Фенилазид, получение

Фенилазид получен нитрозированием солянокислого фенилгидразина [12], выход 51% теоретического. [c.411]

Сигналы электронного парамагнитного резонанса наблюдались также для фенил-нитрена, полученного фотолизом фенилазида [211]. [c.390]

Фенилазид — стабилен в условиях, описанных для втого метода получения, однако меры предосторожности должны быть приняты. Необходимо пользоваться защитными очками и экраном при перегонке фенилазида нельзя перегонять фенилазид при атмосферном давлении, так как в этих условиях он взрывает. Количество фенилазида, синтезируемое в одном опыте, не должно превышать указанного в методике. [c.273]

Г.С. Акимова и др. [464] нашли, что при действии на фенилазид комплексов Иоцича, полученных из фенилацетилена и винилацетилена, не образуются триазены, а реакция идет по типу 1,3-биполярного циклоприсоединения с образованием магнийорганических производных 1,2,3-триазолов. [c.30]

В фосфамидинах второго ряда (16) изменяются заместители в фенильном кольце, связанном с амидным атомом азота их мы синтезировали по реакциям замещенных К-метиланилидодиэтилфосфинитов с фенилазидом. Полученные вещества являются маслами, которые очищали перегонкой в высоком вакууме [7]. [c.181]

Фенилазид был получен действием азотистой кислоты на солянокислый фенилгидразин действием аммиака на диазобеязол-пербромид взаимодействием между солью диазосоединения и азидом натрия или гидроксиламином. [c.434]

Фенилазид был получен по способу Линдсея и Аллена, описанному в Синт. орг. преп. , сб. 3, стр. 433. Применявшийся фенилазид имел т. кнп. 41—4375 мм, п- 5 1,5567. Эта температура кипения несколько отличается от приводимой Лияд-сее.м и Алленом, а именно 49—50", 5 мм однако те терат ра кипения получеииого препарата прекрасно согласуется с другой температурой, приводимой теми же авторами, а именно 66—б8 21 мм, с результатами Дарапского и с данными Ка- [c.24]

Гидразин- азид, Для получения фенилазида суспензию хлор-гйдрата феиилгндразина в разбавленной солянок-кислоте перемет шив а ют иод слоем эфира и при хорогием охлаждении обрабатывают, [c.416]

Реакция гидразонов с азидами. Фенилазид или трибромфенилазид может служить источником двух атомов азота тетразольного кольца при получении [c.27]

Щелочное расщепление тетразолиевой соли, полученной из 5-метил-1-фенилтетразола и иодистого метила, приводит к фенилазиду и метиламину [238, 253]. Аналогично при обработке щелочью четвертичного основания пентаметилентетразола получены капролактам и метилазид [219]. Попытка присоединения иодистого метила к 2,5-дифенилтетразол у оказалась неудачной [242]. [c.45]

Другой метод синтеза N-замещенных этилениминов предложен Вольфом [27], а также Альдером и Штейном [28]. Эти авторы установили, что продукт присоединения, полученный из стирола и фенилазида, —1,5-дифенил-4,5-дигидро-1,2,3-триазол (X)—дает при нагревании 1,2-дифенилэтиленимин (XI). Этот метод может также применяться к комплексным ненасыщенным соединениям, особенно в том случае, когда двойная связь находится в шестичленном цикле, содержащем 1,4-эндометиленовый мостик. Триазол, полученный из такого бициклического олефина, при нагревании образует только [c.53]

Соединения с активными метиленовыми группами и азиды. В результате реакции между фенилазидом и ацетоуксусным эфиром в присутствии этилата натрия образуется 1-фенил-4-карбалкокси-5-метил-1,2,3-триазол [17]. Аналогичные реакции наблюдались между арилазидами и другими соединениями, содержащими способные к енолизации метиленовые группы [2]. Взаимодействием эфиров циануксусной кислоты с фенилазидом синтезированы 1-фенил-5-амино-1,2,3-триазолы [18]. Продукт (П1), полученный из ацето( нона [c.299]

Гидразин- азид. Для получения фенилазида суспензию хлоргидрата фенилгидразина в разбавленной соляной кислоте переме-щнвацуг под слоем эфира и прн xopoшeJM охлаждении обр-абатывают, [c.416]

ТОЛЬКО выше 150". Они плохо растворяются в воде, вяло вступают в реакции фенилирования. Так, борфторид трифепилоксопия, полученный А. Н. Несмеяновым с сотрудниками [92] из дифенилового эфира и бор-фторида фенилдиазония в ацетоновом растворе, не реагирует с медью и таллием. С патрийамидом в водной среде дает фенилазид с диэтиламином превращается в диэтиланилин с пиридином образует борфторид N-фенил-пиридиния с выходом 89 %. [c.36]

Получение метилфенилтриазена [125]. К раствору иодистого метилмагния прилито эквимолярное количество фенилазида, разбавленное равным объемом эфира, с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Смесь кипятилась еще полчаса и затем медленно, при сильном перемешивании, влита при 0°С в избыток раствора хлористого аммония, разбавленного аммиаком с добавкой небольщого количества эфира. На 23,8 г диазобензолимида израсходовано около 250 мл 25%-ного раствора хлористого аммония и 25 мл 25%-ного аммиака (нужно следить, чтобы выпадающий осадок гидроокиси магния при перемешивании быстро переходил в раствор, пока не внесена новая порция эфирного раствора только таким образом можно уменьшить частичное разложение очень неустойчивого триазена, которое сопровождается выделением газа). После отделения эфирного слоя и сушки сернокислым натрием эфир испарен при температуре бани, не превышающей 45° С. Последние следы эфира удалены током сухого воздуха. Жидкий остаток растворен при нагревании в небольшом количестве петролейного эфира. При охлаждении льдом выпали кристаллы диазоаминосоединения. Выход 75%. [c.405]

Исторически первый ЗЯ-азепин был получен Вольфом при разложении фенилазида в кипящем анилине. Однако истинное строение этого продукта, который был назван дибензамил , оставалось неизвестным до 1955 г., когда Хьюсген и сотр. [32а, б, в] показали, что он является 2-анилино-ЗЯ-азепином (91, R = Н, Y = NHPh). Впоследствии эта реакция стала стандартным методом получения 2-амино-ЗЯ-азепинов. [c.710]

Самый старый из методов получения иминофосфоранов — реакция органических азидов с третичными фосфинами. Штаудингер и Мейер [12] показали, что при совместном нагревании фенилазида и трифенилфосфина выделяется азот и образуется кристаллический фенил иминотрифенилфосфоран [c.235]

В работе [103] показано, что фенилнитрен, полученный термическим и фотохимическим разложением, фенилазида, дает те же продукты реакции. [c.67]

Определяют выход фенилазида, растворяют полученное соединение в очищенном гексане с таким расчетом, чтобы содержание фенилазида в растворе составляло 0,3 мл мл (30%-ный раствор по объему). Полученный раствор промывают дважды, используя для промывания каждый раз но 50 мл 4%-ного раствора NaOH, или до тех пор, пока промывная жидкость не станет бесцветной. Промывают раствор порциями воды по 25 мл, пока промывные воды не перестанут давать окрашивание с фенолфталеином. Сушат раствор фенилазида над безводным сульфатом натрия, фильтруют и сохраняют в холодном месте в желтой склянке. [c.273]

Ход определения. Полученный экстракт в гексане, содержащий не более 40 мкг чистого ГХДН, переносят в пробирки. С помощью аппарата для испарения пропускают слабый ток воздуха над поверхностью раствора, пока объем экстракта не достигнет 0,20— 0,60 мл. Добавляют 0,40 мл свежеочищенного (см. стр. 273) реактива фенилазида, немедленно помещают реакционную пробирку в масляную баню и нагревают 30 мин до 85 1° С. Присоединяют пробирку к вакуумному испарителю (см. рис. 42) и погружают в предварительно нагретую до 60—70° С водяную баню так, чтобы нижняя часть — — пробирки находилась под водой, и эвакуируют систему на 5 мин до остаточного давления 0,1 мм рт. ст. Вынимают прибор из водяной бани, отключают вакуум и отсоединяют реакционную пробирку. [c.277]

Восстановление проводили следующим образом. Безводное хлорное олово вносили в эфир и через взвесь пропускали хлористый водород до растворения хлористого олова. Полученный раствор охлаждали до —18° и приливали к охлажденному до —18° ирному раствору фенилазида. При этом выпадало бесцветное двойное соединение нилтриазена с хлористым оловом, которое фильтровалось и затем разлагалось водной щелочью в присутствии эфира при сильном охлаждении. Триазен очищали при помощи его медного производного, образующегося при взбалтывании эфирного раствора фе-нилтриазена с аммиачным раствором хлористой меди при —15°. [c.12]

При этом не наблюдалось образования продуктов расширения кольца — полифторированных азенинов в отличие от взаимодействия фенилазида с анилином. В последнем случае в качестве основного продукта реакции получен 2-анило-ЗН-азепин за счет превращения фенилнитрена [156]. [c.85]

Смотреть страницы где упоминается термин Фенилазид, получение: [c.405] [c.405] [c.38] [c.762] [c.421] [c.53] [c.297] [c.297] [c.421] [c.432] [c.110] [c.405] [c.405] [c.665] [c.711] [c.82] [c.247] [c.665] [c.667] [c.711] [c.82] [c.108] [c.6] [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология