Диазотирование пара-толуидина

Диазотирование. 152 кг мета-нитро-пара-толуидина растворяют при 75° в 1500 л воды с 90 кг соляной кислоты. Раствор охлаждают до 5° и диазотируют, приливая в течение 30 минут раствор 69 кг нитрита. Перемешивают не более 1 часа. Диазосоединение находится в растворе светложелтого цвета, оно содержит небольшую примесь побочных, нерастворимых в воде продуктов. [c.295]

Пигмент желтый светопрочный является представителем желтых светопрочных пигментов, производных ацетоуксусного анилида. Его получают диазотированием мета-нитро-пара-толуидина и сочетанием полученного диазосоединения с ацетоуксусным анилидом. [c.300]

Диазотирование мета-нитро-пара-толуидина и сочетание с бетанафтолом в щелочной среде [c.438]

Диазотирование мета-нитро-пара-толуидина и сочетание с ацето-уксусным анилидом [c.439]

Затем определяют методом диазотирования содержание суммы орто- и пара-изомеров и вычисляют содержание о-толуидина по разности. [c.164]

Полученный толуол после отгонки с водяным паром был очищен так же, как и в предыдущем случае. Его константы температура кипения 109,0—109,8° С (756 мм рт. ст.), показатель преломления 1,4959 (при 18,8° С). Вода от сожжения этого толуола имела избыточную плотность 750 V- Уменьшение по сравнению с вычисленными 795 у (на основании данных для л-толуидина) обязано обратному обмену при диазотировании. [c.166]

Пара-красный. Пара-красные пигменты темнее, имеют более выраженный синий оттенок, чем толуидины красные, и менее стабильны к свету. По химическому составу это продукт сочетания диазотированного нитроанилина с Р-нафтолом [c.150]

Моно-п-толилгидразон циклогексан-1,2,-диона (V). К нагретым до 80°С 2,06 л воды прибавляют 858 г пара-толуидина (I), перемешивают 20 мин при 80°С до полного расплавления I и б6разования эмульсии, к которой приливают 2,84 л соляной кислоты. Массу охлаждают до 0°С, суспензию разбавляют 2 л воды и при охлаждении (температура массы не выше 5°С) добавляют по каплям 2,06 л охлажденного 23,1% раствора нитрита натрия, контролируя конец диазотирования по йодкрахмальной пробе. К полученному раствору соли диазония II, имеющему pH I—2, добавляют ацетат натрия до pH 5—6 и сразу же (при pH 5—6 диазосоединение неустойчиво) при О—10 С приливают 8,75 л водно-спиртового раствора натриевого производного оксиметиленциклогексанона (IV), приготовленного путем приливания в течение 3 ч к смеси 985 г циклогексанона (III) и 1110 г этилформиата при температуре не выще 35 °С 1,89 л метанольного раствора метилата натрия, содержащего 29,5% (допускается колебание в интервале 26—31%) основного вещества, с последующей выдержкой 4 ч при 30—35°С (когда содержание III в реакционной массе не будет превышать 3%) и разбавлением 5 л воды при температуре не выше 35 °С. Прибавление охлажденного водно-спиртового раствора IV- ведут в два приема первую порцию ( 2 л) приливают медленно в течение 40—50 мин, оставшиеся 6,75 л прибавляют значительно быстрее — примерно за 1 ч. Для завершения процесса дают выдержку 1 ч при 0+10°С. Выпавший осадок V отфильтровывают, промывают 1 л воды, высушивают и перекристаллизовывают из смеси диметилформамида с метанолом (4 1). Получают 1448 г моногид-разона V с содержанием основного вещества не ниже 98% т. пл. 185—193 °С (с разложением в интервале 2°С). Выход 82,1%, считая на пара-толуидин. [c.240]

К условиям диазотирования пара-нитранилина близки условия диазотирования следующих нитраминов орто- и мета-нитр-анилина, мета-иитро-пара-толуидина, пара-хлор-орто-нитранн-лина, орто-хлор-пара-нитранилииа, мета-нитро-орто-анизидина, пара-нитранилин-орто-сульфокислоты. [c.75]

Нитрование толуола и разделение орто- и пара-изомеров фракционированием п-нитротолуол - п-толуидин -> М-ацетил-п-толуидин бромирование в ортоположение к ацетиламиногруппе гидролиз диазотирование дезаминирование до ж-бромтолуола получение гриньяровского соединения и действие на него СО2. [c.748]

В круглодонной колбе растворяют 23,7 г о-толуидина в 133,3 мл 40%-ной бромоводородной кислоты. Пол ученный раствор гидро-бромида о-толуидина охлаждают до 10°С и прибавляют к нему порциями 15,3 г нитрита натрия. После прибавления каждой порции колбу закрывают корковой пробкой и взбалтывают до исчезновения бурых паров. Реакцию диазотирования проводят при температуре не выше Ю С. После ее окончания прибавляют 0,7 г свежеприготовленного порошка меди (см. работу 4.7.3), соединяют колбу с шариковым холодильником и осторожно нагревают на водяной бане до начала выделения азота. Реакцию разложения соли диазония ведут медленно, при необходимости охлаждая содержимое ледяной водой. Процесс заканчивают, нагревая смесь на водяной бане в течение 30 мин. Образовавшийся о- бромтолуол из этой же колбы перегоняют с водяным паром. Дистиллят подщелачивают [c.184]

Рамсей и Стил [ 520] (см. также работу Митсукури и Накат-суки [1398]) ПОЛУЧИЛИ чистый толуол из п-толуидина путем диазотирования Перкин [1453] (см. также работу Ортона и Джонса [1407]) очищал перекристаллизацией калиевую соль п-толуол-сульфоновой кислоты и получал чистый ТОЛУОЛ путем гидролиза зтой соли водяным паром в сернокислом растворе. [c.288]

Кендал и Бивер [1022] получали п-крезол диазотированием чистого п-толУидина с последующим кипячением раствора диазосоединения. Полученный продукт отгоняли с водяным паром, СУШИЛИ и фракционировали. Однако, согласно данным Хартмана, Адамса и Слоана [413, стр. 37], при диазотировании п-толуи-дина почти всегда получается п-крезол низкого качества. [c.333]

Получение о-хлортолуола. В стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают 200 г (175 мл) 28%-ной соляной кислоты (й 1,14) и 42,8 г о-толуидина. Смесь охлаждают до 0° С прибавлением 100 г измельченного льда, причем солянокислый о-толуидип выделяется в виде мелкого осадка. Затем включают мешалку и к холодной суспензии прибавляют раствор 28 г азотистокислого натрия в 80 мл воды. Диазотирование проводят при О—5° С, изредка прибавляя измельченный лед, чтобы поддерживать [нужную температуру диазотирование продолжается около 15 мин. Далее при знергичном размешивании раствор соли диазония быстро вливают в раствор однохлористой меди. Смесь становится очень густой благодаря выделению образующегося промежуточного продукта присоединения однохлористой меди к диазосоединению. Затем смеси позволяют нагреться до комнатной температуры и при этой температуре продолжают перемешивание 2,5—3 ч (примечание 2). Промежуточное соединение начинает разлагаться с выделением азота и хлортолуола приблизительно при 15° С. После этого реакционную колбу нагревают на водяной бане до 60° С для полного разложения промежуточного продукта. о-Хлортолуол выделяется в виде слоя над раствором медной соли. Водный раствор сливают с помощью сифона, оставляя в сосуде лишь 500— 600 мл. Этот остаток подвергают перегонке с водяным паром из литровой круглодонной колбы до тех пор, пока объем дистиллята [c.163]

Эту реакцию обычно проводят, добавляя раствор соли диазония в раствор галогенида меди(1) в соответствующей галогеноводородной кислоте. Хлорид или бромид меди(1) готовят обработкой раствора сульфата меди (И) и хлорида или бромида натрия сульфитом, бисульфитом или пиросульфитом натрия. Так, о- и л-хлор> толуолы получают, приливая солянокислый раствор диазотирован-ного о- или п-толуидина в охлажденный до 0°С раствор Gu I в НС1 с последующим постепенным повышением температуры и заключительной отгонкой хлортолуола с водяным паром (выход 70—79%) [47]. При получении ж-нитрохлорбензола из ж-нитроани-лина растворы смешивают при 25—30°С (68—71%) [48], а при получении о- и ж-бромхлорбензолов из соответствующих хлоранили-нов, л1-дибромбензола из ж-броманилина, о-броманизола из л-ани-зидина раствор соли диазония, приготовленный диазотированием амина в НВг, постепенно прибавляют к кипящему раствору СиВг в НВг (выход 80—95 /о) [49]. Диазосоединения из слабоосновных [c.335]

Реакция осуществляется при нагревании до 160° в эмалированном котле на масляной бане одной части чистой свободной сульфокислоты с трехкратным количеством анилина (п-толуидин ) в присутствии солянокислого анилина или соответственно солянокислого л-толуидина. Воду, которая всегда содержится в веществах, отгоняют в вакууме после этого нагревают в течение 24 час. при постоянном перемешивании. Затем избыток анилина осторожно отгоняют в вакууме, разлагают анилиновую соль образовавшейся фенилированной кислоты точно рассчитанным количеством раствора едкого натра выделившийся анилин отгоняют с водяным паром и получают, таким образом, раствор желаемой фенилнафтиламинсульфокислоты этот раствор можно прямо вводить в реакцию сочетания с раствором диазотированной Аш-кисдо ы в уксуснокислой среде. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология