Тионил хлористый реакция с бензолом

Для проведения этой реакции обливают солянокислую соль ариламина бензолом и нагревают на водяной бане с вычисленным количеством хлористого тионила. Без прибавления бензола получаются синие, трудно растворимые красители [c.718]

Проведение реакции получения хлорангидридов кислот при помощи хлористого тионила весьма несложно реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения газов, отгоняют растворитель и остаток перегоняют или кристаллизуют. В качестве растворителей применяют избыток хлористого тионила,. бензол, петролейный эфир, сероуглерод или хлористый ацетил . [c.423]

Смесь нагревают па масляной бане при ПО 12 часов, после чего отфильтровывают и из фильтрата отгоняют избыток хлористого тионила и бензол в вакууме водоструйного насоса. К остатку прибавляют еще 30—40 мл сухого бензола и снова отгоняют почти досуха. При охлаждении хлорангидрид закристаллизовывается его растирают с 50 абсолютного эфира, отсасывают и без дальнейшей очистки вводят в реакцию с аммиаком (примечание 1). [c.23]

Хлорангидрид 2,6-диметоксибензойной кислоты. В небольшую колбу Клайзена, собранную для вакуумной дистилляции, помещают 4,8 г 2,6-диметоксибензойной кислоты и 10 жл хлористого тионила. В реакционную смесь вносят на конце шпателя несколько крупинок безводного хлористого алюминия и тотчас наблюдают начало энергичной реакции. Через 10—15 мин реакционную колбу для окончания реакции помещают в теплую году и затем остаток хлористого тионила отгоняют в вакууме. Оставшийся хлорангидрид несколько раз обрабатывают абсолютным бензолом с последующей его отгонкой для удаления следов сернистого газ а и хлористого водорода. [c.244]

Бензиловые эфиры простых N-защищенных аминокислот получают сравнительно редко, так как их использование в синтезе пептидов в качестве аминокомпонента должно предусматривать снятие N-защитной группы. Бензиловые эфиры указанного типа обычно получают путем этерификации N-защищенных аминокислот бензиловым спиртом в присутствии каталитических количеств толуолсульфокислоты [149, 596], хлористого сульфурила [2278] или эквивалентного количества хлористого тионила [1315] в бензоле или смжл-тетрахлорэтане. Кроме того, предложены методы с использованием фенилдиазометана [1911а, 2163], а также реакции серебряных солей N-защищенных аминокислот с бензилгалогенидами [759]. [c.98]

Смесь кппятят на водяной бане в течение 5—6 часов иы.теляюищеся при реакции газы отводят в склянку Тищен-ко, содержа цую раствор щелочи. По окончании нагревания избыток хлористого тионила и бензол отгоняют при уменьшенном давлении (водоструйный насос), а остаток перего-ияюг в вакууме при 112—115 ,8 мм. [c.84]

Несмотря на многочисленные недостатки, хлористый тионил 6т.гл с успехом применен при многих реакциях цик-лизации. Хороший способ получения хлорангидрида кислоты заключается с обработке эфирного растнора кислоты избытком хлористого тионила с добавлением одной или днух капель пиридина в качестве кйта. шзатора [ Ю]. Этот способ в сочетании с проведением цикли шции действием хлорного олопа п бензоле дал прекрасные выходы кетонов табл. VI, примеры не отмеченные в сноске). Реакция циклизации 1-иафтил)-маслиной кислоты может служить в качестве типичного примера применения этого способа. [c.156]

В 1-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективным обратным холодильником (примечание 1), помещают 286 г (2 моля) амида а-этилпентанкарбоновой кислоты (примечание 2), 300 мл сухого бензола (примечание 3) и 357 г (218 лы, 3 моля) хлористого тионила (примечание 4). Колбу устанавливают в водяную баню, которую быстро нагревают до 75—80 , и поддерживают температуру на указанном уровне в продолжение 4,5 час. (примечание 5). Затем реакционную смесь переносят в 1,5-литровый стакан и охлаждают в бане со льдом. Чтобы разложить избыток хлористого тионила, к содержимому стакана прибавляют смесь 100 г колотого льда и 100 лы воды. После этого при перемешивании прибавляют небольшими порциями холодный 50%-ный раствор едкого кали до тех пор, пока реакция смеси на лакмус не будет щелочной (примечание 6). После этого содержимое стакана переносят в делительную воронку и образовавшиеся слои разделяют. Водный раствор экстрагируют бензолом (100 мл). Бензольные вытяжки соединяют вместе и промывают один раз 1 %-ным раствором соды (150 мл) и два раза водой, порциями по 150 мл (примечание 7). Затем смесь перегоняют из специальной колбы Клайзена, причем основную массу растворителя отгоняют при атмосферном давлении. Выход нитрила составляет 215—236 г (86—94% теоретич.) т. пл. 118—120° (100-иж) (примечания 8, 9 и 10). [c.366]

Хлор-/прет-бутил)-бензол был получен прямым хлорированием трет-бутилбензола при интенсивном освещении хлорированием трет-бутилбензола хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бензоила действием хлористого тионила на соответствующий спирт алкилированием бензола хлористым металлилом в присутствии фтористого водорода в качестве катализатора . Приведенный выше метод алкилирования в присутствии серной кислоты описали в своих работах Уитмор, Вейсгербер и Шабика . В литературе описано также видоизменение указанного метода, согласно которому продолжительность реакции сокращена . [c.528]

В 2-литровой колбе, снабженной механической мешалкой, делительной воронкой и мощным обратным холодильником, смешивают 219 2 (1 мол.) мелко истолченной кислой аммониевой соли о-сульфобензойной кислоты (стр. 275) и 200 мл суХого бензола (примечание 1) и прибавляют к смеси при перемешивании 145 г (86,3 МЛ] 1,22 мол.) хлористого тионила (т. кип. 76—78°). Верхний конец обратного холодильника соединяют при помощи стеклянной трубки с колбой, охлаждаемой льдом, которая, в свою очередь, соединяется с водяной ловушкой для поглощения хлористого водорода и сернистого газа, выделяющихся во время реакции (рис. 4, [c.39]

Получение хлорангидрида 5-6ром-М-тозилантранило-еой кислоты (П). Раствор 1,5 г (0,00445 ноль) 5-бром-Ы-тозилантраниловой кислоты и 5,3 г (0,0445 моль) хлористого тионила в 45 мл бензола кипятят 2,5 ч с обратным холодильником. Бензол и не вступивший в реакцию хлористый тионил отгоняют в вакууме водоструйного насоса [c.184]

X л ор луп инан ., 45 г лупинин основания растворялись в 200 мл сухого бензола и к полученному раствору, при эиер1ичиом перемешивз-пнн, постепенно прибавлялось 40 г хлористого тионила. Во избежание бурного течения реакции реакционная масса охлаждалась холодной водой. По прибавлении всего котичества хлористого тионила смесь нагревалась па водяной бане ири температуре 50—60° в течение трех часов. [c.193]

Алкил-1М-фурфурил-М, IM —диалкилполиметилендиами-иы (L1X). К 0,05 моля LX в 35 мл бензола при охлаж-депин льдом прикапывают раствор 0,065 моля хлористого тионила в 30 мл бензола. Кипятят 4 часа, отгоняют растворитель и оставшийся LVM1 вводят без очистки в следующую, реакцию. [c.191]

XIV. 5. 1) Исходя из бензола, осуществляют серию реакции, в которой в каждой последующей используется соединение, полученное в предыдущей стадии, и следующие реактивы бром (-ЬАШгз), затем магний (-f- yxon эфир) окись этилена, затем Н2О трехбромистый фосфор мононатриевое производное малонового эфира поташ, затем серная кислота хлористый тионил, затем AI I3. Конечное соединение А с молекулярной формулой СюНюО имеет в ИК-спектре характеристическую полосу поглощения при 1708 Составьте последовательность реакций, приводящую к соединению А, и дайте этому соединению название по систематической номенклатуре. [c.327]

Галоидирование окисей третичных фосфинов и органических производных ф о с ф н-новой и фосфоновой кислот. Прп действии пятихлористого фo фopa - или хлористого тионила- на окиси третичных фосфинов в среде органического растворителя, обычно бензола, получаются триорганоднхлорфосфораны (реакцию завершают при слабом нагревании) [c.270]

Амид получается в обычных условиях N-бензоильное производное -аминопеларгоновой кислоты было обработано при 40° хлористым тионилом, небольшой избыток хлористого тионила отгонялся ib вакууме, полученный остаток растворялся в сухом эфире или бензоле и амидировался пропусканием в раствор сухого аммиака. При более подробном и тщательном изучении этой реакции было установлено, что, изменяя условия опыта (температуру и количестЕо хлористого тионила), можно направить реакцию или в сторону получения амида или в сторону образования пиримидинового производного. [c.550]

Хлористый тионил, хотя и является обычным х юрирующим агентом, при реакции с хлористым алюминием и ароматическими углеводородами дает сульфоксиды. Дифенилсульфоксид (т. пл. 70—71°) легко получается при действии хлористого алюминия на смесь бензола с хлористым тионилом [268]. [c.259]

Смотреть страницы где упоминается термин Тионил хлористый реакция с бензолом: [c.390] [c.187] [c.156] [c.22] [c.588] [c.193] [c.575] [c.419] [c.66] [c.69] [c.61] [c.449] [c.255] [c.255] [c.275] [c.275] [c.183] [c.232] [c.363] [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология