Изопрен идентификация

Большой интерес для промыщленности синтетического каучука (СК) представляет идентификация компонентов в товарном мономере, поступающем на полимеризацию. Находящиеся в мономере даже в ничтожных количествах примеси могут оказать заметное влияния на процесс полимеризации и качество полученного СК. Оказалось [21], что применение хромато-распределительного метода позволяет надежно идентифицировать компоненты примесей в товарном изопрене [58]. Полученные результаты приведены в табл. VI.15. Содержания компонентов, приведенных в табл. VI.15, составляют от 0,002 до 0,00005%, что свидетельствует о больших возможностях мето- [c.277]

Продукты присоединения малеинового ангидрида к бутадиену, изопрену и к другим диенам являются кристаллическими веществами и служат для идентификации этих углеводородов (стр. 349). [c.462]

В структурный, второй, период развития химии каучука (1860—1910 гг.) объектом исследования стал изопрен, для изучения которого использовался метод химической идентификации, получивший широкое распространение с разработкой теории химического строения органических веществ. [c.128]

Разработанные варианты распределительного хроматографического метода были реализованы для решения ряда конкретных задач. Так, была успешно проведена идентификация кислородсодержащих примесей в товарном изопрене. Прямой хроматографический метод позволил решить эту задачу лишь частично, и только при помощи распределительного хроматографического метода удалось надежно идентифицировать примесные компоненты в изопрене. Концентрации идентифицированных компонентов находились в пределах 2-10 — 5-10- %. — Прим. ред. [c.36]

Малеиновый ангидрид также легко присоединяет изопрен пиперилен, 2,3-диметилбутадиен и образует аддукты, которые являются кристаллическими веществами и служат для идентификации этих углеводородов. [c.95]

Интенсивное исследование термического разложения натурального каучука также началось еще до 1900 г. [6]. Однако наиболее полные результаты были получены Мидгли и Хенне [44], которые подвергли деструктивной перегонке 91 кг натурального каучука, а затем произвели фракционирование и идентификацию полученных веществ. Результаты этой работы представлены в табл. 23. Основными продуктами разложения были изопрен [c.154]

РИС. 13.6. Хроматограмма суммарной фракции углеводородов станции 41-а Колонка 30 м. к. П.— конец программы. Изопренаны 1 — С,8, 2 — С (пристан), 3 — Сго (фитан), 4 — С21, 5 -— Саг, — С28, — 25. Идентификация остальных пиков дана в тексте [c.214]

Усложнение состава пиролизуемых объектов, естественно, приводит к увеличению числа необходимых для идентификации характеристик. Так, при идентификации изопреновых каучуков (НК, СКН-3, СКИЛ, Натсин, Корал, Карифлекс Щ) характеристическими продуктами пиролиза являются изопрен и дипентен, бутадиеновых каучуков (СКВ, СКД, Буден, Диен МР, Буна СВ, Асадеи ЫР, Карифлекс ВК, Америнол СВ)—бутадиен и винилциклогексен при идентификации каучуков-сопо-лимеров число характеристических продуктов, необходимых для идентификации, возрастает до трех, а имен- [c.98]

Большой интерес для нромышленности синтетического каучука представляет идентификация компонентов в товарном мономере, ностунаюш,ем на полимеризацию. Находяш,иеся в мономере даже в ничтожных количествах примеси могут оказать заметное влияние на процесс полимеризации и качество полученного полимера. Только применение хромато-распределительного метода позволило надежно идентифицировать компоненты примесей в товарном изопрене [23]. Полученные результаты приведены в табл. 26. Содержание компонентов, приведенных в таблице, составляет от 0,002 до 0,00005%, что свидетельствует о больших возможностях хромато-распределительного метода для идентификации примесей. Следует отметить, что при определении примесей [c.93]

Примером использования методов сочетания газовой хроматографии с другими физикохимическими методами анализа может служить идентификация циклоиентадиена в изопрене при помощи ультрафиолетовой спектроскопии (рис.7) (использовался прибор СФ-4) и хлористого винила в хлористом метиле при помощи масс-спектроскопии (спектры снимались на масс-спектрометре МИ-1305). [c.178]

Использование различных гибридных методов для обнаружения органических и неорганических соединений селена и теллура в воздухе, воде, почве и донных отложениях описано в обзоре [149]. Аналогичный обзор по применению комплекса хроматографических методов (БХ, ИХ, ТСХ, ВЭЖХ и ГХ) для определения в воздухе, воде и почве обладающих канцерогенными свойствами бенз[с]акридинов и азааренов опубликован в работе [150]. Методы пробоотбора и газохроматографической идентификации и определения биогенных углеводородов (изопрен и монотерпены) обсуадаются в обзоре [152]. Для идентификации применяют информацию, полученную с помощью масс-спектрометра и набора хроматографических детекторов ПИД, ФИД, ЭЗД и ХЛД (определение озона). Достоверность идентификации достаточно велика, а С лежит на уровне ppt. [c.605]

Изучение изомеризации диметилаллена и привело Ипатьева к установлению структуры изопрена. Сначала он разработал способ идентификации различных непредельных веществ, состоявший в реакции исследуемых углеводородов с бромистым водородом в растворе уксусной кислоты. В этих условиях аллены превращались в дибромиды, а ацетилены давали бромзамещенные соединения с мертвым атомом брома у двойной связи по различной реакционной способности получаемых броморганических продуктов можно было судить об исходном углеводороде. Затем с помощью разработанного им метода он установил, что изомеризация трнметилаллена не наблюдается, и приступил к изучению реакции гидрогалогепирования непредельных соединений, включая диме-тилаллен и изопрен. Гидробромирование ненасыщенных углеводородов интересовало Ипатьева, потому, что в данном случае имело место исключение из правила Марковникова одновременно он предполагал, что исследование изопрена может привести к установлению его структуры. [c.135]

При оценке надежности и эффективности масс-спектрометрической идентификации не менее важной проблемой, чем характеристика достоверности единичного спектра, оказывается вопрос о воспроизводимости различных спектров одного и того же вещества, записанных в неодинаковых условиях. Как отмечалось выше, современные атласы и каталоги включают, как правило, все такие данные. Специальная оценка доли веществ, охарактеризованных несколькими спектрами, не проводилась (по-видимому, она не превышает 10—20%), однако в первом издании восьмипикового каталога [41] (1971 г.) для некоторых из них указано до 10—15 спектров (бензол — 16, толуол — 10, этанол— 11, н-гептан — 5, пиридин — 4, изопрен — 5 и т. д.). Атлас полных масс-спектров [42] также включает по несколько спектров таких соединений. [c.110]

Результаты статистической обработки сразу позволяют сделать обоснованное заключение о возможностях индивидуальной идентификации по малому числу пиков тех соединений, у которых обнаруженные пики имеют одинаковую массу. Всего по двум пикам можно, например, однозначно различить изомерные изопрен и циклопентен. Главный пик в их спектрах один и тот же mie 67), а интенсивности второго (т/е 68) в пределах погрешностей не совпадают 83 9% у изопрена и 40 5% у циклопентена. Если в атмосферном воздухе будут обнаружены другие соединения sHs, то для установления возможности их идентификации по указанным двум пикам также необходимо будет охарактеризовать доверительные интервалы их интенсивностей. Однозначно опознаются по двум пикам этилбензол 91(100), 106(33 1) и ксилолы 91(100), 106(63 + 5), индан 117(100), 118(74 + 10) и а-метилстирол 118(100), 117(74+ 12) и многие другие. Примером невозможности индивидуальной идентификации могут служить спектры цис- и гранс-2-бутенов и изобутилена при максимальном пике с mje 41 интенсивность второго пика с т/е 56 равна 53 + 9, 52+ 13 и 52 17%. Поэтому для подобных групп изомеров, имеющих [c.115]

Значительно более быстрым способом подготовки полимера к ИК-анализу является пиролитическое расщепление. Продукты пиролиза содержат, наряду с мономерами, ряд жидких и газообразных побочных продуктов, образовавшихся в результате различных вторичных процессов (циклизация, конденсация, дегидрирование и т. д.). Следовательно, в зависимости от типа каучука ИК-спектр его пиролизата будет содержать те или иные характеристические полосы поглощения, с помощью которых можно проводить идентификацию продукта. Можно регистрировать спектр растворенных продуктов пиролиза, например в ССЦ [941, 942], или же исследовать их в конденсированном состоянии [596]. Поскольку ряд мономеров при нормальных условиях представляет собой легко летучие жидкие или газообразные соединения (бутадиен, изопрен, хлоропрен, изобутилен), то для более надежной идентификации, особенно смесей эластомеров, необходимо проводить анализ продуктов пиролиза в жидком или газообразном состоянии. Например, ИК-спектр жидкого пиролизата смесей натурального каучука и бутилкаучука очень похож на спектр пиролизованного вулканизованного натурального каучука, но в то же время в нем практически отсутствуют полосы поглощения олигомеров изобутилена. В спектре же газообразного пиролизата оба мономера хорошо различимы. То же самое имеет место для смесей натурального каучука с хлоропреновыми эластомерами и смесей буна 5 с хлоропре-ном. В обоих случаях определение хлоропрена возможно лишь в газообразнохМ пиролизате, в то время как мономеры других составных частей каучука можно обнаружить и в жидком продукте. [c.381]

При идентификации компонентов фракции установлено, что основными компонентами являются нормальные монолефиновые углеводороды С5—Со с крайним положением двойной связи (пики 7, 14, 23, 34 и 43, т. е. 1-пентен, 1-гексен, 1-гептен, 1-октен и 1-нонен), в меньшем количестве 1-бутен (пик 2). Изомеры пентена, гексена, гептена, октена и нонена содержатся в небольших количествах (пики 8, 9, 15, 16, 24, 25,26, 35,36, 37). Обнаружены нормальные парафиновые углеводороды (пики 1, 6, 13, 22, 33 и 42, т. е, н-бутан, н-пентан, н-гексан, н-гептан, н-октан, н-нонан), а также циклогексан (пик. 21), метилциклогексан (пик 27). Имеются и диеновые углеводороды с сопряженной двойной связью (пики 10, 12, 18, 28 и 29, т. е. изопрен, 1,3-пента-диен, 1,3-гексадиен, 2,4-гептаднен и 1,3-гептадиен). Кроме диеновых углеводородов с сопряженной системой двойных связей, содержатся диеновые углеводороды с двумя концевыми двойными связями 1,4-пентадиен и 1,5-гексадиен, но ил пики накладываются на пики 1-пентена и 1-гексена. Они были идентифицированы при более низких температурах в пентеновой и гексе-новой фракциях. При наличии хроматографа с двумя колонками пентеновую и гексеновую фракции можно направлять на колонку с более низкой температурой для полного разделения этих компонентов. Обнаружен также бензол (пик 31), образовавшийся, вероятно, в результате вторичных реакций. [c.80]

Для обнаружения и идентификации циклопентадиена в изопрене, полученном дегидрированием изопентана, использовали спектрофотометрический метод в сочетании с газо-жидкостной хроматографией. Неизвестная фракция, выходящая после пиперилена, была сконцентрирована в этаноле. На основании приблизительной оценки температуры кипения по хроматограмме было сделано предположение, что это циклопентадиен. Запись спектра поглощения в области 2200—3000 A доказала присутствие циклопентадиена с А,тах = 2400 A и 8 = 2500 л моль-см. Для количественного определения циклопентадиена в изопрене использовали реакцию конденсации циклопентадиена и бензольдегида в щелочной среде с образованием окрашенного в желтый цвет фенилфульвена, интенсивность поглощения которого измеряли фотокалориметрически. Чувствительность метода определения 6-10 вес.%. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология