Установка титра сернистой кислоты

Прекрасным основным веществом, которое может быть использовано п для установки титра тиосульфата и для установки титра кислот, является ИОД.ПТ калпя. Если восстановить раствор йодата калия раствором чистой сернистой кислоты и прокипятить до удаления избытка сернистого газа, то в результате получается раствор нодида калия точно известной концентрации, который может быть пр] мснен для установления титра перманганата (потенцио.метрически или методом Ланга в присутствии цианида) и для установления титра нитрата серебра (потенциометрически или методом Фаянса с адсорбционным индикатором). Таким образом йодат калия близко подходит к тому, чтобы быть универсальным основным веществом, [c.53]

Установка титра методами весового анализа. Для установки титра азотной кислоты удовлетворительного весового метода не существует. Весовые способы установки титра соляной и серной кислот основаны на предположении, что устанавливаемый раствор не содержит других кислот, кроме той, титр которой устанавливается, и что другие вещества, осаждаемые применяемым реактивом, отсутствуют. Если это предположение не отвечает действительности, то вычисленный титр не будет соответствовать истинной нейтрализующей способности титрованного раствора кислоты так, титр, найденный для серной кислоты, будет слишком низким, если раствор содержит сернистую кислоту, и слишком высоким, если в растворе содержатся сульфаты.. [c.204]

Для установки титра сернистого натрия растворяют соответственно -количество чистого цинка в 5 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), добавляю [c.47]

Когда в-ся сера сгорит, через установку при той же температуре необходимо пропустить еще несколько литров кислорода до прекращения появления тумана в промывалке. Серный ангидрид также можно вытеснить, присоединив установку к газометру с воздухом. Затем включают электропечь и воду из приемников переливают в стакан, приемники ополаскивают водой и промывную воду присоединяют к основной части раствора серной кислоты. Электрофильтр промывают 2—3 раза водой, выливают воду в стакан с полученной серной кислотой. Затем растворы кислот, полученные из приемника и электрофильтра, переливают в мерную колбу на 250 МУ1, доливают водой до метки, отмеряют пипеткой 25 мл и титруют его 0,1 н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Для определения сернистой кислоты отбирают 50 мл раствора, подкисляют 5—8 мл серной кислоты (1 4) и титруют 0,1 н. раствором перманганата калия. [c.109]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Растворение руды производится, как описано выше. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят для удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой и бромной водой, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака и нагревают до кипения. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют его на фильтре в 20 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 1), снова осаждают 20 мл концентрированного аммиака, нагревают до кипения, отфильтровывают и промывают. Фильтраты сливают в-месте в батарейный стакан и разбавляют до 500 мл. Для установки титра отвешивают около 0,25 г металлического цинка, растворяют его в 0 мл концентрированной соляной и 5 мл концентрированной азотной кислот и, поместив в батарейный стакан, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака. Разбавив также до 500 мл, дают как раствору пробы, так и раствору, служащему для установки титра, постоять около 12 часов, после чего титруют их раствором сернистого натрия. Титрование обоих растворов производят одно за другим из одной бюретки. Титрование считается законченным, когда пробные капли обоих растворов [исследуемого вещества и металлического цинка], одновременно помещенные на бумагу Polka , дадут, приблизительно, через 20 секунд коричневые пятна )динакового тона. При этом титр раствора NagS определяют не для каждой пробы, а лишь 2—3 раза на серию в 10—15 определений. Для вычисления содержания цинка берут среднее из всех полученных значений титра. Этот способ титрования очень сильно зависит от субъективных ошибок и дает годные результаты лишь в руках очень опытных аналитиков. [c.571]

И. Е. Яцык и П. И. Токарев [708] предложили несколько видоизмененный метод определения серы сжиганием пробы в струе кислорода с алкалиметрическим окончанием анализа, позволяющий определять содержание от 0,1 до 50% S. Применяют обычную установку, снабженную специальным сосудом для поглощения образующегося SO,. В качестве плавня используют окись меди. Образующийся сернистый газ поглощают 3%-ным раствором Н2О2, при этом получается серная кислота, которую титруют раствором NaOH в присутствии смешанного индикатора (метиловый красный, метиловый голубой). Титрование проводят в процессе сжигания. В работе Г. Н. Дубровской и И. Н. Годованной [267] данный [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология