Прегля галогенов

Ф. Прегль разработал методы микроанализа органические веществ, обеспечивающие точность количественного определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске веще ства до 7—10 мг. [c.665]

Основы органического микроанализа разработал Прегль, биохимик по специальности. В 1912 г. он выступил с первой публикацией, а в 1916 г. с монографией Количественный органический микроанализ . Преглем и его последователями были проверены и переработаны многие методы макроанализа, которые в свое время не укрепились в науке, в частности возрожден был метод определения азота по Дюма, а для определения галогенов модифицирован метод Кариуса. [c.308]

Определение галогенов в органических веществах. В настоящее время для этой цели применяются почти исключительно полумикро- и микроаналитические методы. Они описаны в специальной литературе по органическому микроанализу (Прегль, Нидерль и др., см. Микроаналитические методы , стр. 525). [c.1128]

Окисление газообразным кислородом. По методу Прегля вещество сжигают в токе кислорода в специальной трубке для сжигания, продукты сгорания пропускают над нагретыми платиновыми контактами, чтобы обеспечить полное окисление. Затем галоген улавливают раствором натрия гидрокарбоната, содержащим ЫагЗОз, для восстановления кислородных соединений галогенидов, и осаждают галоген в виде галогенида серебра раствором нитрата серебра в присутствии НЫОз. [c.163]

При определении углерода и водорода по методу Домбровского окисление газообразных продуктов сожжения происходит в токе кислорода над сеткой из проволочной окиси меди, свернутой в рулон. Для того чтобы не применять двуокиси свинца, для связывания окислов азота включают между двумя поглотительными аппаратами U-образную трубку, наполненную аминоазобензолом, пропитанным насыщенным раствором борной кислоты и хромата калия. Для анализа веществ, не содержащих азота, эта U-образная трубка не нужна. При сожжении веществ, содержащих галоген и серу, наполнение трубки состоит из тех же реагентов, что при сожжении по способу Прегля. [c.137]

Определение галогенов сожжением в трубке с бусами или со спиралью по методу Прегля [c.150]

Впервые микрометод определения серы был предложен Преглем. Используемый прибор и сам метод очень напоминают так называемый метод пустой трубки , уже описанный для определения содержания галогенов. Анализируемые соединения сжигают на поверхности металлической платины, используемой в качестве катализатора, а образовавшийся диоксид серы поглощают щелочным раствором пероксида водорода. Сульфат-ионы содержащиеся в растворе, определяют гравиметрически. [c.414]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

При сожжении вещества, содержащего только углерод, водород н кислород, трубку для сожжения достаточно заполнить лпшь окисью меди. Фридрих применяет в качестве сменяемого окислительного слоя вместо окиси меди платиновый контакт в виде звезды. Для того чтобы связать другие элементы, которые могут попасть в поглотительные аппараты для воды и для двуокиси углерода, Прегль предложил помещать в трубку универсальное наполнение . Оно состоит из серебра, смеси хромата свинца с окисью меди и двуокиси свинца. Галогены связываются серебром в галогениды серебра, окислы серы — хроматом свинца в сульфат свинца, а также серебром в сульфат серебра. Для связывания серы и галогенов рекомендуется также применять вместо серебряной ваты ортованадат серебра (А зУ04) ". При сожжении азотсодержащих соединений образуется большее или меньшее количество окислов азота, в зависимости от характера связи азота. Окислы азота получаются преимущественно при сожжении соединений, содержащих нитро- и нитро-зогруппы. Амины и соединения с азотом в цикле менее склонны к образованию окислов азота. Так как окислительный слой наполнения трубки не задерживает окислов азота, они проникают в поглотительные аппараты. Поглощение окислов азота или разложение их на азот и кислород может быть осуществлено разными путями. В методе сожжения в пустой трубке, разработанном Бельчером и Инграмом пользуются двуокисью марганца, которая поглощает окислы азота уже при комнатной температуре. Трубку с двуокисью марганца присоединяют между поглотительными аппаратами для воды и для двуокиси углерода вместо предложенной ранее поглотительной трубки с хроматом или перманганатом калия и серной кислотой. Предложено также поглощать окислы азота аминоазобензолом или кизельгуром, пропитанным раствором дифениламина в серной кислоте [c.108]

Основная информация о гравиметрических объемных и спектрофотометрических методах анализа приводится в тт. IA и IB Общей аналитической химии [65] и в книгах Гехта и Донау [66], Прегля [67] и Мика [68]. В дальнейшем эти вопросы будут обсуждаться только в том объеме, который относится к определению галогенов. [c.358]

Мамарил и Мелон [104] впервые предложили газохроматографический метод определения галогенов. Содержание углерода, хлора, брома и иода в органических соединениях определяли после сжигания в токе кислорода согласно модифицированному методу Прегля. После поглощения образовавшейся воды диоксид углерода и галогены вымораживали жидким азотом, затем вытесняли током газа-носителя гелия и разделяли на колонке с хромосорбом Р и силиконовым маслом в качестве жидкой фазы с использованием детектора по теплопроводности. [c.364]