а затем двойная смесь (темп. кип. 68,24°), содержащая 67,6% бензола и 32,4% спирта, после чего перегоняется абсолютный спирт. [c.35]

Для получения абсолютного (безводного) спирта воду можно удалить химическим путем — кипячением спирта с негашеной известью или безводной сернокислой медью. В промышленности для производства абсолютного спирта к очищенному спирту (ректификату) добавляют бензол и подвергают смесь перегонке. В начале отгоняется тройная азеотропная смесь спирт — вода — бензол (темп. кип. 64,85°С). При этом полностью удаляется вода. Затем при 68,25° С полностью удаляется бензол в виде двойной азеотроп-ной смеси спирт — бензол и после этого при 78,3° С отгоняется чи-" стый спирт. [c.166]

На рис. 2, б, в, г изображены изотермич. (при постоянной темп-ре) диаграммы давления пара двойных Ж. с. Линия жидкости обозначена буквой I, линия пара — буквой g. Нод линией нара лежит ноле пара, точки к-рого изображают состав и темп-ру пара в отсутствии жидкости. Над линией жидкости лежит поле жидкости, точки к-рого изображают состав и темп-ру жидкости без пара. Смесям жидкости и пара, находящимся в равновесии, соответствует поле, лежащее между линиями жидкости и пара напр., точка на рис. 2, б изображает смесь пара, отвечающего точке с и жидкости, отвечающей точке d [c.29]

Смесь охлаждают и удаляют пипеткой нижний кислотный слой по возможности нацело. Оставшийся углеводородный слой промывают в той же колбочке (или в широкой пробирке) сначала равным объемом раствора соды, затем равным объемом воды (каждый раз удаляя нижний слой пипеткой) и сушат несколькими кусочками хлорида кальция. Прозрачную жидкость сливают в пробирку с отводной трубкой и термометром на 250 °С и перегоняют без холодильника. Несколько капель переходят до 150 °С. Главная фракция с темп. кип. 153—163 °С, почти без запаха, представляет собой смесь димеров пентена, т. е. изомерных деценов СюНго- Более высококипящие фракции содержат тримеры — пентадецены С15Нзо. Все фракции дают отчетливые реакции на двойную связь (см. опыты 18 и 19). [c.72]

Основываясь на соображении, что хлористый алюминий и хлорное железо в опытах Шааршмидта имеют значение активаторов двойных связей ароматического ядра, Баттге с успехом заменил эти соли более удобным реагентом — серной кислотой. Прн пропускании NOj или введении NjO в смесь серной кислоты и бензола происходит быстрое и полное поглощение окисла азота с повыщеиием темпе-р1туры. Углеводород нитруется с потреблением ЬОР/д окисла азота, другая половина которого входит количественно в состав образующейся нитрозилсерной кислоты, следовательно реакция может быть выражена уравнением [c.58]

Получение бензо л-р-толуидииа. Смесь 0,2 г хлористого бензоила с приблизительно Двойным по весу количеством р-толуидина слабо нагревают на водяной бане до прекрашения реакции. Реакционную смесь промывают горячей водой, подкисленной гнеб9льшим количеством разбавленной соляной кислоты, для удаления солянокислой соли амина. Остаток перекристаллизовывают из спнрта, причем получают чистый продукт с темп. пл. 157 =. [c.344]

КРИОГИДРАТЫ — продукты затвердевания водных р-ров эвтектич. состава. Практически имеются в виду системы, состоящие из воды и соли. В таких системах эвтектич. точка наз. иначе криогидра т-ной точкой. Выделение К. нри охлаждении водного р-ра (другими словами, одновременная кристаллизация всех растворепных солей и льда) происходит, как и кристаллизация любой жидкой эвтектики, при постоянной темп-ре (см. Двойные системы). Следует подчеркнуть принципиальное отличие К. от к р и-сталлогидрата, заключающееся в том, что К. представляет собой механич. смесь крпсталлов воды и кристаллов соли (или солей), в то время как в кристаллогидратах они образуют общую решетку кристалла, отличную от решеток безводной соли и льда. Равновесное давление водяного пара над К. равно давлению насыщенного пара льда при данной темп-ре, а над кристаллогидратом оно ниже. Образованием К. пользуются для получения охлаждающих смесей. [c.414]

Получение бромбензола. К раствору 31 г анилина. в 130 г концентрн. рованной серной кислоты добавляют двойное по весу количество толченого льда и смесь затем диазотируют водным раствором 23 г азотистокнс-лого натрия. По окончании диазотнрованйя прибавляют 130 г бромистого калия и затем понемногу 40 г порошка меди. Через некоторое время выделяют образовавшийся бромбензол перегонкой с паром. Выход 22 г темп. кип. 155° [c.444]

С теплота испарен т31,8 кдж/моль (7,6 ккал/моль) теплота полимеризации 64 кдж/моль (15,3 ккал/.чоль) темп-ра вспышки 12,8 °С поверхностное натяжение 0,024 н/м (24,4 дин/см ) при 20 °С. М. образует азеотрои-ную смесь с водой (84% М.), кипящую при 76,5 °С. М. хорошо растворим во всех органич. растворителях. В 100 г воды при 20 °С растворяется 2,59 г М., в 100 г мономера — 1,62 г воды. Нитрильные группы М. омы-ляются до амидных (в мягких условиях) и до карбоксильных (в жестких условиях), гидрируются до амии-пых при взаимодействии М, с формалином образуется триазин. По двойной связи М. присоединяются спирты, меркаптаны, фенолы, амины ti др. иод действием щелочных катализаторов (реакции цианэтплпрования), а также водород и др. М. легко сополимеризуется по радикальнол1у механизму с другими мономерами (таблица), [c.92]

При проведении опытов с этим калориметром (рис. 5) оболочку с двумя массивными серебряными блоками 1 к 2 помещают в масляный термостат и выдерживают при темп-ре реакции (200—240°). Затем в один из блоков вносят ампулу, содержащую исследуемое вещество или смесь веществ, а в другой — такую же ампулу, содержащую нейтральное вещество равной теплоемкости (напр., рассчитанное количество хлористого калия). Тепло, выделяющееся в первом блоке, компенсируется нагревом второго блока электрич. током. Для контроля равенства темп-р служат термопары 9. Кривая мощность тока — время отражает кинетику выделения тепла в реакции, а теплота реакции может быть вычислена интегрированием. Двойные калориметры часто йрименяют и при измерении теплоемкостей. При этих определениях один из блоков наполняют веществом с известной теплоемкостью, а в другой помещают исследуемое вещество. Во время опыта плавной регулировкой устанавливают такое соотношение мощностей тока в нагревателях обоих блоков, при к-ром имеет место равенство темп-р блоков во время нагрева. В двойном калориметре была, напр., определена теплоемкость многих водных р-ров по отношению к теплоемкости воды с очепь высокой точностью (порядка 0,01 %). [c.185]

Алюминиевую фольгу толщиной 1,8 мк общей поверхностью 1600 см , разрезанн ю на 6 квадратных или прямоугольных кусков, погружают в раствор поликарбоната в метиленхлориде концентрации 40 г/л. Затем фольгу извлекают, дают стечь избытку раствора, а остаток растворителя быстро испаряют при атмосферном давлении, после чего фольгу сушат в умеренном вакууме при 65° С в течение 2 ч. При фракционировании высокомолекулярного поликарбоната концентрацию раствора полимера соответственно уменьшают. Если на краях кусков фольги хотят получить более толстый слой поликарбоната, края фольги загибают, а затем разрезают ее на полоски шириной около 1 см. Эти полоски помещают в экстрактор Фукса емкостью 300 мл с двойными стенками. Для получения первой фракции поликарбоната в экстрактор наливают смесь 48 объемн. % метиленхлорида и 52 объемн. % петролейного эфира (темп. кип. 30—50 С) и встряхивают в течение 10 мин при 25" С. Полученный раствор сливают, растворитель и осадитель испаряют, а остаток, представляющий собой первую фракцию полимера, высушивают в вакууме при 65 С до постоянной массы (в течение 48 ч). -Для получения остальных фракций из пленки на фольге экстрагируют поликарбонат с помощью новых порций смеси растворитель — осадитель, растворяющая способность которых постепенно возрастает. Последнюю фракцию экстрагируют чистым растворителем. [c.127]

Еще с большим успехом для удаления воды, особенно для абсо-лютирования некоторых органических растворителей, применяют отгонку тройных азеотропных смесей (табл. 32). Этим способом, в частности, пользуются при получении абсолютного спирта не только в лабораторных, но и в производственных условиях. Так, при перегонке смеси этилового спирта с бензолом сначала отгоняется тройная смесь (темп. кип. 64,86 °С), содержащая 74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды, а затем двойная смесь (темп. кип. 68,24°С), содержащая 67,6% бензола и 32,4% спирта, после чего перегоняется абсолютный спирт. Для уменьшения количества необходимого для этой цели бензола дистиллат, образующийся при перегонке такой тройной азеотропной смеси, разделяют на два слоя. Верхний с.той (82,8% от массы дистиллата) содержит 0,6% воды, 85,8% бензола [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология