Эфиры сушка

Преобладание спиртов в начальной стадии реакции окисления парафиновых углеводородов явно находится в противоречии с гипотезой Лангенбека. Для окончательного доказательства этой гипотезы нужно было в составе образующихся спиртов обнаружить первичные. С этой целью нами при помощи борной кислоты были выделены спирты (через их борные эфиры) из продуктов неглубокого окисления (полученных при 130°) фракции н-парафи-нов 240—350°. После разложения эфиров, сушки и дистилляции спиртов последние были подвергнуты исследованию на содержание в них первичных спиртов по Башкирову и Камзолкину [13], а также методами спектрального анализа. При этом нами были получены следующие результаты (табл. 8). [c.20]

Водяная перегонка соцветий лаванды дает значительно меньший выход по сравнению с паровой и ухудшает качество масла. Если выход масла при водяной перегонке составлял 0,71 — 0,75%, то паровая перегонка давала 0,81—0,82%. В масле, полученном водяной перегонкой, обычно на 7—10% меньше сложных эфиров. Сушка растения дает потерю в весе травы до 76% и потерю масла до 65%, т. е. теряется до двух третей всего количества эфирного масла. [c.148]

По разложении водой и подкисления (конго) разбавленной серной кислотой, извлечении эфиром, сушке экстракта сульфатом натрия, отгонке эфира желтый жидкий остаток перегнан в вакууме. Сначала отошел изобутиловый спирт. При 20 мм от 150 до 155° отогналось бесцветное масло, застывшее в приемнике в кристаллы дифенилборной кислоты т. пл. 57.5°. Вещество легко растворимо в алкоголе, бензоле, петролейном эфире и эфире. В кипящей воде плавится в желтоватое масло. На воздухе постепенно изменяется. [c.18]

Эфирный слой отделялся и промывался до полного удаления пикриновой кислоты, что определялось по исчезновении желтой окраски щелочного промывного раствора. Затем эфирный раствор несколько раз промывался дистиллированной водой и, после сушки над хлористым кальцием, перегонялся в присутствии металлического натрия. Углеводороды в количестве 57 мл, оставшиеся после отгонки эфира, подвергались вакуумной перегонке, перегонялись на колонке с эффективностью в 40 теоретических тарелок. Температуры кипения углеводородов приведены к нормальным условиям. [c.44]

Алифатические углеводороды представляют собой бесцветные, легкоподвижные жидкости, широко применяющиеся в качестве химически инертных растворителей и разбавителей, а также для перекристаллизации многих органических веществ. Пентан и легкий петролейный эфир используют для отмывки кристаллов от высококипящих углеводородных растворителей перед сушкой. Некоторые свойства алифатических углеводородов приведены в табл. 1. [c.54]

Для удаления основного количества воды эфиры выдерживают последовательно над хлоридом кальция и поташом, а с цеЛью окончательной сушки перегоняют над оксидом фосфора (V). Эффективными осушителями являются таюке оксид алюминия и цеолит ЫаА. [c.61]

Замещение удаляемой жидкости легколетучим растворителем. Если вещество необходимо высушить от воды, его промывают несколько раз небольшими количествами спирта или ацетона на воронке Бюхнера. Высококипящие углеводороды отмывают гекса-ном, эфиром, метилхлоридом и т. п. Важно лишь, чтобы легколетучий растворитель хорошо смешивался с удаляемым, не вступал во взаимодействие с осушаемым веществом и не растворял его. Последующая сушка — удаление низкокипящей жидкости происходит быстрее и в более мягких условиях. При промывке легколетучим растворителем вещество подвергается дополнительной очистке. [c.157]

Небольшие количества веществ удобно сушить, прокачивая воздух через слой продукта на установке для фильтрования. Этот несложный прием позволяет в некоторых случаях сократить время сушки до нескольких минут. Вещество в воронке Бюхнера следует уплотнить и прикрыть слоем фильтровальной бумаги для защиты от пыли. Не рекомендуется прокачивать воздух при сушке от легколетучих растворителей — эфира, ацетона и т. п. При испарении последних вещество сильно охлаждается и на нем интенсивно конденсируется влага воздуха. [c.158]

Металлический натрий. Натрий применяется для абсолютирования углеводородов и простых эфиров. Нельзя использовать его для сушки кислот, сложных эфиров, спиртов, галогенпроизводных жирного и ароматического рядов, альдегидов, кетонов, аминов. [c.172]

Едкое кали и едкий натр. Эти вещества используют для осушки газов в тех случаях, когда необходимо избавиться от примесей кислого характера, например от хлористого водорода, сернистого газа. Едкие щелочи пригодны для предварительной сушки органических соединений основного характера, в частности аминов, а также простых эфиров. При сушке простых эфиров они одновременно удаляют пероксиды. Едкое кали относится к сильным осушителям, а едкий натр обладает средней осушающей способностью. [c.174]

Измельченный продукт сначала промывают отработанной 4%-ной уксусной кислотой (из аппарата 22), а затем водой. Уксусная кислота концентрацией 20—25% перекачивается в хранилище 20 для регенерации. По мере промывки концентрация уксусной кислоты уменьшается 8—12 %-ная кислота поступает в хранилище 21, а 4—5%-ная — в хранилище 22. Промывка производится до нейтральной реакции промывных вод. Из промывателя ацетат целлюлозы вместе с водой передавливают сжатым воздухом во флотатор 23. в котором его обрабатывают 12%-ным раствором гидроокиси кальция, а затем промывают водой (для разрушения сульфо-эфиров целлюлозы, понижающих термостойкость ацетата целлюлозы). После этого суспензию ацетата выгружают в центрифугу 24, а из центрифуги подают на сушку в ленточную сушилку 25. Влажность продукта после сушки должна быть не более 3%. Высушенный продукт упаковывают в мешки. Продолжительность всего процесса составляет около 40 ч. [c.99]

Очистка сырых эфиров, состоящая в обработке раствором ел-кого натра с целью нейтрализации жирных кислот, не вступивших в реакцию, с последующим отделением эфиров от щелочи и раствора мыла промывка, сушка бутиловых эфиров жирных кислот и фильтрация. [c.57]

Продолжительность сушки составляет 10—15 час. Сухие эфиры из рафинатора самотеком поступают в емкость или на фильтр 17, а атем в емкость из которой подаются на гидрогенизацию. [c.58]

Через колонку просасывают воздух для сушки, затем удаляют медную сетку и выталкивают адсорбенты на фильтровальную бумагу. Из каждой порции адсорбента элюируют пигменты смесью эфира с метанолом (50 1). [c.98]

Отобранные для определения гидроксильных групп пробы помещают в коническую колбочку на 25 мл и омыляют несколько раз дистиллированной водой, добавляемой к пробе в соотношении 1 1. Добавив воду, колбочку на несколько минут помещают в кипящую водяную баню. После этого нижний водный слой отбирают пипеткой и омыление повторяют. Конец омыления легко наблюдать визуально если омыление прошло, вода прозрачная (обычно вода сменяется 3—5 раз). После омыления продукт сушат — для определения гидроксильных групп он должен быть сухим. Для этого оксидат растворяют в эфире (1 1) и сушат над сульфатом натрия. После сушки продукт переносят декантацией в другую колбочку, эфир отгоняют, а оксидат анализируют. Вследствие того что содержание гидроксильных групп высокомолекулярных спиртов невысокое, омыление и сушку оксидата надо проводить тщательно, так как недостаточный гидролиз и наличие влаги в навеске сильно исказят результаты определений. По данным определений гидроксильных групп строят график зависимости роста содержания гидроксильных групп от времени. [c.72]

Для некоторых осадков применяют комбинацию нескольких добавок к промывной жидкости. Иногда осадок промывают сначала спиртом, а затем эфиром для удаления воды, что значительно сокращает продолжительность сушки. В начале промывания желательно первые и последующие порции фильтрата собирать в два ра шых стакана, чтобы не потерять часть осадка, которая в начале промывания может пептизироваться и пройти через фильтр. Полностью отмывается осадок после 6—8-кратного промывания. Полноту промывания контро лируют наиболее чувствительными реакциями, доказывающими отсутствие отмываемых посторонних ионов в последней порции фильтрата. Струю промывной жидкости сначала направляют не на осадок, а на стенку воронки или на верхний край фильтра, свободный от осадка, и лишь затем постепенно направляют струю на осадок. [c.314]

После сушки отгоняют эфир и остаток разгоняют при пониженном давлении. Собирают фракцию с темп. кип. 68—69 С при давлении 17 мм рт. ст. 73 °С — при давлении 24 мм рт. ст. 165—166 — при давлении 760 мм рт. ст. [c.381]

Несмотря на принятые предосторожности при подготовке образцов к исследованию (промывки последовательно изопропиловым спиртом, ацетоном, эфиром, сушка при 50° С с кратковременным вакуумированием, защита образцов от карбонизации) получить из гермограмм количественные данные о фазовом составе новообразования не представляется возможным, в основном, по двум причинам неоднозначности трактовки эндоэффекта в интервале 290— 310°, в который могут дать вклад два гидрата — гексагональный СгАНв и начавший образовываться СдАНв, а также сложности воспроизведения условий теплообмена при гидратации образцов различной массы. Для изучения сорбционных свойств образцы СзА подвергались более глубокой сушке при 120° С с вакуумированием до Ю мм рт. ст., в результате которой должна была удалиться [c.94]

Так, при реакции 50 г а-нафтиламина с 130 г эфира (по вышеописанному) после подщелачивания NaOH, экстракции эфиром, сушки и отгонки эфира остается 59 г диметил-а-нафтиламина, который перегоняется при 267—274°. Выход 53,5 2 (около 90% от теории). [c.633]

Подготовленную навеску сухой органической части ПАВ в мерной колбе емкостью 250 мл растворяют в 70%-ном этаноле до концентрации 0,5—0,7%. В капельную воронку, соединенную с колонкой с катионообменником, помещают 200 мл полученного раствора и пропускают его через обе колонки со скоростью не более 2 мл/мин элюат отбирают в колбу. Колонки промывают 200 мл 70%-ного этанола и отбирают промывной раствор в ту же колбу. Из объединенного раствора (элюата) отгоняют спирт, остаток высушивают до постоянной массы, взвешивают и после растворения его в 50%-ном этаноле обрабатывают петролейным эфиром. Из остатка в петролейный эфир переходят несульфированные и несульфатированные вещества из анионоактивной части смеси ПАВ, а также растворимая в петролейном эфире небольшая часть неионогенных ПАВ. После отгона петролейного эфира, сушки и взвешивания вычитают из массы, всего осадка массу растворимой в петролейном эфире части и полу-.чают количество неионогенного ПАВ. [c.292]

В каждом случае 4 г трехмерной окиси диизопропилгермания и 20 мл концентрированной галоидоводородной кислоты нагревают до 85° С и сильно встряхивают в течение 5 мин. После охлаждения в течение 2 час. двухлористый и двубромистый диизопропилгерманий выделяют экстрагированием петролейным эфиром, сушкой над сульфатом натрия и отгонкой растворителя. Двуиодистый диизопропилгерманий отделяют в делительной воронке. Выходы, близки к количественным. [c.95]

Синтез дифенилртути. К раствору, приготовленному из 7.2 г (0.3 г-ат.) магния и 47.1 г (0.3 г-мол.) бромбензола в 150 мл эфира, добавляется небольшими порциями при постоянном механическом перемешивании 20.35 г (0.075 г-мол.) хлорной ртути последняя предварительно высушена и слегка промыта абсолютным эфиром (сушка в сушильном шкафу при 105° не рекомендуется). Реакционная масса кипятится ()—7 часов на водяной бане, охлаждается и разлагается сначала водой, а затем разбавленной соляной кислотой. Эфирный слой отделяется, а водный подвергается ькстрагированию эфиром. Эфирные растворы соединяются и сушатся над хлористым кальцием. Растворитель удаляется до небольшого объема, при этом выделяется днфенилртуть. После перекристаллизации, из хлороформа т. пл. 124—125° по Кочеш-кову и Несмеянову, т. пл, 125° [ S]. Выход 18 г (68% теории, считая на хлорную ртуть). [c.1312]

Оксид бора (борный ангидрид). Борный ангидрид относится к наиболее сильным осушителям, пригоден для обезвоживания углеводородов и их галогенпроизводных, простых эфиров, карбоновых кислот. Борный ангидрид можно получить, нагревая борную кислоту до 700—800°С. Перед использованием куски плава следует измельчать в ступке с целью увеличения поверхности. Для сушки воздуха рекомендуется использовать поглотитель, получаемый при нагревании борного ангидрида с 5—20% (масс.) серной кислоты. Поглотитель представляет собой твер- дое вещество и поглощает 80—1307о (масс.) воды. Чистый борный ангидрид покрывается пленкой кислоты и используется не полностью. [c.173]

Проведены исследования [38] по выявлению закономерностей выделения н-парафинов, адсорбированных цеолитом. С этой целью изучали десорбцию н-додекана и н-пентадекана в жидкой фазе из полостей цеолита СаА при помощи н-гексана, н-октана и н-декана. Использовали синтетический цеолит СаА со связующими гранулами размером 0,2—0,4 мм или 0,4—1 мм, который загружали в металлическую колонку объемом 300 см . В стадии адсорбции через слой цеолита насосом подавали 10—15%-ный раствор н-додекана или н-пентадекана в изооктане при 250°С, 2,5 МПа и объемной скорости около 1 ч . По окончании адсорбции слой цеолита промывали петролейным эфиром, который затем удаляли сушкой при 100 °С. Результаты исследований (табл. 50) показали, что при использовании вышеуказанных вытеснителей рабочая адоорбционная емкость цеолита СаА по н-до-декану и н-пентадекану составляет, как правило, 8—9% (масс.), т. е. весьма значительна. Указанные значения а дсорбционной емкости могут быть получены при применении в качестве вытеснителя любого из трех исследованных углеводородов, однако его [c.283]

Разработана, например, блочно-модульная установка для сушки термолабильных химических реактивов, используемых в производстве тетрабутоксититана, диметилформамида, о-толуи-ловой кислоты, М-аланина, 1,4-диоксана. Создан автоматизированный технологический комплекс получения эфиров органических кислот и неорганических солей освоены блочно-модульные дистилляционные установки непрерывного действия. [c.48]

Эфиры представляют собой очень устойчивые соединения и в этом отношении превосходят спирты. Они не вступают в реакцию со щелочными металлами (металлический натрий применяют даже для сушки эфира), весьма устойчивы к действию щелочей, но легко расщепляются кислотами. Для этой цели особенно часто применяют галоидоводородные кислоты, в том числе наиболее сильно действующую иодистоводо-родную кислоту. Последняя на холоду расщепляет эфир на иодистый алкил и спирт [c.150]

После мытья посуду тщательно сушат (за исключением случаев, когда предстоящая работа связана с водными растворами). Это особенно важно, если в ней будут проводить реакции, идущие только в отсутствие следов влаги. Применяют методы холодной сушки (без нагревания) и методы сушки при нагревании (горячая сушка). Первый метод — самый простой вымытую посуду надевают на колышки специальной доски, обычно висящей над раковиной, и оставляют до тех пор, пока посуда не высохнет. Можно сушить посуду струей холодного или горячего воздуха. Чтобы ускорить процесс сушки посуды, ее спол 1ски-вают вначале небольшим количеством чистого этилового спирта, а затем — чистым эфиром. Однако лучше сушить посуду, продувая ее горячей струей воздуха. Для этого трубку, через которую пропускают струю воздуха (от магистрали сжатого воздуха, электровоздуходубки или меха), нагревают пламенем газовой горелки или электроспиралью. Быстро сохнет посуда и в специальных сушильных шкафах, [c.23]

Смесь 2 мин продавливают через капилляр под давлением 100 атм. Далее колонку промывают дистиллированной водой и хлористым метиленом, после чего ее прогревают в токе водорода при 700—800° С 2—3 ч. После охлаждения колонку снова промывают хлористым метиленом, серным эфиром, метанолом, ацетоном, бензолом, хлористым метиленом под давлением 2—4 атм. После сушки через обработанный таким образом капилляр пропускают водород под давлением 0,5 помещают его в печь и прокаливают приУОО— 800° С в токе водорода 2—3 ч. Потом колонку охлаждают и промывают хлористым метиленом. [c.79]

Нитраты. Нитрат галлия можно получить, растворяя металл или гидроокись в горячей концентрированной азотной кислоте. Из охлажденного растворз выделяются большие прозрачные кристаллы 0а(М0з)з.9Н20. Сушка в вакуум-эксикаторе приводит к получению 0а(Ы0з)з-7Н20. Эти кристаллогидраты очень гигроскопичны, быстро расплываются на воздухе. Соль очень хорошо растворима в воде (295 г на 100 г Н2О при 20° [24]) и в спирте нерастворима в эфире. При нагре-вании до 102° обрззуется низший кристаллогидрат с 4—5 молекулами [c.231]

Через слабоподквсленный раствор Sn lj пропускают под тягой) H,S. Выпавший осадок проиывают водой, затем этиловым спиртом и диэтиловым эфиром а быстро сушат в вакууме (при длительной сушке на воздухе выделяется Н, S и препарат при этом теивеет). [c.297]

По наблюдениям Брюля [659], натриевые солж зачастую не реагируют гладкЁ с алкилгалогенидами в этом случае взаимодействию благоприятствует добавление небольших количеств метилового спирта. Для успешного проведения реакция необз дпмо соль тонко намельчить. После получения свинцовых или серебряных солей промывают водой, спиртом и эфиром и затем сушат в вакуум-эксикаторе следует изГ гать сушки при нагрева иди. [c.348]

Барбитуровая кислота [734(. Н раствору 48 г натрия в 400 мл абсолютного метилового спирта при перемешивании прибавляют 320 г малонового эфира и кипятят в течение 10 мин в колбе с обратным холодильником. При добавлении горячего раствора 120 г мочевины в 300 мл абсолютного метилового спирта реакционная масса превращается в густую кашицу, которую для завершения конденсации кипятят еще 5 ч с обратный холодильником. После этого реакционную массу выливают в 3 л воды и подкисляюг 200 мл к он центрировавшей НСЗ. Сначала реакционная масса растворяется, а затем в виде красивых кристаллов осаждается барбитуровая кислота. После перекристаллизация из воды 3J двухдневной сушки при 100° С выхоц составляет 210 г т. пл. выше 260° С (разд.). [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология