Спирты в присутствии фенолов

По методу Поля [13], для определения карбоксильных групп полиэтилентерефталат растворяют в горячем бензиловом спирте, раствор быстро выливают при перемешивании в хлороформ и смесь титруют бензилатом натрия в присутствии фенолового красного. Эту же методику успешно применял Конике [14]. [c.263]

Многие полиэфиры при комнатной температуре растворимы в хлороформе и этаноле. Способ титрования их заключается в следуюш,ем [44]. Около 2 г измельченного полимера растворяют при перемешивании в 40 мл хлороформа в раствор добавляют 60 мл метанола и титруют 0,17У раствором гидроокиси калия, применяя в качестве индикатора фенолфталеин. Для полиэфиров, нерастворимых при комнатной температуре, применяют другую методику [45]. Полиэфир растворяют в горячем бензиловом спирте, раствор при перемешивании быстро выливают в хлороформ и смесь титруют бензилатом натрия (во избежание гидролиза полиэфира) в присутствии фенолового красного. [c.112]

Ход определения. Анализируемую пробу (не более 0,02 г) вводят в колонку из капельницы (если проба жидкая). Твердую пробу в количестве 0,1—0,25 г растворяют в мерной колбе емкостью 25 мл в дистиллированной воде и вводят 1 мл в колонку пипеткой. Пробе дают впитаться, обмывают стенки колонки 5 мл 2%-ного раствора н-бу-тилового спирта в хлороформе и растворителю тоже дают впитаться. Затем колонку промывают 50 мл того же растворителя, при этом элюируется уксусная кислота. Отбирают 15—20 мл элюата и титруют 0,02 н. растворо.м едкого натра в присутствии фенолового красного до перехода желтой окраски в желто-красную. После этого титруют каждые 5 мл элюата до тех пор, пока не перестанет изменяться окраска индикатора. [c.144]

В колбу с притертой пробкой помещают навеску изоцианата около 0,4 г. Изоцианат растворяют в 5 мл 2 н. раствора диэтил-амина в циклогексаноне. Через 5 мин. добавляется пипеткой 30 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты и около 25 мл этилового спирта. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,5 и. спиртовым раствором едкого кали в присутствии 5—10 капель бром-фенолового синего (индикатор). Окончание титрования устанавливается по появлению голубой окраски раствора. Параллельно ставят холостой опыт. [c.404]

Для определения содержания карбоксильных групп в по-лиэтилентерефталате 10,5200 г полимера растворили в горячем бензиловом спирте, а затем разбавили 5-кратным объемом хлороформа, в результате чего получили 3,5%-й раствор. На титрование 50 см этого раствора в присутствии фенолового красного в качестве индикатора (с учетом контрольного опыта) было израсходовано 1,52 см 0,1 н. раствора бензилата натрия. Написать схему реакции получения полиэтилентерефталата и вычислить молекулярную массу полимера. [c.66]

Полиэтилентерефталат растворим лищь в фенолах в нейтральных растворителях он растворяется только при высоких температурах, при которых начинается уже деструкция. Это затрудняет титрование карбоксильных групп. Образец можно быстро растворить в кипящем бензиловом спирте (при 203° в течение 1—2 мин.), затем быстро охладить до температуры порядка 140° и сразу влить в хлороформ. Полученный более или менее устойчивый пересыщенный раствор титруется при комнатной температуре раствором КОН в этиловом спирте в присутствии фенолового красного [17]. Однако нужно учесть, что при приготовлении раствора указанным методом происходит частичная деструкция полиэфира, поэтому при вычислении необходимо вводить соответствующую поправку. Опыты показали, что при одинаковых условиях эксперимента количество карбоксильных групп, образовавшихся в результате деструкции, почти постоянно и не зависит от молекулярного веса образца. [c.91]

Нами предложен способ конденсации о-сульфобензойной кислоты с избытком фенола в присутствии смеси хлорокиси фосфора и хлорной кислоты [10]. Очистку фенолового красного путе.м переоеаждения из аммиака соляной кислотой [11] мы заменили промывкой горячен водой и экстракционной промывкой л-бутиловым спиртом, что позволило получить высокочистый (96—98%-ный) электрофоретически однородный индикатор. [c.202]

Феноловый красный получен с выходом 59—63% конденсацией о-сульфобеНзойной кислотой с избытком фенола в присутствии смеси хлорокиси фосфора и хлорной кислоты с последующей очисткой продукта путем промывки горячей водой и экегракционной промывки н-бутиловым спиртом, Полученный индикатор электрофорегиче-ски однороден, имеет максимальное поглощение в кислой области при 505 5 нм и щелочной области при 5.58 5 нм, обладает двумя переходами окраски от розовой к желтой при pH 0,7—2,0 и от желтой к красной при pH 6,2—8,4. Библ. 12. назв. [c.254]

Содержи.мое приемника отфильтровывают через фильтр, осадок промывают несколько раз 30%-ны5( niipiost до исчезновения кислой реакции в промывной жидкости, что проверяется прибавлением капли Ва(0Н )2 к порции фильтрата в присутствии капли фенолового красного. Промыван.не закончено, если от одной капли Ва(0Н)2 раствор окрашивается в розовый цвет. Фильтр с осадкод переносят обратно в колбу, стенки колбы тщательно споласкивают водой, прибавляют 10 мл 4 /V раствора СаСЬ, 5—7 ка.пель фенолового красного (0,1 г в 100. н. 20%-ного спирта ) и титруют I N раствором Ва(0Н)2 до розовой окраски. При подогревании на сетке розовая окраска обычно исчезает, поэтому необходимо дальнейшее прибавление Ва(0Н)2, Титрование можно считать законченным, если розовая окраска не исчезает при нагревании до кипения. [c.80]

Описание определения. К анализируемому раствору (1—3 мг фтор-иона) или отгону прибавляют 2 мл раствора КС1, нейтрализуют 0,005 М HNO3 в присутствии метилового красного до появления розового окрашивания (pH = 5—6) или по бром-феноловому синему [33] до синего окрашивания, затем разбавляют водой до 40—50 мл и из бюретки по каплям при постоянном перемешивании вводят РЬ(МОз)2 до полного осаждения фтор-иона и 1—2 мл избытка. После охлаждения к смеси прибавляют 10 мл этилового спирта, выдерживают 10—12 ч, после чего осадок отфильтровывают при отсасывании через фильтр синяя лента со слоем фильтробумажной массы, промывают 1 раз декантацией водно-спиртовой смесью, 4 раза насыщенным раствором Pb lF и 2—3 раза водно-спиртовой смесью. [c.84]

Впоследствии эти методы были модифицированы для применения к менее растворимым полиэфирам, таким как полиэтилентерефталат [78]. Поль 150] описал следующий метод титрования карбоксильных групп. Полиэфир растворяют в бензиловом спирте и хлороформе и титруют стандартным раствором щелочи в присутствии индикатора фенолового красного. При титровании плохо растворимых веществ часто трудно определить конечную точку. Шнелль [56] решил эту проблему при анализе полиамино-капроновой кислоты путем колориметрического контроля за изменением индикатора. [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология