Неподвижные жидкие фазы влияние на эффективность разделения

Влияние природы сорбента. Термин сорбент (или насадка ) является общим названием материала, заполняющего хроматографическую колонку. Это может быть неподвижная жидкая фаза (НЖФ) и твердый носитель в газо-жидкостной и активный адсорбент в газо-адсорбционной хроматографии. Химическая природа этих материалов обусловливает селективность хроматографической колонки (шгь Кс) и сравнительно мало влияет на ее эффективность (Я, N). Это означает, что при оптимизации прочих параметров в данной задаче разделения природа сорбента остается неизменным параметром. [c.129]

Количество жидкой фазы. Влияние количества неподвижной жидкости на четкость разделения веществ проявляется следующим образом во-первых, хх и dn определяют значение ВЭТТ, во-вторых, хг влияет на коэффициент селективности колонки Кс [см. уравнение (11,9)1 и, в-третьих, количество неподвижной жидкости определяет относительный вклад в удерживание и эффективность адсорбционных факторов (адсорбция на поверхности газ—жидкость, газ— твердое тело и жидкость — твердое тело). - [c.99]

На эффективность работы колонки сильное влияние оказывает величина вязкости неподвижной фазы, так как вязкость обратно пропорциональна коэффициенту диффузии в жидкой фазе. В ряде работ обсуждены и приведены количественные соотношения, позволяющие оценить влияние вязкости фазы на эффективность разделения [53, 181]. [c.30]

Впервые в мировой литературе систематически рассмотрены теория и практика современной газо-жидко-твердофазной хроматографии. Изложены теория удерживания хроматографируемых соединений, теория эффективности, старение колонок, рассмотрено влияние фазового отношения (неподвижная жидкая фаза — твердый носитель) на разделение веществ, применение газовой хроматографии для изучения взаимодействия сорбат — неподвижная жидкая фаза. [c.2]

Вопрос о влиянии количества жидкой фазы на эффективность и производительность препаративных хроматографических колонок исследован до настоящего времени недостаточно полно. Обычно влияние количества неподвижной фазы на эффективность и производительность рассматривалось отдельно, при этом под производительностью нередко имелось в виду только количество загружаемой в колонку пробы за один цикл разделения [1—2]. [c.156]

Принцип распределения вещества между двумя фазами, находящимися в равновесии, лежит в основе всех важнейших процессов разделения, осуществляемых в области экстракции, дистилляции, нротивоточного расиределения и в различных методах хроматографии. В колоночной хроматографии одна фаза находится в неподвижном состоянии внутри колонки, а другая совершает поступательное движение. При этом происходит перенос вещества вдоль колонки со скоростью, которая определяется равновесием распределения вещества между двумя фазами. В газожидкостной хроматографии стационарной фазой является жидкость, нанесенная в виде пленки на тонкоизмельченном, инертном, твердом носителе, а подвижной фазой — газовый поток, протекающий над неподвижной жидкой пленкой. Поведение вещества, проходящего через такую колонку, описывается теорией теоретических тарелок, первоначально разработанной для жидкостной хроматографии Мартином и Синджем [7 ]. Эта теория была позднее применена к газо-жидкостной хроматографии Джеймсом и Мартином [5]. Многие расчеты, произведенные на основе теории, хорошо согласуются с экспериментально найденным распределением вещества в статических системах. Кроме того, расчет эффективности колонки на основе теории распределения позволяет вычислять различные экспериментальные параметры колонки и сравнивать их влияние на разделение. Рассматриваемая теория имеет еще и то преимущество, что она делает возможным сопоставление газо-жидкостной хроматографии с другими методами разделения, которые могут быть описаны на основе концепции теоретических тарелок. [c.75]

Другие физические свойства, которые следует учитывать при выборе неподвижной фазы, это температура плавления и вязкость. Первый критерий связан с предельно допустимым снижением температуры, а характер влияния последнего меняется с количеством неподвижной жидкости и требуемой степенью разделения. Неподвижная фаза при температуре колонки должна представлять собой жидкость, желательно с малой вязкостью. Если жидкая фаза имеет высокую вязкость, то время, необходимое для установления равновесия между подвижной и стационарной фазами, увеличится, что приведет к снижению эффективности колонки. [c.246]

В газо-жидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость. Компоненты разделяемой смеси должны адсорбироваться жидкой фазой, причем растворимость оказывает большое влияние на время удерживания. Чем ниже растворимость вещества, тем быстрее оно выходит из колонки. Эффективность разделения определяется избирательной способностью жидкой фазы, причем последняя считается тем селективнее, чем лучше делятся на ней два вещества с близкими температурами кипения. [c.16]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

С количеством неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель, связана толш,ина пленки этой фазы. С увеличением толщины пленки неподвижной фазы уменьшается влияние вредной (остаточной) активности твердого носителя на разделение веществ, появляется возможность увеличения размера пробы, вводимой в хроматограф для разделения. Однако увеличение толщины пленки оказывает и отрицательное влияние на разделение увеличение количества неподвижной жидкой фазы приводит к понижению числа теоретических тарелок, к слипанию частиц насадки и к понижению эффективности колонок. [c.57]

Наиболее удовлетворительным оказалось разделение одноатомных фенолов при использовании в качестве неподвижных жидких фаз ПФМС-4 (30% на диатомитовом кирпиче), ланолина (31,% на диатомитовом кирпиче) и ПЭГС (1,5% на кварце). В табл. 1 приведены данные о влиянии количества неподвижной фазы (ПФМС-4) на эффективность разделения фенолов (о- и л-крезолов). [c.102]

Член А, так же как в уравнении ван Деемтера, учитывает вихревую диффузию и не зависит от температуры члены В и С, соответствуюш ие JMu и Си, представляют влияние молекулярной диффузии и, следовательно, замедления процесса обмена. Член В несколько увеличивается с повышением температуры. Член С, напротив, уменьшается при повышении температуры колонки вследствие температурных зависимостей коэффициента распределения и диффузии в жидкой фазе. Как правило, для эффективности разделения, отражающей суммарное изменение этих величин, наблюдают минимальное значение величины (-Н щщ) при определенной температуре колонки Topt. Очевидно, оптимальная температура определяется характеристиками хроматографической колонки и различна для каждого исследуемого вещества. По этой причине чем меньше различаются отдельные компоненты по коэффициентам распределения и чем уже область температур кипения пробы, тем легче подобрать оптимальную температуру колонки для всех компонентов анализируемой смеси. При температуре колонки Т > молекулярная диффузия определяет уменьшение эффективности разделения при повышении температуры. При Т < Тощ улучшение эффективности разделения с повышением температуры характерно для колонок с толстой пленкой и высокой вязкостью неподвижной фазы (ср. рис. 17). [c.59]

Было исследовано также значение третьего члена массообмена С. Отмечено влияние изменения отношения распределения К при изменении коэффициента распределения (отношения концентраций в жидкой и подвижной фазах) на данной колонке 8. Изучалось и влияние загрузки, т. е. толщины пленки неподвижной жидкости . Что касается коэффициента диффузии в жидкости />ь то Кизельбах утверждает, что вследствие вязкости жидкости коэффициент не влияет а эффективность разделения в колонках с насадкой. Однако Голей указывает на значение этого коэффициента для капиллярных колонок. [c.28]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология