Титан с оксином

Метод определения. К кислому раствору прибавляют достаточное количество комплексона и после соответствующего разбавления вводят 2 г карбоната аммония. Затем на холоду подщелачивают аммиаком до появления запаха. Гидроокись титана количественно выделяется в течение 30—40 мин. в виде легко отделяемого фильтрованием осадка. Присутствие комплексона помогает осаждению. Титан образует с комплексоном малоустойчивый комплекс, что позволяет, не гидролизуя его, при нейтрализации раствора удовлетворительно перевести бериллий и уран в комплексные соединения с карбонатом аммония. Выделенная гидроокись титана обычно не содержит адсорбированных катионов. В фильтрате можно определить бериллий (или уран) после упаривания раствора почти до 1/4 объема и кипячения с соляной кислотой—повторным осаждением аммиаком. Уран можно также определить осаждением оксином по Бергу [78]. [c.97]

Описанным способом можно проводить определение молибдена в присутствии всех катионов сероводородной группы железа, алюминия, хрома, бериллия, урана, цинка, кобальта, марганца и щелочноземельных металлов. Определению мешают вольфрам, ванадий и титан, также осаждающиеся оксином. Титан можно предварительно выделить аммиаком из растворов, содержащих комплексон. В фильтрате после доведения его до требуемого pH можно осадить молибден вышеприведенным способом. [c.111]

Существенно, чтобы перед экстракцией величина pH раствора поддерживалась в интервале 4,9—5,0. В отличие от марганца титан оказывает постороннее влияние, которое необходимо скорректировать, используя значения, получаемые позже для двуокиси титана. Экстракцию комплекса алюминия в хлороформ при помощи раствора оксина выполняют с большой тщательностью, чтобы избежать разбрызгивания хлороформа в виде коллоидальной суспензии в делительной воронке. Вибрационные помешивания раствора хлороформа и оксина с помощью стальной проволоки помогают разрушить эту коллоидальную суспензию. [c.90]

Был предложен способ определения титана в кислотоупорной стали, осаждая железо о-оксихинолином (оксином), а титан — купферроном. [c.99]

В присутствии комплексона аммиаком осаждаются только четырехвалентное олово, сурьма, уран, бериллий и титан. Открытие последних трех элементов можно проводить очень просто специфическими реакциями (перекисью водорода, ферроцианидом, хинализарином) пссле отделения осадка центрифугированием. Для отделения бериллия от урана можно применить также аммиак в среде комплексона и щавелевой кислоты. После отделения центрифугированием прозрачной, плохо различимой гидроокиси бериллия уран открывают оксином. [c.267]

В присутствии перекиси водорода ( 1%) титан количественно экстрагируется 0,07 AI раствором оксина в хлороформе при pH 3—5. При pH>8 экстракции практически не происходит 1321, 385], Комплекс поглощает при 425 ммк [698, 700] молярный коэффициент погашения е равен 5050 1620]. [c.135]

Методика. К 20 мл раствора, содержащего 20—200 мкг магния, прибавляют 5 мл 1 М раствора тартрата если присутствуют титан, ванадий и вольфрам, кроме этого, вводят 1—3 мл 30%-ной перекиси водорода. Разбавляют водой до 40 мл и прибавляют 1 М водный раствор аммиака до тех пор, пока значение pH раствора не станет равным примерно 9. Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0,1%-ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Затем добавляют к водной фазе 0,5—1,0 г сухого цианистого калия, 1 мл бутиламина и раствор аммиака до pH 11,0 0,5. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0,1%-ного раствора оксина Б хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380. чмк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [c.298]

Ход анализа. Разложение пробы, содержащей 0,1 г тонкоизмельченного материала, производят выпариванием с плавиковой, азотной и серной кислотами, как было описано в методике, использующей осаждение оксином. Остаток разлагают сплавлением, добавляя кислый экстракт к основному раствору с таким расчетом, чтобы получить раствор объемом около 30 мл, и экстрагируют железо, титан и ванадий раствором купферона в. хлороформе. Все органические вещества удаляют хлороформом, содержащим небольшое количество ацетона. [c.104]

На титан, присутствующий в анализируемом материале, необходима поправка. Для ее определения добавляют 10 мкг ТЮг (что эквивалентно 1%-ному содержанию ТЮг в пробе) к 100 мкг АЬОз и после экстракции с оксином, как при построении калибровочного графика, измеряют увеличение оптической плотности, обусловленное присутствием титана. [c.106]

ВОЗМОЖНО большее число примесей, применяют последовательную экстракцию в присутствии разных комплексообразующих веществ и при разных условиях. Например, при спектральном анализе алюминия, титана и циркония [16] вначале экстрагируют примеси из слабокислого раствора хлороформным раствором пирролидин-дитиокарбамината аммония, а затем хлороформным раствором ди-. тизона из кислой и, наконец, из аммиачной среды. Объединенные экстракты затем исследуют вместе. Так удается определить одновременно 18 элементов-примесей в алюминии и по 26 в титане и цирконпи. При спектральном ана.лизе селена пирролидиндитио-карбаминат, реагирующий с селеном, заменяют оксином [17], что приводит к изменению перечня определяемых примесей. [c.7]

Это определение в принципе проводится способом, аналогичным приведеннохму для молибдена. После отделения 02(С9Н( 0Ы)2 количественно осаждают в слабощелочной среде медь либо железо (возможно уран). Последние три элемента можно в этих условиях определить оксином даже в присутствии свинца, висмута, кобальта, никеля, марганца и цинка. Мешают только титан, бериллий и алюминий. [c.114]

Методика. К Ю Л1Л раствора титана добавляют 2 мл 0,1 М раст-Бора двунатриевой соли ЭДТК и 2 жл 0,1 н. раствора цианистого калия. Разбавленным раствором едкого натра устанавливают pH 8—9 и разбавляют раствор водой до объема 20 мл. Экстрагируют титан 20 мл 0,1 М раствора оксина в хлороформе, встряхивая смесь в течение [c.309]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

N-Нитрозофенилгидроксиламин (IV) имеет тривиальное название купферон , образует нерастворимые комплексы с железом (III), титаном и ванадием, которые могут быть удалены из водного раствора экстракцией хлороформом [25]. Алюминий остается в водной фазе и после экстракции избытка реагента и удаления остатков хлороформа может быть определен с оксином весовым, титриметрическим или фотометрическим методом. Растворы купфероиа в хлороформе нестойки и должны 7 [c.99]

В приведенной ниже методике железо, титан и другие элементы удаляют экстракцией их купферонатов хлороформом с последующим прямым осаждением алюминия в водной фазе оксином. Осадок отфильтровывают, сушат в сушильном шкафу до постоянного веса и взвешивают в виде оксината алюминия А1(С9Нб01 )з. [c.101]

Упарить водную фазу (пункт 11) досуха и минерализовать осадок концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода. Снова испарить раствор досуха, добавить две капли концентрированной азотной кислоты и 0,01 М раствор ЭДТА, довести pH до 8, добавить точно 1 мл 0,1 М раствора цианистого калия, проверить pH и провести экстракцию тремя порциями 3%-ного раствора оксина в хлороформе и одной порцией хлороформа. Экстракт не промывать. Обе фазы после разделения упарить досуха, подкислить, снова упарить досуха и минерализовать в вытяжном шкафу с хорошей тягой. В органической фазе спектрофотометрически (с пероксидом) [11] определяется титан, в водной фазе тоже спектрофотометрически, но с гидрохиноном [12, 13] — вольфрам. [c.370]

Belekar G. K., Athavale V. Т., Analyst, 82, 630 (1957).— Разделение ниобия и тантала при осаждении оксином из раствора, содержащего тартраты при pH 6 (титан распределяется между раствором и осадком). [c.624]

Вместе с ниобием осаждается титан если проба содержит этот металл, то его определяют в осадке NbaOs фотометрически и корректируют результат или проводят переосаждение ниобия с оксином, что позволяет разделить эти металлы практически полностью. В фильтрате можно определить тантал осаждением с таннином. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология