Определение галогенов сожжением в токе кислорода

Определение галогенов сожжением в токе кислорода [c.278]

Методика определения. Определение галогенов проводится на установке, изображенной на рис. 64. В поглотительный аппарат 5 вносят 1,0—1,5 мл 10%-ного раствора иодида калия. Этим раствором смачивают бусы или кольца поглотительного аппарата 4. На пористую пластинку аппарата 5, а также поверх бус аппарата 4 помещают слой кристаллического иодида калия и присоединяют поглотительную систему к трубке для сожжения в токе кислорода. Затем в реакционную трубку вносят кварцевую пробирку с навеской и асбестом, устанавливают скорость кислорода 20—25 мл/мин и проводят сожжение так же, как при определении углерода и водорода. [c.279]

Метод быстрого сожжения предназначен для определения галогенов в органических веществах. Сжигают навеску в токе воздуха в трубке, наполненной оксидом кобальта СозОй. Анализируемый объект предварительно смещивают с УгО.ч. Образующийся галогенводород поглощают водой и определяют меркуриметрическим титрованием [127]. Вариант метода — навеску сжигают в трубке в токе кислорода, применяют платиновый катализатор [7]. [c.44]

Забродина с сотрудниками [14, 15] предложили использовать металлическую медь при одновременном определении углерода, водорода и галогенов, В обычной установке для определения углерода и водорода после поглотительного аппарата для воды помещается поглотитель, наполненный металлической медью. Так как при сожжении в токе кислорода наряду с хлором образуется некоторое количество хлористого водорода, то в поглотитель с медью добавляют окись меди. [c.448]

При определении углерода и водорода по методу Домбровского окисление газообразных продуктов сожжения происходит в токе кислорода над сеткой из проволочной окиси меди, свернутой в рулон. Для того чтобы не применять двуокиси свинца, для связывания окислов азота включают между двумя поглотительными аппаратами U-образную трубку, наполненную аминоазобензолом, пропитанным насыщенным раствором борной кислоты и хромата калия. Для анализа веществ, не содержащих азота, эта U-образная трубка не нужна. При сожжении веществ, содержащих галоген и серу, наполнение трубки состоит из тех же реагентов, что при сожжении по способу Прегля. [c.137]

Определению фтора должно предшествовать разложение органической части вещества. Способы сожжения еще не разработаны окончательно, они напоминают способы сожжения при определении углерода, водорода и галогенов. Вещество сжигают в токе кислорода в платиновой или кварцевой трубке (платиновый контакт) при температуре [c.139]

В 60-х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. К сожалению, мы не можем останавливаться на аппаратурных и вообще технических усовершенствованиях, внесенных в органический анализ во второй половине XIX в. Но одно из них имело общее и существенное значение для анализа, это — нововведение в методах сжигания пробы органического соединения. В 1857 г. Бунзен изобрел знаменитую газовую горелку, вытеснившую нагревание на раскаленных углях, и химики вернулись к методу сожжения в токе кислорода. В 70-х годах Копфер предложил катализатор — платину или платинированный асбест. Но наибольшее значение имела осуществившаяся только к концу века возможность пользования кислородом в баллонах (вместо получения химическим путем на месте ), что в свою очередь связано было с разработкой технических методов сжижения воздуха. [c.292]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

Огромное большинство органических веществ представляет собой соединения углерода с водородом, кислородом, азотом или галогенами. Все эти элементы могут быть определены непосредственно с помощью хорошо разработанных методов. Углерод и водород определяются путем рожжения навески образца в токе кислорода (рис. 1-10) и взвешивания образовавшихся воды и двуокиси углерода после поглощения их безводным перхлоратом магния и натронной известью соответственно. В обычном анализе на углерод и водород при сожжении используются навески 3—5 мг. Анализ проводится с точностью 0,1—0,2%. Полный элементный анализ позволяет вычислить эмпирическую формулу, которая либо равна, либо является кратной молекулярной формуле. Для установления того, какая из кратных эмпирических формул соответствует молекулярной, необходимо определение молекулярной массы. Например, эмпирическая формула одного из важных сахаров — глюкозы — СН О, но определение молекулярной массы дает молекулярную формулу (СНаО) или СвН120в- [c.32]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280]

Другой способ основан на сожжении фторорганического соединения в кварцевой трубке в токе кислорода, дожигании на платиновом контакте, улавливании серы и галогенов (в том числе и фтора) серебряной ватой, поглощении образовавшегося Четырехфтористого кремния гранулированным фтористым натрием и определении воды и углекислоты П01сле их поглощения на ангидроне и аскарите [30]. При анализе веществ, содержащих азот, трубку следует наполнять, кроме того, веществами, поглощающими окислы азота. [c.286]

Для лабораторий, в которых определение углерода и водорода производится не регулярно, можно рекомендовать прибор с трубкой, не содержащей закрепленного наполнения Скорость прохождения газа измеряют не регулятором давления, а прибором, в котором использован принцип Ризенфельда измерения скорости тока газа. О-образная трубка снабжена кранами для предохранения поглотителей от увлажнения на то время, иока аппаратура бездействует. Вещество сжигают в трубке из тугоплавкого стекла, что создает более мягкие условия работы платинового контакта, который вводят вместо окислительного слоя. При сожжении веществ, содержащих азот, серу и галоген, в трубку поме-ниют две лодочки с двуокисью свинца и с серебряной ватой. Пробку из асбеста сохраняют. Поглотительные аппараты снабжены шлифами. Их взвешивают под кислородом Вследствие того, что отводные трубки аппаратов не имеют капиллярных сужений, они не оказывают сопротивления току газа и определения можно проводить значительно быстрее. Применение склянки Мариотта излишне. [c.137]